RP-HPLC法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱浓度的方法。方法:色谱柱为XterraRP18,流动相为甲醇-水(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为269.9nm,柱温为35℃,内标为非那西丁。结果:茶碱和多索茶碱浓度分别在1.563～50μg·mL-1(r=0.9995)、0.3125～10μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;茶碱、多索茶碱提取回收率分别为32.53%～35.08%、31.88%～34.55%,方法回收率分别为92.82%～109.41%、90.68%～102.72%,日内、日间RSD均<15%。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度。关键词茶碱;多索茶碱;反相高效液相色谱法;血药浓度监测     

反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度

目的　建立反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度。方法 　采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,YWG-C1 8色谱柱 ,甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 )为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,柱温 3 5℃ ,检测波长 2 10 nm。 结果 　多索茶碱在 0 .40～ 2 4.0 0 μg· m L- 1浓度范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9997;血清最低检测限为 10 0 mg·m L- 1 ;平均回收率为 98.71%;日内和日间 RSD分别为 2 .2 9%和 3 .3 7%。 结论 　本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于多索茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究     

HPLC法测定穿琥宁原料及其注射剂的含量

目的测定穿琥宁原料及其注射剂的含量.方法采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相磷酸盐缓冲液(pH 5.8)-甲醇(70∶130),检测波长251nm,流速1.0mL·min-1,灵敏度0.10AUFS.结果平均回收率为99.65%,线性范围为8.32～74.88μg·mL-1,r=0.999 9.结论该法简便、快速、专属性强、灵敏度高,可用于穿琥宁原料药及制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、 新橙皮苷和辛弗林的含量

目的：建立HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18柱（4.6×150 mm,4.0 μm）;流动相A为乙腈,流动相B为20%乙腈水溶液（含0.08%十二烷基硫酸钠的2.4%冰醋酸）,梯度洗脱;流量为1.0 mL·min-1;检测波长柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为283 nm、辛弗林为275 nm;柱温为30 ℃。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的线性范围分别为5.035～1007 μg·mL-1、0.525～104.9 μg·mL-1、14.7～2940 μg·mL-1和0.502～100.3 μg·mL-1（r≥0.999 8）。4种成分的平均回收率在93.9%~98.7%。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定代代花4种成分的含量。     

HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、 新橙皮苷和辛弗林的含量

目的：建立HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18柱（4.6×150 mm,4.0 μm）;流动相A为乙腈,流动相B为20%乙腈水溶液（含0.08%十二烷基硫酸钠的2.4%冰醋酸）,梯度洗脱;流量为1.0 mL·min-1;检测波长柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为283 nm、辛弗林为275 nm;柱温为30 ℃。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的线性范围分别为5.035～1007 μg·mL-1、0.525～104.9 μg·mL-1、14.7～2940 μg·mL-1和0.502～100.3 μg·mL-1（r≥0.999 8）。4种成分的平均回收率在93.9%~98.7%。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定代代花4种成分的含量。     

HPLC同时测定慢性阻塞性肺病患者血浆中的茶碱和1,3-二甲基尿酸

目的 采用HPLC法同时测定慢性阻塞性肺病(COPD)患者血浆中的茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸(1,3-DMU).方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(7∶93),流速1 mL·min-1,检测波长280 nm.43名COPD患者连续服用茶碱(100 mg,bid)两周后,测定茶碱及1,3-DMU的血药浓度.结果 茶碱、1,3-DMU的线性范围分别为0.20 ～ 10.00 μg∶ mL-1(r=0.9998)、0.05 ～ 2.00 μg∶ mL-(r=0.9996);日内、日间RSD均≤12.91％,提取回收率分别为77.52％ ～79.22％、71.69％ ～ 74.02％;患者的平均茶碱血药浓度为3.57±1.59 μg∶ mL-1,茶碱和1,3-DMU的浓度呈强相关(r=0.672),1,3-DMU/茶碱为0.064±0.024.结论 所用方法简便、快速、准确,可用于COPD患者茶碱血药浓度的监测,1,3-DMU与茶碱浓度的比值可评估不同个体对茶碱清除率的差异.     

HPLC法快速测定5—氟尿嘧啶血药浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定人血清中 5 -氟尿嘧啶浓度。方法 :血清样品用乙酸乙酯提取 ,水浴氮气吹干 ,残留物用水溶解后进样。色谱柱为C1 8柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,水为流动相 ,流速 1 0mL·min- 1 ,紫外检测波长 2 73nm ,桂皮酸为内标。结果 :本法最低检测浓度为 0 0 5 μg·mL- 1 ,线性范围为 1 0～ 5 0 0 μg·mL- 1 ,日内RSD为 2 7%～ 4 1% ,日间RSD为 3 8%～ 4 7(n =4)。结论 :该法适用于 5 -氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。试验结果表明 ,该方法经济、简便、快速、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平的浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的HPLC法.方法以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol·L-1醋酸铵(8713),流速为0.8 mL·min-1,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂.结果洛沙平的高(585.6 μg·L-1)、中(292.8μg·L-1)、低(36.6 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%,96.77%,97.89%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为6.1 μg·L-1.线性范围为6.1～732.0μg·L-1,回归方程为C=562.72F-30.33,r=0.999 3(n=9).结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

人血浆中丙泊酚血药浓度的测定

目的 建立人血浆中丙泊酚血药浓度的测定方法 .方法色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇:水(80:20,v/v);柱温:35℃;流速:1.0mL·min-1;激发波长为276nm,发射波长为310nm;进样量:10μL.结果 丙泊酚在0.1~8.0μg·mL-1范围内线性关系良好,低、中、高质量浓度样品(0.1、1.0、10.0μg·mL-1)的回收率在113.20%~116.33%,日内相对标准偏差(RSD)4.47%~5.88%,日间RSD为2.12%~3.19%,稳定性RSD为2.22%~8.38%.结论 本实验建立的高效液相荧光法(HPLC-FLD)测定丙泊酚血药浓度具有良好的专属性、灵敏度、精密度、稳定性,适用于临床患者丙泊酚血药浓度的测定.     

西沙必利血药浓度的测定及在健康人体中的药代动力学研究

目的:建立西沙必利血药浓度的HPLC测定方法.方法:血浆样品经氢氧化钠碱化后用正庚烷-异戊醇提取,有机相经氮气吹干后用流动相溶解进样.分析柱μ-Bondapak ODS柱(3.9 mm×300 mm,10 μm);流动相为0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(47:53,V/V,pH7.0),流速1.4 ml·min-1;检测波长276 nm.结果:线性范围为0.78～200 μg·L-1(r=0.9998),日内和日间精密度小于6%.结论:体内过程符合口服吸收二室模型,Cmax=(88.20±12.20) μg·L-1,Tpeak=(1.91±0.22) h,t1/2β=(11.0±2.77) h,AUC=(686.57±109.16) μg·h·L-1.     

UPLC测定不同产地半夏药材及其炮制品中的草酸钙

目的 采用UPLC法测定半夏药材及其炮制品中草酸钙的含量.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.5％ (NH4)H2PO4缓冲液(磷酸调pH2.8),流速0.5 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm.结果 线性方程为:y=1.8488×104X+4.146×103(r=0.9999),2.58 ～ 25.80 μg· mL-1草酸与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为98.58％,RSD=1.01％(n=9).结论 所用方法准确可靠,可为半夏药材的质量控制提供参考.     

HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量

目的 建立HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠含量的方法.方法HT6K高效液相色谱法,C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相0.02mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(90∶10);检测波长230nm;进样量10μL;柱温25℃;流速1mL·min-1.结果 苯甲酸钠在24.0μg·mL-1~120.0μg·mL-1范围内线性关系良好,y=2.5997×10-4x-2.195×10-3(r=0.9995),平均回收率为96.6%,RSD=1.98%(n=9).结论 所建方法便捷、重现性好,适用于氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量测定.     

HPLC测定恩替卡韦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定恩替卡韦中的有关物质.方法 采用ODS-AQ C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-水(3∶97),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果 恩替卡韦与降解杂质能完全分离,分离度为2.99;检测限和定量限分别为20、68 ng·mL-1,精密度良好(RSD=0.73％).结论 所用方法灵敏、准确、操作简便、专属性强,可用于测定恩替卡韦原料药及片剂中的有关物质.     

HPLC法测定秋水仙碱片的含量

目的建立高效液相色谱法测定秋水仙碱片的含量。方法采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇(50:50),流速1.0mL/min,检测波长350nm。结果秋水仙碱在6.444～15.036μg/mL范围内,线性关系良好,回归方程:Y=0.0202X+0.2333,r=0.9997。平均回收率:100.3%(n=6)。结论本法简便、准确、专属性强。     

HPLC测定马西替坦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定马西替坦中有关物质的含量.方法 色谱柱为AgelaVenusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1L水中加入1.0 mL三乙胺,用磷酸调pH3),梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长220nm,进样量10 μL.结果 马西替坦与11种杂质均可达到基线分离,马西替坦和各杂质的线性范围均为0.05～1.5 μg·mL-1,重复性试验的RSD＜ 2.0％,平均回收率的RSD＜ 10％.结论 所用方法专属性强、准确度高,可用于马西替坦中有关物质的检查.     

HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔注射液含量的方法。方法采用Welch Ultimate XB-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.03 mol.L-1磷酸氢二铵溶液-乙腈=76:24(用磷酸调节pH值至4.5),检测波长为275 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果盐酸法舒地尔在90.04～210.08μg.mL-1的浓度范围内线性关系(r=0.999 9)良好,平均回收率为99.87%,RSD为0.24%。结论本方法专属强、准确度高,可用于盐酸法舒地尔注射液的质量控制。     

HPLC法测定米格列醇片的含量

目的建立米格列醇片含量测定的高效液相色谱法。方法采用氨丙基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.025 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(30∶70)为流动相;流速1.0 mL.min-1;柱温40℃;检测波长为210 nm。结果线性范围为0.2～0.6 mg.mL-1,r=0.999 7;平均回收率为100.6%,RSD为1.7%(n=9)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

HPLC法测定血宁安吉杷尔糖浆中没食子酸的含量

目的建立血宁安吉杷尔糖浆中没食子酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Aglient zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-5g·L-1磷酸溶液(25∶75);流速:1.0mL·min-1;检测波长:270nm;柱温:30℃。结果没食子酸在2.90～29.00μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,RSD=0.29%。结论该法操作简单,灵敏,准确,可以用于血宁安吉杷尔糖浆的质量控制。     

分子排阻法测定国产注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的高分子聚合物

目的 测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的替卡西林聚合物.方法 采用Sephadex G-10色谱柱(300 mm×15mm),流动相A为pH8的50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,进样量100μL.结果 替卡西林中高分子聚合物与替卡西林药物单体能较好地分离,19.98 ～199.83 μg·mL-1替卡西林对照品与其峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),定量限为248 ng,方法精密度良好(RSD=0.52％,n=5),样品测定的重复性良好(RSD=2.33％,n＝3).结论 所用方法简便、准确、重复性好,适用于注射用替卡西林钠克拉维酸钾中高分子聚合物的检测.     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦、氢氯噻嗪的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(450∶550∶1)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果缬沙坦在19.82～118.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),氢氯噻嗪在3.01～18.08μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.08%(RSD=0.68%,n=6)、99.51%(RSD=0.89%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分含量的测定。