HPLC法测定恩替卡韦原料药含量及其有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定恩替卡韦原料药含量及其有关物质的方法。方法:色谱柱为Luna C18,流动相为乙腈(梯度洗脱),流速为1·0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:恩替卡韦检测浓度的线性范围为0·03345~0·1672mg·mL-1(r=0·99998);平均回收率为100·09%,RSD=0·20%;有关物质含量为0·54%~1·48%。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于恩替卡韦的含量测定。     

高效液相色谱-梯度洗脱法测定恩替卡韦分散片的含量和有关物质

目的 建立测定恩替卡韦分散片含量及其有关物质的高效液相色谱-梯度洗脱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL.结果 恩替卡韦进样量线性范围为1.001～6.006μg(r=0.999 5),平均回收率为100.00%(RSD=0.05%).结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定马西替坦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定马西替坦中有关物质的含量.方法 色谱柱为AgelaVenusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1L水中加入1.0 mL三乙胺,用磷酸调pH3),梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长220nm,进样量10 μL.结果 马西替坦与11种杂质均可达到基线分离,马西替坦和各杂质的线性范围均为0.05～1.5 μg·mL-1,重复性试验的RSD＜ 2.0％,平均回收率的RSD＜ 10％.结论 所用方法专属性强、准确度高,可用于马西替坦中有关物质的检查.     

梯度洗脱HPLC法检查头孢他啶原料药中的有关物质

目的：建立检查头孢他啶原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloCm以磷酸盐缓冲溶液（pH3．4）和乙腈分别为流动相A和流动相B,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1．1ml／min,柱温为45oC;同时与《中国药典》方法比较检查结果。结果：本方法可分离出头孢他啶的11个相关杂质,分析时间约为30rain,出峰均匀且各峰间分离度良好,检测限为0．4ng;《中国药典》方法可分离出10个杂质,主峰前各杂质分离度不好,分析时间为55min左右。结论：与《中国药典》方法比较,本方法具有分离杂质多、分离度好、分析时间短的优点,可作为头孢他啶原料药中有关物质的分析方法。     

HPLC测定吉非替尼中的有关物质

目的 采用HPLC法测定吉非替尼中的有关物质.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 mL·min-1,流动相为乙腈-乙酸铵缓冲液(1.5g乙酸铵中加入1L水溶解,加氨水调pH8.50±0.05),梯度洗脱,检测波长247 nm,进样量20 μL.结果 杂质Ⅱ～Ⅸ的线性范围分别为0.2101～ 1.2020、0.1940～3.880、0.2000～4.000、0.1920 ～3.8400、0.1952 ～3.904、0.2020 ～4.0400、0.1950 ～3.900、0.2022～4.0480、0.1920 ～3.8440μg·mL-1;检测限(S/N=3)分别为225、44.5、48.0、59.4、77.6、75.2、72.0、144、291 ng·mL-1.结论 所用方法灵敏、专属、准确,适用于吉非替尼有关物质的测定.     

RP-HPLC测定恩替卡韦钠片剂含量

目的:建立高效液相色谱法测定恩替卡韦钠片的含量。方法:采用 Capcell Park C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(20:80:0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长243 nm,柱温为室温。结果:恩替卡韦钠在3.0～200μg·mL~(-1)(r=0.9992,n=6)范围内呈良好的线性关系;最低检测限为0.01 ng;高、中、低3种不同浓度的平均回收率为100.1%～100.6%,精密度为0.48%。结论:本方法简便快速结果准确可靠,可用于该药物质量标准研究。     

HPLC法测定恩替卡韦分散片的异构体

目的:建立以HPLC法检测恩替卡韦分散片中异构体的方法。方法:色谱柱为ChiralpakAD-H手性柱,柱温为30℃,流动相为正庚烷-乙醇-甲醇-三乙胺(55:42.5:2.5:0.1),检测波长为254nm,流速为0.6mL.min-1,进样量为20μL。结果:所用手性柱对恩替卡韦手性异构体有良好拆分能力,相邻2种成分之间的分离度分别为1.9、1.9、4.0,恩替卡韦及其异构体的分离度符合要求。结论:该方法操作简便,可用于恩替卡韦分散片中异构体的检测。     

HPLC法测定佐替平有关物质

目的:建立抗精神分裂药物佐替平原料中有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱系统为:Phenom enex C18色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1乙酸铵(用三乙胺调节pH7.0)-乙腈(20∶80),检测波长260 nm。结果:佐替平主峰与有关物质峰均分离良好;3批样品中杂质峰面积之和均未超过对照液主峰面积。结论:本法专属性强,能够有效控制佐替平原料的质量。     

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的：建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法：以C18色谱柱,5．44g·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH4．0）及乙腈分别为流动相A、B;流速为1．0mL·min^-1,检测波长215rim,柱温30℃,梯度洗脱。结果：本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2．8ng。结论：本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。     

HPLC法梯度洗脱测定硫普罗宁注射液中的有关物质

目的:建立梯度洗脱的HPLC法测定硫普罗宁注射液中有关物质。方法:使用C18色谱柱,以0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.2)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm。结果:本法可快速有效分离硫普罗宁注射液中各有关物质。结论:本方法灵敏、准确,专属性强。     

HPLC法测定醋氯芬酸中有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定醋氯芬酸中的有关物质.方法 采用C18色谱柱,流动相A:磷酸钠盐缓冲液(称取1.12 g磷酸,加入1000 mL水中,以1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0)和流动相B:乙腈-水(90:10),梯度洗脱,检测波长:275 nm.结果 醋氯芬酸与有关物质达基线分离.结论 本方法本法简便、灵敏、准确.     

梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法 采用DiamonsilC1．（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（用lmol／L磷酸调pH为4．0）为流动相A，甲醇：乙腈：水（250：200：50）为流动相B，梯度洗脱，流速1．0ml／min，检测波长254nm，柱温35℃。结果 头孢唑肟在1．0～31．79g／ml范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999。结论 本法简便，准确，可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。     

梯度洗脱HPLC法测定苄星青霉素中的有关物质

目的建立测定苄星青霉素有关物质的梯度洗脱HPLC法。方法采用端基封尾的C18柱,流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.1),流动相B为甲醇,流速1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长220nm,柱温40℃。结果二苄基乙二胺和青霉素分别与相邻杂质峰分离完全,二苄基乙二胺的检测限为2.5ng,青霉素的检测限为0.6ng。结论本法专属、灵敏,可作为苄星青霉素有关物质的测定方法。     

HPLC测定盐酸莫西沙星的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10％四丁基氢氧化铵水溶液、硫酸和磷酸二氢钾的混合溶液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,流速1.0 mL· min-.结果 1 ～ 200 μg· mL-盐酸莫西沙星与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),精密度试验的RSD=0.6％,重复性试验的RSD =0.6％ (n =6);平均回收率为99.4％,RSD =0.5％ (n =9).结论 所用方法具有良好的稳定性、精密度及重复性,适用于测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.     

HPLC测定琥珀酸索利那新片中的有关物质

目的 采用HPLC法检测琥珀酸索利那新片中的有关物质.方法 采用Tianhe Kromail C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸氢二钾的0.1％三乙胺溶液(用20％磷酸溶液调pH4.0)乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,以主成分自身对照法计算有关物质的含量.结果 主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰的分离良好.结论 所用方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于琥珀酸索利那新片中有关物质的检测.     

HPLC测定ET-26盐酸盐中的有关物质

目的 采用HPLC法测定ET-26盐酸盐中的有关物质.方法 采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5％碳酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL· min-,柱温30℃,检测波长240 nm,进样量10μL.结果 在选定的色谱条件下,主成分峰与各杂质峰完全分离,且各杂质峰的分离度良好;ET-26盐酸盐、依托咪酯酸和依托咪酯的线性范围均为0.5～20 μg·mL-1,检测限分别为0.5、0.4、0.6 ng,定量限分别为1.6、1.3、1.8 ng.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,可用于ET-26盐酸盐中有关物质的检查.     

梯度洗脱HPLC法测定更昔洛韦的有关物质

目的:探讨更昔洛韦原料的有关物质检查方法,并与<中国药典>和国家标准中的方法进行比较.方法:采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱(0～5 min,甲醇比例为5%;5～30 min,甲醇比例为5%～50%;30～35 min,甲醇比例为50%～5%);检测波长为252 nm;柱温25℃;流速为1.0 mLmin-1.结果与结论:薄层色谱法检测灵敏度不高,不能满足现在高标准的药品有关物质的检测要求;与<中国药典>2005年版的方法相比,改进后的HPLC法更准确,可以更有效、更全面地对本品的有关物质进行检测.     

HPLC测定HX0969w原料药的含量及有关物质

目的 测定HX0969w原料药的含量及有关物质.方法 采用线性梯度洗脱法,色谱柱为Agilent Zorbax XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5％的碳酸氢铵,流动相B为乙腈,流速1 mL· min-1,检测波长260 nm.结果 HX0969w和丙泊酚的线性范围分别为:1227.0～19.2 μg· mL-1(r=0.9999)、97.7 ～3.1 μg·mL-1(r =0.9998);日内RSD分别为0.17％、0.20％;日间RSD分别为0.33％、0.42％.结论 所用方法简便、准确,适用于HX0969w原料药的含量测定及有关物质的检查.