超高效液相色谱法测定半夏不同炮制品中核苷类成分含量

目的建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 m L·min-1,检测波长254 nm。结果尿苷在2.214~22.140μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=93 991X-1 653(r=0.999 9),平均回收率为99.18%,RSD=2.40%;鸟苷在1.212~12.120μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=61 542X-806(r=0.999 9),平均回收率为98.88%,RSD=1.16%;腺苷在0.245 2~2.452 0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=14 994X-145(r=0.999 9);平均回收率为98.66%,RSD=0.97%。结论该方法准确、快速,能有效地测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。     

HPLC法测定不同产地半夏药材中腺苷的含量

目的测定不同产地半夏药材中腺苷的含量,为半夏的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(17∶83),流速1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长260nm。结果半夏药材中腺苷含量因产地不同差异明显,最高为0.140mg.g-1,最低为0.0025mg.g-1。结论建立的半夏中腺苷含量测定方法简便易行,重现性好,结果准确可靠,可用于半夏药材的质量控制。     

不同产地桑叶药材UPLC指纹图谱研究

目的 建立不同产地桑叶UPLC指纹图谱.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50.0 mm,1.7 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为358 nm,流速为0.6 ml/min,柱温40℃,进样体积1μl.结果 建立了桑叶专属性的UPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,不同产地桑叶样品具有较好的相似度.结论 UPLC指纹图谱方法重复性好,简便可靠,可用于桑叶的快速鉴别,可以为桑叶的质量控制和市场应用提供依据.     

高效液相色谱法测定不同半夏炮制品中麻黄碱的含量

半夏为常用中药,具燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功效,用于痰多咳喘等。半夏的镇吐止咳之功效与麻黄碱有关,半夏中生物碱的分析文献已有报道[１,２］,但应用 ＨＰＬＣ测定半夏生物碱还未见报道。本文对半夏及不同炮制品：生半夏、法半夏、清半夏、姜半夏、京半夏中麻黄碱含量进行了比较研究,现将研究结果报道如下。1 仪器与试药1．１ 仪器 日本岛津ＬＣ－ＳＡ高效液相色谱仪;ＳＰＤ－ＺＡＭ紫外检测器;Ｃ－ＲＺＡＸ数据处理机。1．２ 试剂 甲醇。乙二胺均为分析纯。对照品麻黄碱（中国药品生物制品检定所）。1．３ 药材 生半夏：…     

HPLC法同时测定不同产地半夏中7种核苷类成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定不同产地半夏中鸟苷、胸腺嘧啶核苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶7种核苷类成分含量的方法。方法 采用C₁₈色谱柱(赛默飞,5μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温30℃;进样量10μl。结果 半夏中7种核苷类成分的分离度较好,鸟苷、胸腺嘧啶核苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶的线性方程分别为Y_鸟苷=11.851X+3.562 1、Y_{胸腺嘧啶核苷}=9.422X+0.191 5、Y_肌苷=11.619X+2.816 0、Y_尿苷=11.818X-1.405 1、Y_腺嘌呤=14.849X+0.510 9、Y_腺苷=16.471X+1.906 3、Y_尿嘧啶=14.758X+5.562 5;平均加样回收率分别为99.41%、98.70%、98.84%、98.37%、97.83...     

不同产地川芎UPLC指纹图谱研究

目的建立中药材川芎指纹图谱测定方法,为含川芎中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法采用Accucore TC-C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速0.2 mL/min,进样量2μL,进行梯度洗脱。采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价。结果标定了11个共有峰,15批川芎样品相似度均≥0.957。结论建立HPLC指纹图谱鉴别方法,可操作性强,质控性好,专属性高,为有效地评价、控制川芎药材质量以及进一步深入研究提供了有效的数据支持。     

UPLC法同时测定不同产地牛蒡根中橙皮苷和牛蒡苷的含量

摘 要 目的：建立UPLC法同时测定不同产地牛蒡根药材中橙皮苷、牛蒡苷的含量。方法: 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈(A) 0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3 ml·min^-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果: 橙皮苷、牛蒡苷分别在4.950～29.700,6.250～37.500 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为99.0%、98.5%,RSD分别为0.98%、1.5%（n=6）。结论: 该方法灵敏、快速、准确,可用于牛蒡根药材的质量控制。     

UPLC同时测定不同产地三叶青不同部位中的7种活性成分

目的 建立UPLC同时测定不同产地三叶青不同部位中7种活性成分含量。方法 采用UPLC分离检测,色谱柱为BEH Shield RP18(150 mm×2.1 mm,1.7 μm);柱温35 ℃;进样量2 μL;流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;检测波长为360 nm和280 nm,采用外标法测定7种活性成分的含量。结果 儿茶素、原花青素B1、芦丁、异槲皮素、山奈酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芹菜素分别在1.02~40.8,1.43~57.0,1.16~46.2,1.09~43.6,1.12~44.6,1.18~47.2,0.30~11.8 μg·mL^–1呈良好的线性关系。不同产地三叶青和不同部位三叶青中各成分含量均有一定差异。结论 采用UPLC同时测定三叶青中7种活性成分准确可行,为三叶青药材的质量控制提供了参考。     

UPLC测定手参中的6种天麻素类成分

目的 采用UPLC法测定手参中6种天麻素类成分的含量.方法 色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,检测波长222 nm,柱温35℃.结果 天麻素、天麻苷元、dactylorhin B、loroglossin、dactylorhin A、militarine的线性范围分别为0.99 ～ 21.80、0.57 ～ 12.59、1.90 ～41.92、1.37～30.10、1.99 ～ 43.72、3.00 ～ 16.50 ng,r分别为0.9998、0.9998、0.9997、0.9997、0.9999、0.9998;平均回收率分别为99.3％、96.8％、97.7％、96.1％、97.3％、95.8％,RSD分别为1.20％、2.72％、2.86％、1.67％、2.61％、2.40％(n=6).结论 所用方法准确、简便、重复性好,可快速测定手参中天麻素类成分的含量.     

不同产地黄柏药材的质量分析

黄柏为芸香科植物黄皮树:Phellodendron chinense Schneid.或黄檗Phellodendron amurense Rupr的干燥树皮.前者习称"川黄柏",后者习称"关黄柏".     

Box-Behnken响应面法优化姜半夏产地加工炮制一体化工艺

目的:优化姜半夏产地加工与炮制一体化工艺,为姜半夏一体化饮片生产规范的建立提供参考。方法:采用Box-Behnken响应面法设计分析,以外观性状、水溶性浸出物、白矾含量、草酸钙含量的综合评分为评价指标,考察鲜半夏干燥失水率、加水量、煮制时间3个因素,对姜半夏产地加工炮制一体化工艺进行优选;同时对最佳工艺条件的一体化姜半夏祛痰药效进行验证。结果:姜半夏一体化生产的最佳工艺为半夏去皮后,趁鲜加入2倍量的水,与生姜、白矾共煮4 h,取出,干燥。该工艺生产姜半夏饮片可显著增加小鼠气管酚红排泄量(P<0.01)。结论:响应面法优选的姜半夏产地加工炮制一体化工艺简易可行、质量稳定,可用于姜半夏一体化饮片生产。     

UPLC测定坚杆火绒草及其不同炮制品中的绿原酸、咖啡酸和木犀草素

目的 测定坚杆火绒草及其不同炮制品中绿原酸、咖啡酸和木犀草素的含量.方法 采用Acquity UPLC BEH C1s色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为甲醇、B为0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2 mL· min-1,进样量1 μL,多波长分段检测.结果 绿原酸、咖啡酸和木犀草素的线性范围分别为:3.68 ～73.60 ng(r =0.9999)、1.00 ～20.00 ng(r =0.9999)、0.90 ～40.50 ng(r =0.9999).坚杆火绒草中绿原酸、咖啡酸和木犀草素的含量差异较大,同一植株的叶、花和果实中绿原酸和咖啡酸的含量明显高于根和茎中的;根和茎中均未检测到木犀草素,而花和果实中均含有木犀草素.结论 藏医火灸柱水煮后晒干的工艺不建议义继续使用.     

高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中没食子酸的含量

目的建立大黄炮制品中没食子酸含量测定方法。方法采用高效液相法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果没食子酸在0.021 3~0.426μg内线性关系良好,平均回收率为99.90%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为大黄炮制品质量评价的依据。     

不同产地与规格半夏中4种核苷（或碱基）的含量测定及统计分析

目的 比较不同产地与规格半夏中4种核苷（或碱基）的含量。方法 测定甘肃省及省外（贵州、江西等）13个半夏药材样品中4种核苷（或碱基）的含量,并进行样品聚类分析,发现药材的道地性;同时选取其中3个产地（甘肃清水永靖、贵州、云南）的3种规格（大、中、小）半夏进行核苷（或碱基）含量测定,比较含量差异。采用高效液相色谱法同时测定4种核苷（或碱基）的含量,并用SPSS统计软件进行系统聚类分析和嵌套设计资料方差分析。结果 系统聚类分析,甘肃省半夏聚为一类,省外半夏聚为另一类;嵌套设计资料方差分析,P=0.749〉0.01,不同规格样品间含量差异无统计学意义。结论 半夏药材的核苷（或碱基）含量跟产地有关,甘肃省与省外可很好地区分,说明了甘肃半夏的道地性特征;但不同规格间样品核苷（或碱基）含量无明显差异,说明规格不能作为评判半夏药材质量好坏的指标。     

不同产地和采收期芭蕉根中多糖的含量测定

目的 测定不同产地、不同采收期芭蕉根中多糖的含量.方法 采用苯酚-硫酸比色法,测定波长483 nm.结果 测得15批芭蕉根样品中多糖含量为1.29%～3.03%,平均含量为2.06%,平均加样回收率为98.55%,RSD=2.15%.结论 所用方法快速、准确、灵敏,芭蕉根中多糖的含量因产地、采收期的不同而差异明显.     

半夏药材中鸟苷和尿苷的含量测定及半夏指纹图谱研究

目的建立不同产地半夏的指纹图谱,对主要核苷类成分含量进行测定。方法采用Hanbon Science & Technolog Co.Ltd.色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为254 nm,所得不同样品的指纹图谱用相似度评价软件进行分析。结果确定了10个共有峰,建立了半夏药材的指纹图谱。但各主要核苷类成分的含量有较大的差异,其中宜兴半夏的鸟苷、尿苷含量均为最高,达到0.061%和0.052%。结论该方法简单、快速、准确,可作为半夏质量控制的方法。     

UPLC法测定大鼠血浆中藤黄酸葡萄糖酯及其药代动力学研究

目的:建立测定大鼠血浆中藤黄酸葡萄糖酯浓度的UPLC方法,并探讨其在大鼠体内的药代动力学.方法:以新藤黄酸为内标,建立大鼠血浆中藤黄酸葡萄糖酯的UPLC测定方法.采用该方法测定大鼠单剂量静脉注射2、4、8 mg/kg藤黄酸葡萄糖酯后,不同时间点大鼠血浆中的藤黄酸葡萄糖酯的浓度,对其血药浓度-时间采用DAS 2.1软件拟合,计算药动学参数.结果:血浆中藤黄酸葡萄糖酯在0.05 ～ 14.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为0.05 mg/L,提取回收率均大于87％,其日内日间RSD均小于10％,藤黄酸葡萄糖酯按2、4和8 mg/kg静脉给药后,在大鼠体内的t1/2分别为(16.66±1.56)、(16.81±2.21)和(17.88±2.05) min,AUC0-t分别为(12.92±13.14)、(37.3±18.58)和(68.22±20.91) min· mg· L-1.结论:所建立的UPLC方法操作简便、快速、专属性强,能满足藤黄酸葡萄糖酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

HPLC和UPLC法测定活血止痛制剂中阿魏酸

目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中阿魏酸含量的HPLC和UPLC测定方法。方法:采用Agilent TC-C18和AQU-ITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%醋酸(30∶70)为流动相,流速分别为1.0 mL.min-1和0.2 mL.min-1,检测波长321 nm,柱温30℃。结果:阿魏酸在0.2～200μg.mL-1之间线性关系良好,HPLC和UPLC检出限分别为0.54 ng和0.13ng,平均回收率约为100%,RSD均小于3%。配对t检验结果显示HPLC和UPLC测定值无显著性差异。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,可更好地控制活血止痛制剂的质量。     

HPLC测定不同产地和不同部位贯叶金丝桃中的金丝桃素

目的 测定自四川、湖北、甘肃、陕西等4省48个样地的贯叶金丝桃中金丝桃素的含量,为评价药材质量提供依据.方法 采用HPLC方法,色谱柱为Agilent zorbax extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-6 mmol·L-1磷酸氢二钠(87.5∶12.5,用磷酸调pH6.5),检测波长为590 nm,柱温30℃,流速1 mL· min-,进样量10 μL.结果 金丝桃素4.04～252.5 ng与峰面积之间的线性良好(r2 =0.9996);回收率为99.69％,RSD=1.28％ (n =9).不同产地贯叶金丝桃中金丝桃素的含量为0.186 ～0.382 mg·g-1,不同部位中的含量为花＞叶＞茎;光照在提取过程中对金丝桃素检测结果的影响较大.结论 不同产地贯叶金丝桃的不同部位中金丝桃素的含量均不同.     

RP-HPLC法测定不同产地枸杞中绿原酸含量

目的建立反相高效液相色谱法测定宁夏枸杞中绿原酸含量的方法。方法色谱分析条件Shim-pack VP-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰乙酸（5∶94.5∶0.5）为流动相A,乙腈∶水∶冰乙酸（70∶29.5∶0.5）为流动相B,采用梯度洗脱,流速0.5ml/min,检测波长342nm,柱温30℃。结果绿原酸线性范围为10～100μg/ml（相关系数为r=0.9995）,平均回收率为98.6%（n=5）;不同产地、不同年份宁夏枸杞样品中绿原酸含量存在差异,随保存时间的延长,绿原酸含量减少,但减少程度不明显。结论本方法重现性好,适用于测定枸杞中绿原酸的含量。