中空纤维离心超滤-HPLC测定硫酸阿托品眼用凝胶的含量

目的 建立一种凝胶剂的样品前处理方法,并结合HPLC法测定硫酸阿托品眼用凝胶中硫酸阿托品的含量.方法 采用中空纤维离心超滤的前处理手段有效地除去样品溶液中羟丙甲纤维素高分子辅料后,用HPLC法测定含量.采用Phenomenexc C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(35∶65,用磷酸调pH3.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长217 nm.结果 10.4～52.0 μg·mL-1硫酸阿托品与峰面积的线性关系良好(r =0.9997),回收率为99.9％ ～ 100.6％,RSD＜ 2％,测得硫酸阿托品含量为标示量的99.5％ ～ 100.2％.结论 所用方法操作简便、结果准确,可用于硫酸阿托品眼用凝胶的含量分析.     

RP-HPLC法测定血浆罗格列酮浓度

目的 :建立RP HPLC法测定血浆罗格列酮浓度。方法 :采用shim packCLC ODS柱及荧光检测 ,激发波长为 2 5 0nm ,发射波长为 370nm。以 10mmol·L-1乙酸铵 甲醇 ( 12∶40 ) ,用浓氨水调 pH至 8.0 0为流动相 ,流速为 0 .7mL·min-1。样品用二氯甲烷提取 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 10 .2 2～ 2 0 4.4μg·L-1范围内有良好线性关系 (r =0 .99994) ,最低定量浓度为 10 .2 2 μg·L-1,平均方法回收率为 97.6 7% ,日内RSD小于 4.0 % ,日间RSD小于 8.0 %。结论 :本法具有快速简便、灵敏准确等特点 ,适宜血浆中罗格列酮的浓度测定。     

HPLC法测定帕金森病大鼠模型中鱼藤酮血浆浓度

目的建立测定帕金森病模型大鼠血浆中鱼藤酮浓度的HPLC方法。方法大鼠血浆经预处理后,采用反相HPLC法紫外检测器检测。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),保护柱为WatersNovaParkC18柱,流动相∶乙腈-水=55∶45(V/V),流速1mL·min-1,检测波长(λ)210nm。结果本方法测定鱼藤酮在25～1600μg·L-1范围内线性良好(r=0.9999,n=7),最低检测浓度为5μg·L-1。高、中、低浓度回收率均>90%,日内、日间RSD在0.28%～1.92%。结论本方法适用于大鼠血浆鱼藤酮浓度的检测。     

HPLC法测定人血浆中的焦谷氨酸含量

目的：建立HPLC法测定人血浆中焦谷氨酸含量的方法。方法：采用HPLC色谱法,色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-Aq C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210nm,柱温35 ℃,进样体积20 μL。结果：焦谷氨酸在0.0025~0.02 mmol·L-1范围内线性关系良好(R=0.9998),加标回收率在97.2%~111.5%,RSD在0.7%~1.7%。结论：该法简便准确,可用于血浆中焦谷氨酸的测定。     

反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度

目的　采用反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度。方法　血浆样品中苯溴马龙及内标美洛昔康经氯仿提取 ,在SymmetryC18柱上 ,以乙腈 - 0 .0 1mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 .5mmol·L-1四辛基溴化铵 ) (73∶2 7)为流动相 ,于 35 0nm检测。结果　标准曲线线性范围 0 .0 312 5～ 4 .0mg·L-1,萃取回收率 81.9%～ 89.5 % ,加样回收率 99.7%～ 10 0 .3% ,日内测定RSD为 1.4 1%～ 2 .0 9% (n =7) ,日间测定RSD为 2 .5 9%～ 5 .16 % (n =7)。结论　所用方法简便、准确 ,重复性好 ,用于苯溴马龙在人体药动学研究中的血药浓度测定结果良好。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸尼非卡兰

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中盐酸尼非卡兰的含量.方法采用醋酸乙酯沉淀法处理血浆样品,分析柱为ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(441818),流速为1 mL·min-1;紫外检测波长为270 nm;进样量20μL.结果盐酸尼非卡兰的保留时间为9.68 min;血药浓度线性范围为5～1000μg·L-1,r=0.999 9;最低检测限度为5μg·L-1;分析方法回收率在90.33%～100.83%,日内和日间RSD分别为1.32%～2.07%和4.38%～6.22%.结论HPLC法测定尼非卡兰血浆浓度,无内源性物质干扰,方法简单,操作方便,灵敏度和精密度高,适用于尼非卡兰药动学研究.     

高效液相色谱法测定花红泡腾片中槲皮素含量

目的建立花红泡腾片中槲皮素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定花红泡腾片中白花蛇舌草中槲皮素的含量。采用C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-9g·L-1磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长370nm。流速1.0mL·min-1。结果槲皮素线性关系范围为1.58~7.91mg·L-1,r=0.999 8(n=5),样品平均回收率为100.3%。RSD为0.7%;结论该方法简便、准确、重复性好,可作为花红泡腾片中槲皮素的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定大鼠体内对乙酰氨基酚的血药浓度

目的建立测定大鼠血浆中对乙酰氨基酚血药浓度的RP-HPLC法。方法以茶碱为内标,甲醇沉淀蛋白提取血浆中对乙酰氨基酚,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速1.0mL·min-1,测定波长为248nm。结果血浆中杂质不干扰样品的测定,对乙酰氨基酚血药浓度在2.0～700.0mg·L-1范国内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为2.0mg·L-1,高、中、低浓度的日内和日间变异均小于10.0%,提取回收率在95.31%～98.61%,相对回收率在99.87%～104.67%。结论该方法能准确简便地测定对乙酰氨基酚血药浓度,符合生物样品分析要求,能满足药代动力学研究要求。     

7种松柏科植物中莽草酸的含量测定

目的:建立测定松柏科植物中莽草酸含量的方法,确定莽草酸的最佳生产原料及最佳采集期。方法:采用高效液相色谱法测定7种松柏科植物针叶和嫩枝及3-10月采集的雪松松针中莽草酸的含量。色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm,柱温为30℃。结果:莽草酸在4～40μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为97.9%,RSD=1.43%(n=9)。同期采集的松柏科植物针叶和嫩枝中莽草酸含量均以雪松为最高,分别达3.93%、1.66%;以5月份采集的雪松针叶中莽草酸的含量最高,达4.11%。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于松柏科植物中莽草酸的含量测定。雪松松针可作为莽草酸的生产原料,4-6月为最佳采集期。     

HPLC法测定大鼠血、脑组织和脑脊液中尼莫地平的浓度

目的:建立大鼠血、脑组织和脑脊液(CSF)中尼莫地平(NM)浓度测定的HPLC法。方法:血和脑组织样品采用正己烷-乙醚(1:1)萃取后行HPLC法测定,CSF样品直接测定。色谱柱:DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵(60:40或65:35,V/V),流速1.0 mL·min-1;检测波长358 nm;柱温25℃。大鼠静注NM溶液2 mg·kg-1,用所建RP-HPLC法测定3种生物样品的浓度。结果:血、脑组织和CSF样品分别在20-1000μg·L-1,25-3500 ng·g-1和10-150μg·L-1浓度范围内线性良好,最低检测浓度分别为15μg·L-1,15 ng·g-1和8μg·L-1,方法回收率为98.71％-103.86％,日内及日间PSD<6％,血和脑组织中NM的萃取回收率均>80％。大鼠静注NM后,血药数据符合二室开放模型,各脑组织药物浓度相近,均于2 min达峰值。CSF中NM浓度很低。结论:该方法适于大鼠体内药动学研究。     

UPLC与HPLC测定人血浆中多索茶碱的比较

目的 比较UPLC与HPLC分析多索茶碱血药浓度时灵敏度的差异.方法 UPLC法的色谱柱为Kinetex C18柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),HPLC法的为Diamonsil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相均为甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(25∶75),流速分别为0.3、1.0 mL·min-1,检测波长均为274 nm,进样量分别为10、20 μL.结果 与HPLC比较,UPLC法中多索茶碱的灵敏度提高了300倍,同时分析时间缩短1/3;UPLC法能够定量测定临床接受多索茶碱治疗40名患者的血浆药物浓度为0.163 ～ 12.8 μg·mL-1,而其中8名患者的血药浓度低于1.0 μg·mL-1,HPLC法无法准确测定.结论 与HPLC比较,UPLC不仅能缩短分析时间,而且能大幅度提高分析方法的检测灵敏度,可满足临床治疗药物监测对分析方法的灵敏度需求.     

HPLC测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质.方法 采用Luna SILICA色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-乙醇-冰乙酸(90∶ 10∶1)为流动相,检测波长260 nm.结果 烟酰美金刚胺与烟酸及其他降解产物的分离度良好;0.50～10.0 μg·mL-1盐酸烟酰美金刚胺、0.25～5.0 μg·mL-1烟酸与峰面积的线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;烟酸的检测限和定量限分别为0.12、0.39 μg·mL-1,加样回收率为99.7％.结论 所用方法专属性好、结果准确,可用于盐酸烟酰美金刚胺中烟酸及其他有关物质的测定.     

HPLC同时测定栀子中的4种成分

目的 采用HPLC法同时测定栀子类药材中绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,绿原酸、栀子苷的检测波长分别为325、238 nm,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的检测波长为441 nm.结果 绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的线性范围分别为0.01 ～ 10.0、0.25～ 25.0、0.15 ～ 15.0、0.075 ～ 7.50 μg· mL-1,平均回收率分别为101.57％、101.04％、100.66％、99.58％.结论 所用方法分离效果好,操作简便,可为栀子类药材的质量控制提供方法.     

HPLC测定盐酸莫西沙星的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10％四丁基氢氧化铵水溶液、硫酸和磷酸二氢钾的混合溶液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,流速1.0 mL· min-.结果 1 ～ 200 μg· mL-盐酸莫西沙星与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),精密度试验的RSD=0.6％,重复性试验的RSD =0.6％ (n =6);平均回收率为99.4％,RSD =0.5％ (n =9).结论 所用方法具有良好的稳定性、精密度及重复性,适用于测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.     

离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。     

聚乙二醇400对黄芩苷在大鼠体内药动学的影响

目的 考察聚乙二醇400 (PEG400)对黄芩苷在大鼠体内药动学的影响.方法 将大鼠随机分为黄芩苷组和PEG400组,黄芩苷组大鼠单独灌胃给予黄芩苷,PEG400组的灌胃给予黄芩苷和PEG400混合物,于不同时间点取静脉血,用HPLC法检测血浆中的黄芩苷,绘制药时曲线,用DAS 2.0计算药动学参数.结果 黄芩苷的线性范围为0.3203 ～ 10.25 μg·mL-1,定量下限为0.3203 μg· mL-1,日内、日间RSD均＜10％,提取回收率＞85％,PEG400组的AUC0-t明显高于黄芩苷组.结论 PEG400可促进黄芩苷在大鼠体内的吸收.     

HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为20mmol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至5.00)-乙腈(90:10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:头孢吡肟血药浓度在0.2～50.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.16%(RSD=1.29%),平均提取回收率为85.43%(RSD=2.37%),日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于人血浆中头孢吡肟的药动学和生物利用度研究。     

分子排阻法测定国产注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的高分子聚合物

目的 测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的替卡西林聚合物.方法 采用Sephadex G-10色谱柱(300 mm×15mm),流动相A为pH8的50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,进样量100μL.结果 替卡西林中高分子聚合物与替卡西林药物单体能较好地分离,19.98 ～199.83 μg·mL-1替卡西林对照品与其峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),定量限为248 ng,方法精密度良好(RSD=0.52％,n=5),样品测定的重复性良好(RSD=2.33％,n＝3).结论 所用方法简便、准确、重复性好,适用于注射用替卡西林钠克拉维酸钾中高分子聚合物的检测.     

HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度。方法采用Dikma DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-50 mmol.L-1NaH2PO4(含体积分数0.1%三乙胺和体积分数0.05%H3PO4)(体积比为55∶45);流量:1.0 mL.min-1;检测波长:248 nm;内标物为盐酸美西律。结果盐酸安非他酮线性范围为5.0~500μg.L-1。提取回收率均大于90%,日内、日间精密度均小于10%。结论该方法灵敏、准确,适用于临床血药浓度监测和药物动力学研究。     

HPLC测定二十五味大汤胶囊中的羟基红花黄色素A

目的 采用RP-HPLC法测定藏药二十五味大汤胶囊中羟基红花黄色素A的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸(26∶74),流速1 mL· min-,检测波长399 nm,柱温30℃.结果 4.5 ～45 μg·mL-1羟基红花黄色素A与峰面积的线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为101.30％(RSD=1.63％).结论 所用方法简单、准确、重复性好,可作为二十五味大汤胶囊的质量控制方法.