流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定水中砷

砷是水中常见的污染物之一 ,环境中砷污染主要由于含砷三废的排放、含砷农药的施用以及特殊的地质条件所造成 ,多以三价砷、五价砷形态存在。砷容易在人体内积累 ,可造成急性或慢性中毒 ,砷也是一种致癌物。在受污染的河流及长期使用含砷农药地区的河流中砷含量较高。我国地面水环境质量Ⅰ类标准及生活饮用水卫生标准规定砷含量 <0 .0 5ｍｇ/Ｌ ,配套的标准检验方法主要是ＤＤＣＡｇ法 ,该法有较好的准确度和精密度 ,但使用有毒有机溶剂较多 ,试剂保存期短 ,干扰因素较多 ,操作也麻烦。氢化物发生原子吸收分光光度法具有测定快速、灵敏度高…     

尿砷的氢化物发生原子吸收光谱法研究

尿砷的氢化物发生原子吸收光谱法研究郝大情张一敏谢国红田国均测定尿砷的方法有银盐比色法、阳极溶出伏安法、氢化物发生原子吸收光谱法［１］和石墨炉原子吸收光谱法。美国国立职业安全与卫生研究所及德国推荐的方法为氢化物发生原子吸收光谱法。由于氢化物发生器多为进...     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中无机砷

食品中的砷以有机和无机两种形式存在,有机砷毒性小,具有卫生学意义的主要是无机砷.我国现行的以总砷表示的卫生标准已无实际的卫生学意义,1982年FAO/WTO建议的无机砷最大允许摄入量比以前的总砷低25倍.为与国际标准接轨,需尽快提出无机砷的卫生学标准,并建立一套与之相适应的检验方法.国标法规定的测砷方法,如银盐法等化学方法,操作繁琐,灵敏度低,砷的原子吸收法中,火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰,而且上述方法所测定的都是食品中的总砷.本文建立的氢化物发生---原子吸收光谱法测定食品中无机砷的方法,可消除此干扰,且灵敏度高,操作简便快速.     

氢化物原子吸收光谱法测定富马酸中砷

富马酸 (C4H4O4,反丁烯二酸 )作为食品添加剂 ,质量检验方法尚未有国家标准和部颁标准 ,企业标准中砷的测定使用的是砷斑法 ,操作繁琐、消耗大量试剂、危害试验人员健康、污染环境 ,且结果不甚精确。笔者试用氢化物—原子吸收光谱法测定砷 ,在样品处理时避免了干法灰化或湿法消化的方法 ,针对富马酸不溶于水的特性 ,将其与氢氧化钠溶液反应生成易溶于水的富马酸钠 ,使可能包裹在样品晶体中的砷释放出来 ,再加入盐酸使大量基体富马酸沉淀出来 ,定容、过滤 ,直接测定滤液中的砷 ,该法简便、迅速、准确 ,效果满意。1　材料与方法1 1　原理样…     

氢化物——原子吸收分光光度法测定食品中的砷

在食品中砷的测定方法目前采用DDC—Ag比色法和砷斑法,前者有较高的灵敏度,但操作手续繁琐,所用试制要纯化,后者只是半定量方法,氢化物—原子吸收分光光度法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,在矿泉水水质分析中国家已颁布标准,但测定食品中的砷还没有国家标准。本文探索了氢化物发生原子吸收测定食品中砷的最佳仪器     

氢化物—火焰原子吸收分光光度法测定水中砷

砷化物有剧毒,摄入100mg砷,会使人体严重中毒。长期低水平摄入砷,对身体也有慢性影响,砷还被认为有致癌性。一般情况下,饮水中含有微量砷,对人体不会构成危害。砷的主要污染有矿物的溶解,工业排水,杀虫剂的使用,都会有较多的砷。为此建立灵敏准确     

氢化物发生-原子吸收分光光度法快速测定水中汞

本法利用流动注射氢化物发生器产生汞蒸气 ,配合原子吸收分光光度法 ,测定水中汞 ,操作简便、快速 ,灵敏度高 ,精密度和准确度比较理想 ,适用于饮用水和水源水样的测定。1　试验部分1.1　仪器及工作条件WFX- 1F2 B2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利仪器公司生产 ) ,采用 5 86型计算机整机调控和数据处理 ,高性能汞空心阴极灯。WHG- 10 2 A型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制做所研制 ) ,自动定量进样。测定条件 :波长 2 5 3.7nm,光谱带宽 0 .4nm,灯电流 3m A,积分时间 18s,读数延时 3s,时间标尺 18,读数方式峰高值 ,氩气流量 2 0 0 ml/ …     

食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定研究

目的：建立食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定方法。方法：总砷测定，样品经硝酸-高氯酸-硫酸微波消解破坏有机物，无机砷测定，样品以6mol／L盐酸提取，样液与硼氢化钾-氢氧化钾溶液，进入流动注射氢化物发生器，产生的砷化氢经高纯氮气吹入石英管原子化器，测定197．3nm处的吸光值。结果：砷含量0～8ng／ml范围内线性关系良好，相关系数r=0．9993（n=3），回归方程Y=0.0462X＋0．0015，检出限为2μg／kg，样品分析的精密度试验，相对标准偏差为4.2％-6．3％，样品分析的准确度试验，回收率为92．6％～107．3％。结论：方法灵敏度高，快速简便。     

氢化物发生原子吸收法测定化妆品中砷

化妆品中各种形态的砷经硝酸镁高温氧化成５价砷，用碘化钾－抗坏血酸还原，经硼氢化钠氢化，原子吸收测定，线性范围为０．５～６．０ｍｇ／ｋｇ，相关系数０．９９９０～０．９９９９，最低检出浓度为０．２１ｍｇ／ｋｇ，本法测定的相对标准偏差为５．３％～１０．８％，加标回收率为９８％～１１０％。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中硒

目的研究氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中硒的分析技术和最佳分析条件。方法采用硝酸高氯酸消解样品,硼氢化钠为还原剂,在6molL盐酸介质中测定。结果相对标准偏差(RSD)1.34%～3.81%,回收率为92.05%～103.88%,最低检出限为0.0056mgkg(0.28ngml),线性范围为0～80.0μgL。结论该方法简便快速、灵敏度高、干扰少,可以满足食品中硒的测定。     

微波消化——氢化物原子吸收法测定巨大口蘑中砷的含量

采用微波消解样品,氢化物原子吸收法测定砷含量。方法检出限为0.036μg/kg,变异系数RSD=5.48%,回收率为90%~101%。该方法简单快速,灵敏度高,可作为药用真菌巨大口蘑中微量砷的测定方法。     

食品中总砷的氢化物发生原子荧光测定法

目的 应用AFS-230a型原子荧光光度计进行氢化物发生原子荧光法测定食品中总砷的研究。方法 采用盐酸做介质，用标准物质进行对照。结果 测定值均在给定的标准范围之内，并对各种最佳分析条件进行了探究和验证。方法检出限1．27μg／L，线性范围为0～100μg／L，回收率83％～96％。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高，精密度和准确度好。线性范围宽，检出限低，所用试剂无毒性，且仪器性能稳定，便于推广应用。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中砷的含量

目的探讨食品中砷元素的氢化物-原子吸收分光光度法的测定条件。方法采用回流消化法处理样品。通过单因素实验选择了影响砷含量测定的条件,包括酸介质浓度,还原剂浓度和载气流量等。结果在较优条件下得到线性回归方程为Y=0.046 3 X-0.000 8(R2=0.999 6),方法检出限为0.24 ng/mL,变异系数为1.9%,样品回收率范围(89.73%~95.98)%。结论该方法操作简便、快速,灵敏度及自动化程度高,适用于食品中砷含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究

目的:对使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法进行系统的研究,建立一个灵敏、准确、高效、廉价的血铅测定的方法。方法:氢化物发生-原子荧光光谱法。结果:取1.0 ml血样消解,定容至10.0 ml上机测定,则方法的检出限为1.6μg/L,回收率95%~106%。结论:氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法,灵敏度与检出限均能达到血铅测定的要求,适用于我国绝大部分医疗机构开展铅防治工作。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究

[目的]探讨应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法。[方法]样品经硝酸-双氧水消化定容后用氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。[结果]方法的检出限为0.096μg/L,回收率为89.4%～102.7%,精密度为1.2%,标准曲线相关系数为0.9998。[结论]该方法仪器设备简单,成本低,能达到血铅测定要求,值得在基层推广使用。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

水中无机砷原子荧光法与原子吸收法测定比较分析

目的通过比较低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法(HPLC-HG-AFS)与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法(HG-cold trap-AAS)对同一样品中无机砷的测试结果,分析原子荧光法在水中无机砷(i As)检测方面的适应性。方法分别对这2种检测方法进行准确度、精密度、检出限及线性范围等指标的检测,然后利用SPSS 19.0数据处理软件进行统计学处理与分析。结果原子荧光法与原子吸收法测得的线性相关系数均大于0.990,且原子荧光法的线性范围远大于原子吸收法;两种方法的检出限差异不明显;两种方法所得的精密度均小于10%;原子荧光法与原子吸收法对同一样品回收率经统计学分析,差异无统计学意义(t=–1.034,P=0.336)。结论低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法的线性范围更宽,能将各种价态砷进行有效的分离,而其他指标与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法相比差异不明显。     

微波消解-原子荧光法测定食品中总砷

目的建立应用微波消解-原子荧光法快速、准确地测定食品中总砷的方法。方法采用微波消解法对食品样品进行前处理,氢化物发生原子荧光法测定食品样品中总砷。结果砷的质量浓度在0~10μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.006 mg/kg,回收率为96.1%~104.9%。结论本方法能简便、准确地测定食品中总砷。     

Optimization of selenium determination in chicken's meat and eggs by the hydride-generation atomic absorption spectrometry method

Effect of selenium-enriched feed on the selenium content of chicken meat and eggs was investigated. Selenium was determined by hydride-generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS). The effect of digestion procedures on the determination was also studied. Optimum values of the variables applied for the HG-AAS method, such as HCl and NaBH₄ concentration, and the flow rate of carrier gas were determined experimentally. Analytical parameters such as the selectivity, accuracy, precision, sensitivity, limit of detection and limit of quantification were also determined. The limit of detection and the limit of quantification were 0.78 µg/l and 2.35 µg/l, respectively. The effect of interfering elements that are possibly present in the samples analyzed on the recovery of selenium was also investigated. The measurements were validated using diverse types of certified reference materials (IRMM IMEP 19, LGC 7160 and GBW 08572) and by a method of yield measurement of calibration solution addition in mineralized samples. The accuracy and precision of the method are satisfactory and the relative standard deviation is less than 4%, and the relative error is less than 10% for a 500 µl sample containing 10 µg/l selenium. It was observed that the selenium content of chicken meat and eggs obtained from the chickens nourished with fortified feed was higher than those without fortified feed.