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探讨了用高效毛细管电泳法(HPCE)测定肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)的最佳分离条件,即以pH6.0的硼酸溶液加入0.1mol/LNaCl和20%丙二醇为载体缓冲液,NE与E的浓度在0.01~0.05μg/ml内与峰面积之间有良好的线性关系(rNE=0.9990,rE=0.9987),重现性结果为日内RSDNE=3.52%,RSDE=4.81%;日间RSDNE=6.42%;RSDE=7.27%。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定盐酸赛庚啶的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
回收率均符合标准.3批样品的相对含量分别为98.75%,99.26%,99.10%.结论:高效毛细管电泳法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定. 相似文献
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目的:建立高效毛细管电泳测定大蒜中蒜氨酸含量的方法.方法:检测条件:熔融石英毛细管50 cm×50μm,未涂层;磷酸氢二钠和磷酸二氢钠缓冲溶液20 mmol/L,pH6.0;分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间10min,电泳温度25℃,压力进样0.5psi×10sec,柱上检测UV 196 nm(二极管阵列检测器).结果:样品可在8 min内出峰,测得蒜氨酸浓度在80~200μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数r=0.996 8,平均回收率为97.4%,批内RSD为3.6%.结论:本方法准确、简单、快捷,适用于大蒜中蒜氨酸含量的检测,以控制大蒜药材的质量. 相似文献
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反向高效毛细管电泳法测定乙酰水杨酸制剂含量 总被引:1,自引:0,他引:1
以十六烷基三甲基溴化铵为电渗流改向剂,建立了适合乙酰水杨酸制剂优化分离与定量分析的反向高效毛细管电泳法。电泳分离条件:熔融石英毛细管40cm×50μm,uncoated(河北永年),缓冲液组成为0.05mol/L磷酸盐溶液(pH5.0),含0.5mmol/L电渗流改向剂和5.0mmol/Lβ-环糊精,运行电压11kV(-)→(+),柱上检测UV210nm,0.02aufs。以磺基水杨酸为内标,测得乙酰水杨酸浓度在0.05~0.25mg/ml范围内与样品峰面积比的线性关系良好,相关系数r=0.9994,平均回收率为97.22%,日内RSD低于0.96%,日间RSD低于2.6%。 相似文献
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目的 采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量.方法 未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50 μm;运行缓冲液为50 mmol·L-1 SDS-50 mmol·L-1的硼酸钠溶液(pH 8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃.结果 注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16~520.0 mg·L-1(r=0.999 1),0.40~50.0 mg·L-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L-1(r=0.999 3),0.40~50.0 mg·L-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L-1(r=0.999 6),8.00~1 000.0 mg·L-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.42~53.0 mg·L-1(r=0.999 0),0.41~51.0 mg·L-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L-1.结论 采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠. 相似文献
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高效毛细管电泳法测定桑叶中芦丁含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:探讨高效毛细管电泳法(HPCE)在测定桑叶中芦丁含量的作用。方法:选择新疆不同采集期桑叶。HPCE条件:熔融石英毛细管50cm×50μm,uncoated;硼砂和磷酸二氢钠缓冲溶液20mmol/L,其中含15%甲醇溶液,pH8.5;分离电压20kV(+)-(-);电泳时间12min;电泳温度25℃;压力进样0.5psi×10s;柱上检测UV254nm(二极管阵列检测器)。结果:样品可在10min内出峰,测得蒜氨酸浓度在O~80μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9945),平均回收率为98.9%,批内RSD为3.9%。结论:高效毛细管电泳法准确、简单、快捷、重现性好。 相似文献
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目的建立肌肽原料药的含量测定和杂质检查方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法色谱柱为河北永年光导纤维厂的未涂层石英毛细管(75 m I.D.×65 cm),流动相:100 mmol.L-1 Na2B4O7-H3BO3缓冲溶液,重力进样,检测波长为200 nm。考察了不同流动相下药物的色谱峰,同时进行了专属性、线性关系、精密度等项的考察。结果肌肽在在40.0~100.0 g.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991),RSD为1.2%,最低检测限为2 ng。相关杂质、中间体与肌肽分离良好。结论该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作肌肽含量测定和相关物质控制的方法。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定尿液中柠檬酸盐、草酸盐的含量 总被引:5,自引:0,他引:5
目的 以高效毛细管电泳法测定尿液中柠檬酸盐、草酸盐的含量。方法 以毛细管区带电泳分离分析尿样中的柠檬酸盐、草酸盐,以铬酸钠为紫外吸收剂进行间接紫外检测。结果 柠檬酸根、草酸根阴离子在5min内得到很好的分离,迁移时间分别为3.76、3.14min,柠檬酸根在4.00、40.00μg/m1浓度范围内、草酸根在2.00-40.00μg/ml浓度范围内线性关系良好,柠檬酸根阴离子最低检测限为2μg/ml、草酸根阴离子的最低检测限为1μg/ml。加样回收率分别为97.53%、99.11%。结论 该方法简单.准确.成本低.可为尿液中柠檬酸盐、草酸盐的直接测定提供参考。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量 总被引:5,自引:0,他引:5
采用高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量。毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 2 5mmol/L四硼酸钠 (pH8 2 ) ,高压进样 5s,分离电压 2 0kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,地塞米松磷酸钠为内标。头孢他啶在 0 .6 2 5~ 2 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为 98.81 % (n =5 ,RSD =1 .88% )。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定血浆中的肾上腺素和去甲肾上腺素 总被引:1,自引:0,他引:1
为同时测定人血浆中肾上腺素和去甲肾上腺素浓度,建立了高效液相色谱-电化学检测方法,采用YWG-C18分析柱,3,4-二羟基苄胺作内标,以0.05m ol/L醋酸盐缓冲液(pH3.0)-甲醇-0.05m ol/LEDTA-Na2(78∶20∶2)为流动相,每1L流动相含SDS200m g,流速为1.0 m l/m in。去甲肾上腺素和肾上腺素及内标的保留时间分别为7.3、8.3 和10.4 分钟,线性范围均为31.25~4000ng/L(NE:r= 0.9999,E:r= 0.9996)。去甲肾上腺素和肾上腺素日内RSD分别低于1.87% 和2.07% ,日间RSD分别小于8.92% 和9.65% ,平均萃取回收率分别为93.5% 和91.3% 。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于嗜铬细胞瘤的鉴别诊断和临床研究。 相似文献
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探讨用高铲毛细管电泳仪分析测定猪胸腺提取免疫调节剂中活性成分α1的含量,仪器最低检测灵敏度达到60pg/ml,批间变异系数为1.42%,样品用量为痕量分析,仪器分辨率,重现性和分离度好,以商品α1为参照标准,建立了用高效毛细管电泳法分析检测胸腺素活性成分的方法。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定注射用维库溴铵的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文考察了不同实验条件下维库溴铵的毛细管电泳行为。用50mmol/L硼砂溶液(pH9.2)为缓冲液,以盐酸伪麻黄碱为内标于205nm波长处测定注射用维库溴铵的含量,在0.5~3mg/ml浓度范围内呈良好线性,回收率为99.10%,RSD为1.5%(n=5)。 相似文献
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为测定地西泮注射液中地西泮的含量,采用高效毛细管电泳法(HPCE),以40mmol/L NaH2PO4(pH=2.4)缓冲溶液为运行缓冲体系;运行电压25kV;检测波长200nm;温度20℃.结果,地西泮注射液在10.8~108.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9996(n=6),平均回收率100.1%,RSD为1.79%(n=5).认为该法分离效率高,能简便、快速、经济地测定地西泮注射液中地西泮的含量. 相似文献
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蔡梅超 《辽宁中医学院学报》2011,(9):45-46
目的:测定中药莱菔子中芥子碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(75μm×90cm,实际长度81cm),运行缓冲液为0.02mol/L Na2HPO4:0.02mol/L NaH2PO4=1:1(25℃时pH=6.89),分离电压为25kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为326nm。结果:芥子碱在0.2~1.0mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.50%,RSD为1.21%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定莱菔子中芥子碱的含量。 相似文献
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目的:建立测定大鼠血浆多索茶碱血药浓度的高效毛细管电泳法.方法:样品用体积分数30%三氯醋酸沉淀蛋白,电解缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液-50 mmol/L SDS(体积比为20:80,pH=7.0),分离通道为50cm×50 μm未涂层毛细管,紫外检测波长为273 nm,分离电压12 kV,采用峰面积内标法定量.结果:采用本法时,多索茶碱血浆浓度在2.5~80.0 mg/L范围内线性关系良好,标准曲线回归方程为y=-8.40×10-3 0.13X(r=0.998 1,P<0.05),方法回收率在允许范围内,日内和日间变异分别小于3.4%和7.5%.结论:本法稳定可靠、操作简单、分析速度快、分离效果好. 相似文献
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蔡梅超 《辽宁中医药大学学报》2011,(9):45-46
目的:测定中药莱菔子中芥子碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(75μm×90cm,实际长度81cm),运行缓冲液为0.02mol/L Na2HPO4:0.02mol/L NaH2PO4=1:1(25℃时pH=6.89),分离电压为25kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为326nm。结果:芥子碱在0.2~1.0mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.50%,RSD为1.21%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定莱菔子中芥子碱的含量。 相似文献
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OBJECTIVE: To determine the content of dexamethasone sodium phosphate in Fuyankang cream, a preparation for treatment of various skin conditions. METHODS: Dexamethasone sodium phosphate content in Fuyankang cream was determined using high-performance capillary electrophoresis (HPCE) at the detection wavelength of 254 nm, under the optimal condition achieved with a fused-silica capillary tube (60 cm x 75 microm) and 100 mmol/L sodium tetraborate buffer (pH 9.2) at a constant voltage of 25 kV with a sampling time of 10 s at 25 degrees Celsius;. RESULTS: The calibration curve displayed good linear relationship within dexamethasone sodium phosphate concentration range of 20 to 100 microg/ ml r=0.999 8 . The average recovery of dexamethasone sodium phosphate was 99.75% n=5, RSD=1.03% . CONCLUSION: HPCE is simple, quick and sensitive in determination of dexamethasone sodium phosphate content in Fuyankang cream. 相似文献
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高效毛细管电泳法测定蒲公英及妇洁灌肠液中咖啡酸的含量 总被引:4,自引:1,他引:3
OBJECTIVE: To determine caffeic acid content in Fujie enema and the crude traditional Chinese herbal drug Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz. for controlling the quality of the enema at the levels of both the crude drugs and the final product. METHODS: Caffeic acid content in both the enema and the crude drug was determined at 313 nm Using high-performance capillary electrophoresis (HPCE), under the optimized conditions achieved with a fused-silica capillary tube (75 micromx0 cm) and 20 mmol/L borate running buffer (pH=9.18) at a constant voltage of 12 kV and a sampling time of 5 s at 25 degrees Celsius. RESULTS: The calibration curve displayed good linear relationship within caffeic acid concentration range of 10 to 100 microg/ml (r=0.999 2). The regression equation was Y=1002.45X-327.87, and the average recovery was more than 95%. CONCLUSION: HPCE is simple, rapid and sensitive in separation and determination of caffeic acid in Fujie enema and the crude drug of Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz. 相似文献