不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定

目的比较不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为该药材的质量控制提供科学依据。 方法 采用高效液相色谱法,以 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C1（8 4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为 乙腈-0.3%三氟乙酸+0.5%三乙胺,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;进样量：10 μL;柱温：25 ℃;检测器为 DAD 检测器;检测波长为280 nm。结果在上述条件下,粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别是：1.56~ 200 μg·mL-1（r=0.999 8）、1.56~200 μg·mL-1（r=0.999 9）;精密度、重复性和加样回收率均符合含量测定要求。 不同产地的粉防己药材中防己诺林碱含量范围为0.43%~1.05%,粉防己碱的含量范围为0.90~2.23%。结论 该试验所建立的方法可为粉防己的质量控制提供科学的依据。不同产地粉防己质量均较好,但粉防己碱和防己 诺林碱的含量存在较大的差异。     

HPLC测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量

 目的测定中肺合剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量。方法样品经预处理后采用RP-HPLC同时测定它们的含量。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax Elipse XDB-C₁₈;流动相为0.06%三乙胺-乙腈溶液(44∶56);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长设在240 nm;柱温30℃。结果防己诺林碱在0.437 5～17.5 mg·L^-1与粉防己碱在0.875～35.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为89.30%～94.35%(防己诺林碱),90.08%～95.74%(粉防己碱)。结论本方法简便、快速、准确,可同时测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量。     

RP-HPLC测定轻身减肥片中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量.方法:采用Zor-bax C18柱,甲醇-0.3%二乙胺溶液(75:25)为流动相,检测波长为242nm.结果:粉防己碱的回收率为103.65%、RSD为1.59%(n=6);防己诺林碱的回收率为97.11%、RSD为1.91%(n=6).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为产品的定量分析方法.     

HPLC法同时测定防己药材中防己诺林碱和粉防己碱

防己为防己科粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根,粉防己根中含有粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱等成分,具有解热镇痛、风湿止痛、利尿消肿之功效.其中粉防己碱（TET）和防己诺林碱（FAN）是其主要活性成分,TET能够有效抑制由胶原、凝血酶、肾上腺素等引起的血小板聚集,FAN能够在体外抑制组胺的释放.因此,以粉防己碱和防己诺林碱的量来作为防己药材的质量控制指标具有十分重要的意义.     

HPLC法测定豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的 建立豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC测定方法.方法 色谱柱为C<,18>柱(4.6mm×l50 mm,5 μm);流动相为乙腈-水-三乙胺(70:30:0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm.结果 粉防己碱及防已诺林碱的进样量分别在0.344 μg～1.72 μg(r=0.999 ...     

RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量

目的:建立风痛安胶囊(防己、通草、木瓜、黄柏等)中粉防己碱、防已诺林碱及盐酸小檗碱含量的同时测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合,含0.2%三乙胺并用磷酸调pH值至3.0)(25:20:55);检测波长为230 nm.结果:粉防己碱进样量在0.051 52～0.824 3 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%,RSD为1.3%(n=9);防己诺林碱在0.035 20～0.563 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.56%,RSD为1.6%(n:9);盐酸小檗碱进样量在0.031 36～0.501 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.22%,RSD为1.5%(n=9).结论:本方法简便,快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

小续命汤有效成分组中防己诺林碱和粉防己碱在大鼠体内药动学研究

目的:对防己诺林碱与粉防己碱两种化合物在大鼠体内的药动学及复方给药的影响进行研究.方法:采用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了防己诺林碱与粉防己碱的血药浓度检测方法,并对单体给药与小续命汤有效成分组给药两种情况下两个化合物的药动学参数进行对比.结果:与有效成分组给药相比,单体给药防己诺林碱与粉防己碱的T_(max)显著延长,其余参数没有大的差异.结论:有效成分组中其他成分减慢了二者在体内的吸收速度,与单体给药相比,有效成分组给药时防己诺林碱与粉防己碱的生物利用度不变.     

非水毛细管电泳法测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的含量

目的：建立简单、快速、灵敏的能同时分离测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的非水毛细管电泳方法。方法：采用非水毛细管电泳法,缓冲体系50 mmol·L^-1醋酸铵-1.0%醋酸-20%乙腈的甲醇溶液,熔融石英毛细管(75 μm×50.0 cm),分离电压20 kV,检测波长214 nm,阳极进样。结果：防己诺林碱和防己碱在1.00～500 mg·L^-1与峰面积线性关系良好。迁移时间的日内相对标准偏差分别为0.09%和0.59%,日间相对标准偏差分别为0.63%和1.9%；峰面积的日内相对标准偏差分别为0.45%和4.9%,日间相对标准偏差分别为2.3%和5.6%。防己中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为102%和105%,风痛安胶囊中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为94.6%和98.7%。结论：该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于防己及其制剂的质量控制。     

HPLC测定豨莶风湿片中粉防己碱含量

目的:建立HPLC测定豨莶风湿片中粉防己碱含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.3%二乙胺(75∶25)为流动相,检测波长280nm。结果:粉防己碱在0.191 25～1.53μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为97.4%(n=5),RSD 1.3%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于豨莶风湿片中粉防己碱的含量测定。     

粉防己中生物碱提取工艺的研究

目的：降低粉防己提取的成本和毒性，利于工业大生产．方法：用氨水直接碱化酸水液，使其中的总生物碱沉淀析出。精制得总生物碱的结晶．结果：工艺改进后生物碱的收得率和纯度均有提高．结论：在粉防己的提取过程中去掉氯仿萃取的过程，改用氨水直接碱化酸水液得总生物碱，可降低毒性和成本，提高生物碱的收得率和纯度．     

大孔吸附树脂在提取粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素中的应用

目的：改进粉防己中汉防己甲素、乙素的提取工艺，使其操作简便，降低提取的成本和毒性。方法：利用D101大孔吸附树脂和硅胶柱层析进行分离、提取汉防己甲素和乙素。结果：得到纯度较高的汉防己甲素和乙素，得率分别为0．06％．0．016％，纯度均大于98％。结论：利用D101大孔吸附树脂和硅胶柱层析可以有效分得汉防己甲素和乙素，且得率较高，纯度已达到标准品的要求，可用作标准品的制备。该方法与传统的分离、提取方法比较，操作简便，并且降低了成本和毒性。     

正交试验法优选防己配方颗粒的提取工艺

目的：优选防己配方颗粒的提取工艺。方法：采用正交试验法,以出膏率、粉防己碱和防己诺林碱的提取量为评价指标,考察加水量、提取次数和提取时间3个因素,优选出防己配方颗粒的提取工艺。结果：确定防己配方颗粒的最优提取工艺为防己饮片第1次加8倍量水,浸泡0．5h,煎煮1．5h,第2次加6倍量水,煎煮1．5h。结论：该工艺条件提取充分,稳定可行,可为防己配方颗粒的标准化、规范化生产提供一定参考依据。     

正交试验法优选防己配方颗粒的提取工艺△

目的：优选防己配方颗粒的提取工艺。方法：采用正交试验法,以出膏率、粉防己碱和防己诺林碱的提取量为评价指标,考察加水量、提取次数和提取时间3个因素,优选出防己配方颗粒的提取工艺。结果：确定防己配方颗粒的最优提取工艺为防己饮片第1 次加8倍量水,浸泡0.5 h,煎煮1.5 h,第2次加6倍量水,煎煮1.5 h。结论：该工艺条件提取充分,稳定可行,可为防己配方颗粒的标准化、规范化生产提供一定参考依据。     

HPLC测定定心藤中汉防己碱的含量

目的:建立定心藤中汉防己碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％三乙醇胺溶液(磷酸调pH 2.0)(45∶55),流速1.0 mL· min-1,检测波长280 nm.结果:定心藤中的汉防己碱含量测定方法在0.0404～0.363 6μg进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.02％,RSD 1.67％.结论:所建立的方法准确、灵敏、重复性好,可用于定心藤的质量控制.     

桐叶千金藤中莲花烷类生物碱的研究

目的:研究桐叶千金藤Stephania hernandifolia中的莲花烷类生物碱。方法:桐叶千金藤全草用95%乙醇溶液加热回流提取,减压回收乙醇,浓缩液加水稀释后经酸碱处理,石油醚、氯仿萃取,得生物总碱。生物总碱利用正相硅胶、反相Rp-18、微孔吸附树脂CHP20P、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离和纯化,通过理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:从桐叶千金藤中分离得到9个莲花烷类生物碱,分别为aknadinine(1),longanone(2),stephasunoline(3),N-methylstephuline(4),epistephamiersine(5),prostephabyssine(6),aknadilactam(7),dihydroepistephamiersine(8),hasubanonine(9)。结论:化合物2~8为首次从该植物中分离得到。     

齿叶地不容的生物碱成分研究

目的:研究齿叶地不容Stephania dentifolia的化学成分.方法:应用氧化铝、硅胶和葡聚糖凝胶LH-20等柱色谱方法分离化合物,根据理化性质测试和波谱分析鉴定化合物结构.结果:从齿叶地不容新鲜块茎的稀硫酸提取物中,分离得到8个生物碱成分,分别为青风藤碱(sinoacutine,1)、青藤碱(sinomenine,2)、8-甲氧基青藤碱(cephamonine,3)、四氢巴马汀(tetrahydropalmatine,4)、卡巴任(capaurine,5)、千金藤宁碱(stepharanine,6)、(+)-stepharine(7)、巴马汀(palmatine,8).结论:所有化合物均为首次从齿叶地不容中分离得到.     

金线吊乌龟茎叶中生物碱的研究

目的:研究金线吊乌龟茎叶中的生物碱类成分。方法:金线吊乌龟干燥茎叶粉末用95%乙醇溶液渗滤提取,减压回收乙醇,依次用石油醚和氯仿萃取,所得氯仿层浸膏利用微孔吸附树脂、正相、反相硅胶、葡聚糖凝胶、聚酰胺等柱色谱方法分离和纯化,通过理化性质及光谱方法鉴定化合物的结构。结果:从金线吊乌龟茎叶中分离得到11个生物碱类成分,分别鉴定为观音莲明(1),四氢巴马亭(2),巴马亭(3),isocorydione(4),紫堇单酚碱(5),紫堇根碱(6),sinoracutine(7),青风藤碱(8),顶花防己胺(9),异紫堇定(10)和紫堇定(11)。结论:化合物2～7为首次从金线吊乌龟中分离得到,且化合物7为首次从千金藤属植物中分离得到,化合物4为首次从防己科植物中分离得到。     

岭南草药粪箕笃的性状和显微鉴定

目的:对岭南民间草药粪箕笃Stephania longa Lour.进行基源鉴别、药材性状描述和茎叶结构及药材粉末特征的显微鉴定。方法:采用经典生药学方法进行基源鉴别和药材性状描述;以常规石蜡切片、临时水装片及水合氯醛粉末透化片对其显微结构进行鉴定分析。结果:粪箕笃的药材和显微特征主要有:叶盾状着生,叶背常为粉白色,叶柄长,基部常扭曲。茎有棱,最外侧表皮细胞栓质化增厚,维管束外韧型,韧皮部外纤维连成一花环状。叶肉栅栏组织短,细胞2列,在叶脉附近易见细小草酸钙柱晶或方晶。下表皮细胞垂周壁弯曲,其上多数细胞乳头状突起,气孔不定式,副卫细胞4～6个。结论:本实验可为粪箕笃的药材鉴定及质量标准的制定提供科学依据。