葎草不同部位中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

目的测定葎草的根、茎、叶、叶柄不同部位所含的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。方法采用HPLC法测定葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量,色谱柱为DikmaDiamonsil C18柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液（45∶55）为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为350nm。结果木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0.05~0.40μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9999）;大波斯菊苷在0.072~0.36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9997）。根与叶中主要含有木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷,且叶中的含量最高。茎与叶柄中含有较多的其他成分。结论该方法可用于葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。葎草的叶与其他部位应分别药用。     

HPLC波长切换法同时测定热毒清锭中3种有效成分含量

目的 建立HPLC波长切换法,同时测定热毒清锭中绿原酸,木犀草苷和延胡索乙素含量.方法 采用流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液-0.4%（以三乙胺调至pH 6.5）磷酸溶液系统按梯度洗脱分离测定;检测波长波长绿原酸326nm;木犀草苷350nm;延胡索乙素282nm.色谱柱;Waters Symmertry C18（4.6mm×150mm,5μm）柱.结果 线性范围分别为绿原酸0.0227～0.363μg（r=0.9999）;木犀草苷0.00388μg～0.0621μg（r=0.9998）;延胡索乙素0.274～4.38μg（r=0.9999）,回收率分别为98.6%、98.3%和98.8%.RSD依次为1.1%、1.0%和1.2%.结论 本法应用梯度洗脱和波长切换技术,将热毒清锭中绿原酸,木犀草苷和延胡索乙素很好的分离,并通过波长切换技术,选择待测成分检测波长,减少其他成分的吸收干扰,提高检测灵敏度,专属性,可同时测定热毒清锭中绿原酸,木犀草苷和延胡索乙素含量,从而提升该制剂质量的控制水平.     

HPLC法测定不同产地杏香兔耳风中绿原酸和木犀草素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定不同产地杏香兔耳风中绿原酸和木犀草素的含量.方法：采用Agilent ZORB-AX C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为水（含0.2％磷酸）,梯度洗脱：0～15 min,A 25％～B75％,16～40 min,A 55％～B45％;流速：1.0 ml·min-1,柱温：30℃,检测波长为351 nm.结果：绿原酸和木犀草素保留时间分别约为10和28 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.7.以峰面积对进样量进行线性回归,绿原酸回归方程为Y=3.16×105X-1.07×103（r =0.999 7）,线性范围0.762 ～ 15.240 μg,木犀草素回归方程为Y=1.69×105X＋ 1.35×103（r =0.999 6）,线性范围0.242～4.840 μg.绿原酸和木犀草素的平均回收率分别为98.2％和100.8％、RSD分别为1.92％和2.16％（n=6）.结论：本方法操作简便,结果准确,可用于杏香兔耳风药材的质量控制.     

HPLC法测定复方双花片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素

目的建立同时测定复方双花片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素的方法。方法采用Agilent 5TC-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈–0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长切换0~16 min(327 nm)、16~30 min(228 nm);体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃,进样量:10μL。结果绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素在161.6~1616.0 ng(r=1.000 0)、12.48~124.80 ng(r=0.999 9)、14.30~143.04 ng(r=0.999 8)、13.48~134.80ng(r=1.000 0)、8.72~87.20 ng(r=1.000 0)线性关系良好;平均回收率分别为101.15%、98.72%、101.42%、99.15%、98.76%,RSD值分别为1.83%、2.58%、1.69%、1.20%、1.96%。结论该方法操作简单,专属性强,为更好地评价复方双花片质量提供了参考。     

高效液相色谱法测定神农香菊中绿原酸和木犀草素的含量

目的:建立HPLC法测定神农香菊中绿原酸、木犀草素的含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,DIONEX-AC-CLAIM.120 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(pH 2.5)-甲醇(梯度洗脱)为流动相;流速为0.5 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为350 nm.结果:绿原酸在0.024～0.192μg范围内呈线形关系,r=0.999 4,平均回收率为98.3%,RSD为1.2%;木犀草素在0.058～0.464 μg范围内呈线形关系,r=0.999 8,平均回收率为97.3%,RSD为1.8%.结论:本方法简便,重复性好,可用于神农香菊原药材质量标准.     

HPLC测定蒲公英中木犀草素的含量

目的:建立蒲公英中木犀草素的含量测定方法.方法:采用TIANHE C18 反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-醋酸(50:50:1),流速1.0 ml/min,检测波长350 nm,柱温30 ℃.结果:木犀草素浓度在0.009 3～0.061 8 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.4%, RSD为2.30%.结论:本方法简便、快速、重现性好,适用于蒲公英中木犀草素的含量测定.     

火绒草中酚类成分的分离与鉴定

目的对火绒草的化学成分进行分离与鉴定。方法应用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和高效液相制备色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据确定化合物的结构。结果从火绒草中分离得到10个化合物,分别鉴定为咖啡酸乙酯(ethyl caffeate,1)、芹菜素(apigenin,2)、对羟基苯甲酸(P-hydroxybenzoic acid,3)、原儿茶醛(protocatechuic aldehyde,4)、原儿茶酸(protocatechuic acid,5)、咖啡酸(caffeic acid,化合物6)、槲皮素(quercetin,7)、木犀草素(luteolin,8)、对羟基桂皮酸(p-hydroxy cinnamic acid,9)、阿魏酸(ferulic acid,10)。结论化合物1-3、8首次从火绒草中分离得到,化合物1-3为首次从火绒草属植物中分离得到。     

HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温35℃。结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);木犀草素和芹菜素平均加样回收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定。     

HPLC法测定对坐叶中木犀草素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定对坐叶中木犀草素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液(60∶40),流速为1mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为350nm。结果:木犀草素进样量在101.6～812.8ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.32%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于对坐叶的质量控制。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量

目的：建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）,梯度洗脱：0～7.50min A相2%,7.50～7.51min A相2%→12%,7.51～25.00min A相12%;流速：0.8ml/min;柱温：室温;检测波长：272nm（没食子酸）、327nm（绿原酸和咖啡酸）。结果：没食子酸在0.27～8.64μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.14%,RSD为1.66%（n=9）;绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.10%,RSD为2.38%（n=9）;咖啡酸在0.30～9.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.48%,RSD为2.28%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义。     

高效液相色谱法测定蒲公英软膏中咖啡酸和绿原酸的含量

目的建立同时测定蒲公英软膏中咖啡酸和绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol.L-1磷酸二氢钠(0.5%磷酸调pH=4.0)(14∶86),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为323nm。结果咖啡酸和绿原酸分别在0.81～16.20μg·mL-1(r=0.999 8)和3.22～64.30μg·mL-1(r=0.999 6)有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%、98.0%;RSD<2.0%。结论本方法快速,简便,重复性好,可用于蒲公英软膏的质量控制。     

白英不同生长期不同药用部位绿原酸与咖啡酸及芦丁含量测定

目的探讨白英不同生长期不同药用部位绿原酸、咖啡酸及芦丁含量,为确定其最合适的采收季节提供理论依据。方法于5,6,7,8,9,10,11月采集白英根、茎、叶、果样品,采用高效液相色谱法测定。色谱条件：Angilent Zorbax ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈 1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速：0.6 mL·min－1;柱温：25 ℃;检测波长327 nm。结果白英根、茎、叶、果实等不同部位绿原酸含量均较高,含量符合以下规律：果实＜下部茎＜根＜上部茎＜叶;不同生长周期根、茎中绿原酸：根部位8月达到最高值（2.583 mg·g－1）,下部茎9月达到最大（2.762 mg·g 1）,上部茎中8月达到最大（1.788 mg·g－1）;叶中绿原酸、咖啡酸、芦丁含量均较高,绿原酸在11月叶中达到峰值（8.169 mg·g－1）,咖啡酸在8月叶中达到峰值（0.397 mg·g 1）,芦丁在11月叶中达到峰值（3.777 mg·g－1）。结论白英不同药用部位不同生长期绿原酸、咖啡酸及芦丁含量随着生长发育进程而发生变化,综合考虑,以8～9月枝叶茂盛时采收,有效成分含量最高。     

HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。     

HPLC测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸及咖啡酸的含量

目的建立同时测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法。方法采用Shim-packVP-ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（10：90）;检测波长为327nm;柱温为35℃。结果绿原酸在0.2152～1.7216μg内线性关系良好（r=0.9999）,咖啡酸在0.02296～0.1148μg内线性关系良好（r=0.9999）;绿原酸、咖啡酸平均加样回收率分别为96.39%（RSD=1.48%）、100.02%（RSD=1.81%）。结论所建立的方法简便、准确,可同时测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的含量。     

RP-HPLC法测定感愈胶囊中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法测定感愈胶囊中绿原酸含量的方法。方法色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;流速为1.0ml/min;柱温：25℃;流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液（15：85）;检测波长：327nm;进样量：10μl。结果绿原酸在浓度为6.15～61.50μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.56%;RSD为1.5%（n=6）。结论该方法简单、准确,可作为感愈胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和咖啡酸的含量

目的 建立同时测定消炎片中绿原酸和咖啡酸含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mmx4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相、梯度洗脱,检测波长为328nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温35℃.结果 绿原酸和咖啡酸进样质量浓度分别在2.530-30.36μg/mL(r=0.9999,n=7)和1.351-16.22μg/mL(r=1.0000,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.68%(RSD=1.02%,n=6)和99.04%(RSD=0.97%,n=6).结论 所用方法操作简便、快速,结果准确,可用于消炎片的质量控制.     

RP-HPLC同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B),梯度洗脱(0～65 min,2%A→30%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长288 nm,柱温40℃。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B进样量分别在0.352～7.032μg(r=0.9999),0.080～1.594μg(r=0.9999),0.016～0.322μg(r=0.9999),0.057～1.133μg(r=0.9999),0.122～2.446μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.9%(RSD=1.5%),102.4%(RSD=0.9%),103.6%(RSD=0.9%),102.6%(RSD=2.0%),102.0%(RSD=2.1%);重复性试验,5个成分含量的RSD(n=6)均小于2.5%。结论:所建立的方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于冠心宁注射液的质量控制。