HPLC法测定不同产地贯叶连翘不同部位中金丝桃素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定贯叶连翘中金丝桃素含量的方法,并对不同产地贯叶连翘不同部位中金丝桃素的含量进行比较。方法:色谱柱为Boston pHlex ODSC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(85:15,氨水调pH9.5),检测波长为588nm,流速为1.0mL·min-1。结果:金丝桃素检测浓度在0.14～3.60μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.7%,RSD=1.98%(n=6)。不同产地贯叶连翘不同部位中金丝桃素的含量在0.005～0.562mg·g-1之间。结论:不同产地贯叶连翘药材不同部位中金丝桃素含量均不同。本方法简便、准确、重现性好,可用于贯叶连翘的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量

目的：建立测定贯叶金丝桃中金丝桃苷含量的方法,并测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Boston Breeze-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（40∶60,V/V）,检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1。结果：金丝桃苷进样浓度在0.14～2.80μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为95.97%,RSD=1.16%（n=6）。四川产地贯叶金丝桃花、叶中的金丝桃苷含量最高。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于贯叶金丝桃的质量控制。     

不同产地贯叶连翘中金丝桃素和伪金丝桃素的含量分析

目的比较不同产地贯叶连翘中金丝桃素和伪金丝桃素的含量。方法样品经甲醇超声波提取,采用KromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm)分离测定,以甲醇-0.006mol/L磷酸氢二钠(87.5∶12.5,V/V,用磷酸调节pH值至6.5)为流动相,检测波长为590nm,流速为1.0mL/min。结果不同产地贯叶连翘中金丝桃素和伪金丝桃素的含量存在一定差异。结论该方法为制订贯叶连翘药材质量控制标准提供了重要依据。     

HPLC测定新疆贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

目的　建立测定新疆贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定方法。方法　采用HPLC法 ,KromasilODS - 1色谱柱 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 -pH 6 .5磷酸盐缓冲液 (90∶10 ) ,流速 1ml·min- 1 ,柱温 4 0℃ ,检测波长 5 88nm。结果　金丝桃素和其他组分可达基线分离 ,线性范围为 0 .0 16 5～ 0 .0 82 5 μg(r=0 .9999) ,平均回收率为 10 1.1% ,RSD =3.7% (n =9)。 结论　本法操作简便快速 ,灵敏准确。新疆贯叶金丝桃药材中金丝桃素的含量略高于美国药典的要求。     

不同采收期及药用部位的长柱金丝桃中有效成分的含量变化

目的 考察长柱金丝桃药用部位、采收期对金丝桃苷和金丝桃素的含量变化.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),金丝桃苷的流动相为乙腈-0.4％磷酸梯度洗脱,柱温为室温,检测波长360 nm,流速1.0mL·min-1;金丝桃素流动相为甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠(90∶10),柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1,检测波长590nm.结果 长柱金丝桃花中金丝桃苷及金丝桃素的含量最高;长柱金丝桃在5月中旬其有效成分含量达到最高,后又逐渐降低.结论 长柱金丝桃中金丝桃苷和金丝桃素的含量随着采收时间的不同而不同,而且不同器官中含量差异显著.     

不同方法除鞣质后贯叶金丝桃提取物中金丝桃素的含量变化

目的 考察用不同方法检测除鞣质后金丝桃素的含量变化和收率,建立贯叶金丝桃良好的除鞣质方法。方法采用明胶沉淀法、改良明胶沉淀法及碱性醇沉法除鞣质后,用高效液相色谱（HPLC）法测定贯叶金丝桃提取物中金丝桃素含量变化和收率;色谱柱为Phenomenex—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．006mol／LNa214PO4（7：1V／V,H3P04调至pH=6．5）,流速为1．0mL／min,柱温30℃,检测波长590nm,外标法计算。结果金丝桃素的进样量线性范围为0．0194～0．7760μg（r=0．9999）,平均回收率为100．25％。RSD：1．29％（n=5）;明胶沉淀法、改良明胶沉淀法和碱性醇沉法除鞣质后金丝桃素含量分别为0．092％,0．098％和0．093％,收率分别为70．15％,85．21％和89．16％。结论改良明胶沉淀法具有鞣质去除完全、金丝桃素含量较高、损失较少的优点,且方法简便易行．可应用于贯叶金丝桃提取物除鞣质处理。     

不同产地贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量分析比较

目的：比较不同产地贯叶连翘中贯叶金丝桃素的含量。方法：采用反相高效液相法（RP－HPLC）测定贯叶金丝桃素含量。结果与结论：不同产地贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量有差异，以陕西汉中产含量最高。     

黔产3种金丝桃属植物药中金丝桃苷的含量测定

目的:测定贵州地区3种金丝桃属植物药贯叶连翘、地耳草、贵州金丝桃中金丝桃苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,选用岛津Shim-packVP-ODS(5μm,250mm×4.6mm)柱,流动相:甲醇-0.5％磷酸(45:55,用三乙胺调pH为3.0),流速1.1mL·min~(-1),检测波长为360 nm。结果:金丝桃苷在0.114～0.684μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6)。平均回收率为96.05％～103.3％,检测限为5 ng·mL~(-1)。结论:本方法便捷、灵敏、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中金丝桃甙的含量

目的:采用高效液相色谱法测定贯叶连翘中金丝桃甙的含量。方法:色谱柱:YWG-C18;流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(70:30,v/v),流速:1.0m1.min-1,检测波长370nm。结果:金丝桃甙的线性范围为0.0440～0.4398μg,r=0.9998(n=5),平均回收率98.5%,(RSD=1.4%n=5),方法精密度为(RSD=1.1%n=5)。结论:本法具有准确性、灵敏性、专一性,为测定中药贯叶连翘中金丝桃甙的含量提供了新的方法。     

RP-HPLC测定鬼针草属不同药用部位和不同种中的金丝桃苷

目的 采用HPLC法测定鬼针草属药材中的金丝桃苷并比较其不同药用部位和不同种中金丝桃苷的含量.方法 采用Kromagil C18柱(250 m, ×4.6 mm,5 Ixm),柱温25℃流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(17:83),检测波长360 nm,流速1 ml·min-1.结果 金丝桃苷进样量0.005～ 0.08 μg与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=4.192×104X-839.53(r=0.9998,n=6),平均回收率102.0%.金丝桃苷根、茎、叶的含量分别为1.26%、5.12%、13.39%;白花鬼针草、婆婆针、三叶鬼针草的分别为5.87%、1.18%、2.20%.结论 所建方法简便、准确、重复性好,可作为控制鬼针草属药材质量的方法.从化学成分金丝桃苷的角度考虑,不同部位以叶、不同种以白花鬼针草人药最好.建议白花鬼针草Bidens Poilsa Lvat.radiata Sch.-Bip.,婆婆针Bidens bipinata Linn和三叶鬼针草Bidens pilosa Linn.可以作为金丝桃苷提取物的新来源.     

不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。     

贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的分光光度法和HPLC法定量分析

目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm为色谱柱,甲醇-10mmol/L CH3COONH4水溶液(pH值为6.2)(90∶10)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长590nm,柱温30℃。经紫外光谱与质谱确认其中主要色谱峰成分为伪金丝桃素和金丝桃素,并以伪金丝桃素、金丝桃素为对照品进行定量,萘骈二蒽酮大类成分含量以伪金丝桃素、金丝桃素含量之和来表征。结果:紫外-可见分光光度法定量金丝桃素在2.44～19.52μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=3),测得贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分以金丝桃素计为(0.990 2±0.006 0)μg/mg。HPLC法定量伪金丝桃素在0.402～8.032μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=3)),定量金丝桃素在0.488～9.760μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=3)),测得贯叶金丝桃药材中伪金丝桃素和金丝桃素含量分别为(0.387 2±0.001 4)、(0.220 2±0.000 7)μg/mg,两者的总量为(0.605 5±0.001 2)μg/mg。结论:对贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的定量分析,紫外-可见分光光度法和HPLC法测定结果差异明显;即使化学结构与光谱特性相似的大类成分,其紫外-可见分光光度法的定量准确性仍需要验证与评价。     

UPLC测定不同产地半夏药材及其炮制品中的草酸钙

目的 采用UPLC法测定半夏药材及其炮制品中草酸钙的含量.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.5％ (NH4)H2PO4缓冲液(磷酸调pH2.8),流速0.5 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm.结果 线性方程为:y=1.8488×104X+4.146×103(r=0.9999),2.58 ～ 25.80 μg· mL-1草酸与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为98.58％,RSD=1.01％(n=9).结论 所用方法准确可靠,可为半夏药材的质量控制提供参考.     

RP-HPLC法同时测定金莲花中3种碳苷黄酮的含量

目的建立金莲花药材中3种碳苷黄酮含量同时测定的方法,以比较不同产地金莲花药材及不同部位中3种成分的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Shim-pack C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈体积分数为0.35%的磷酸溶液(体积比为16∶84),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:345 nm,柱温:25℃。结果荭草苷、牡荆苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷能够达到基线分离;荭草苷在9.94～99.40 mg·L-1、牡荆苷在2.49～24.90 mg·L-1、荭草素2″OβL半乳糖苷在10.64～106.40 mg·L-1内线性关系良好。结论本方法为金莲花药材的综合利用和资源开发提供了参考,有利于控制金莲花药材的质量。     

对照品替代法用于贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素含量测定的研究

目的:研究对照品替代法在高效液相色谱法含量测定中的应用,建立以大黄素为替代物测定贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素含量的方法。方法:采用HPLC-DAD和HPLC-MS,通过定性和定量手段分别求得被测成分相对于替代物的计算因子,从而实现以大黄素为替代对照品,测定样品中金丝桃素的含量。色谱条件:色谱柱,Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,10 mmol.L-1醋酸铵缓冲液(以醋酸调pH 4)-乙腈梯度洗脱系统;流速,1.0 mL.min-1;柱温,30℃;DAD检测器,检测波长284 nm。质谱条件:色谱柱,Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相,10 mmol.L-1醋酸铵缓冲液(以醋酸调pH 4)-乙腈梯度洗脱系统;流速,0.4 mL.min-1;柱温,30℃;MS-ESI正离子模式检测,去溶剂温度300℃,去溶剂气(N2)流速10 L.min-1,雾化气压力241 Pa,毛细管电压4 kV,离子扫描范围为m/z 100～600,选定m/z269.1,503.2,519.2,535.5进行选择性离子扫描(SIM)。结果:对照品替代法与常规的含量测定法测得的结果基本一致。结论:本方法经济、实用、快速、高效,可用于贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素的含量测定和产品质量控制,同时可解决因对照品缺乏而给含量测定带来的困难,大大降低了分析检测的成本。     

HPLC法测定不同产地天麻中天麻素的含量

目的建立HPLC法,同时测定不同产地天麻中天麻素含量。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水冰醋酸(体积比为5∶95∶1),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果天麻素质量浓度在20~200 mg.L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD为2.7%(n=9),4个产地天麻中的天麻素质量百分含量分别为0.381%、0.454%、0.620%、0.332%。结论本法可用于天麻中天麻素的含量测定;样品溶液制备方法比药典方法天麻素提取更完全;4个产地的天麻中天麻素含量有明显差异,四川青川产天麻中天麻素含量最高。