大黄煎煮提取主要成分含量变化规律研究

目的:对大黄水煎煮提取游离蒽醌、结合性蒽醌和鞣质类成分含量的变化规律进行研究。方法:采用分光光度法,测定大黄不同煎煮时间游离蒽醌、结合蒽醌和鞣质成分的含量。结果:随着大黄煎煮时间的延长,蒽醌类和鞣质成分含量均逐渐增加,120 min左右达峰值。结论:大黄久煎后,结合蒽醌含量较稳定,鞣质含量增加。     

干燥方法对何首乌块根中多元功效物质转化的影响

目的 研究不同干燥方法对何首乌药材中二苯乙烯苷类和蒽醌类活性成分转化的影响,为何首乌药材产地干燥加工适宜方法的建立提供科学依据。方法 以新鲜野生何首乌块根为材料,分别采用阴干、晒干、烘干、冷冻干燥、微波干燥、远红外干燥6种干燥加工方法处理,采用HPLC法同时测定经各种干燥方法制备的样品及不同烘干时间样品中二苯乙烯苷、游离型蒽醌类和结合型蒽醌类化学成分的量。结果 经6种不同干燥方法处理的样品中,二苯乙烯苷的量由高至低依次为晒干＞远红外干燥＞冷冻干燥＞阴干＞烘干＞微波干燥;阴干法和烘干法更适宜于结合型蒽醌类成分转化为游离型蒽醌类成分;采用远红外干燥的样品,其结合型蒽醌的量最高。主成分分析综合评价显示,经远红外干燥法制备的何首乌药材其综合评价指数明显高于其他干燥方式。结论 远红外干燥法为何首乌药材适宜的产地干燥加工方法。     

不同干燥工艺对板蓝根水提物中有效成分的影响

目的从化学成分质量分数变化的角度,考察不同干燥方式和条件对板蓝根水提物质量的影响,为建立制剂工艺有无质的改变的早期快速检测方法体系提供依据。方法板蓝根水提液分别采用冷冻干燥、减压干燥、常压干燥、喷雾干燥4种不同方式进行干燥,测定并比较各干燥样品中的苯甲酸、水杨酸、腺苷和多糖的质量分数。结果不同干燥方式样品中苯甲酸、水杨酸、腺苷和多糖的质量分数存在较大差异,以冷冻干燥样品各项成分质量分数最高,喷雾干燥次之,90℃常压干燥样品最低。在实验范围内,板蓝根水提物在冷冻干燥、喷雾干燥条件下比较稳定,60℃以上常压或减压干燥条件下不稳定。结论板蓝根制剂的干燥工艺从冷冻干燥、喷雾干燥转变成60℃以上减压干燥或常压干燥时,须注意其生产工艺是否存在质的改变。干燥方式和条件的改变对板蓝根水提物质量的影响不容忽视,指标性化学成分测定可作为不同干燥工艺对板蓝根水提物是否产生质的改变的早期快速评价方法。     

不同干燥工艺对药用大黄功效组分的影响

目的:确定不同功效型大黄的干燥工艺。方法:采用HPLC分别测定药用大黄中鞣质类、二蒽酮类、游离蒽醌类及结合蒽醌类成分的含量,并用双因素方差分析的方法对结果进行分析。结果:不同干燥工艺条件下,药用大黄中鞣质类、二蒽酮类、游离蒽醌类、结合蒽醌类成分含量差异有统计学意义。以鞣质类含量为指标,根茎最适宜干燥条件为切1 cm厚、60℃干燥,根为切1 cm厚、30℃干燥;以二蒽酮类含量为指标,根茎最适宜干燥条件为切1 cm厚、60℃干燥,根为切5 cm厚、40℃干燥;以游离蒽醌类含量为指标,根茎最适宜干燥条件为切3 cm厚、50℃干燥,根为切3 cm厚、30℃干燥;以结合蒽醌类含量为指标,根茎最适宜干燥条件为切5 cm厚、40℃干燥,根为切5 cm厚、70℃干燥。结论:不同功效组分型大黄的定向加工方式不同,可以通过降低干燥温度或增加切片厚度的干燥工艺,定向加工泻下攻积型大黄;通过提高干燥温度或减小切片厚度的干燥工艺,定向加工出清热泻火型大黄。     

定向加工对何首乌药材质量的影响研究

目的:研究何首乌初加工技术中干燥方式及发汗前烘干时间对其质量的影响,为不同类型优质何首乌的定向加工奠定基础。方法:以顺式二苯乙烯苷为毒性指标,以反式二苯乙烯苷、两结合蒽醌含量之和和两游离蒽醌含量之和为功效指标,考察干燥方式和发汗前烘干时间对指标成分的影响。结果:不同干燥方式、发汗前烘干时间的何首乌中顺式二苯乙烯苷质量分数均低于0.1%;反式二苯乙烯苷含量晒干处理下最高,其次为阴干、40～60℃烘干;两结合蒽醌含量之和以晒干和阴干最高,且含量与烘干温度呈负相关,两游离蒽醌含量之和以真空干燥和80℃烘干含量最高;反式二苯乙烯苷、两结合蒽醌含量之和均以烘5、10 h后再发汗时最高,发汗前烘干时间过长则其含量降低,两游离醌蒽含量之和规律则与之相反。结论:建议烘5～10 h后发汗最后晒干或阴干定向加工高含量反式二苯乙烯苷型何首乌,烘5～10 h后发汗晒干定向加工高含量结合蒽醌型何首乌,烘25～30 h后发汗最后真空干燥、阴干或70～80℃烘干定向加工高游离蒽醌型何首乌。     

不同干燥方法对决明子配方颗粒蒽醌含量的影响

目的 比较不同干燥方法对决明子配方颗粒蒽醌含量的影响.方法 对决明子提取液分别采用喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥的方法,以总蒽醌、游离蒽醌和结合蒽醌的含量为测定指标,考察3种干燥工艺的影响.对决明子配方颗粒总蒽醌含量测定进行方法学考察.结果 喷雾干燥配方颗粒的吸湿性和水溶性均优于真空干燥和冷冻干燥,而真空干燥和冷冻干燥配方颗粒总蒽醌的含量相近且高于喷雾干燥.结论 考虑配方颗粒的特点,选择喷雾干燥作为制备决明子配方颗粒的干燥方法;决明子配方颗粒总蒽醌含量测定方法稳定、可靠.     

大黄炮制前后的化学成分变化及其减毒研究

目的：探究大黄炮制成熟后成分的变化规律及其降低肝毒性的作用机制。方法：分别采用紫外分光光度法、高效液相色谱法分析大黄炮制过程中鞣质、总蒽醌、游离蒽醌含量的变化情况,并采用斑马鱼急性毒性试验评价大黄炮制前后的肝毒性变化。结果：生大黄的鞣质、总蒽醌及游离蒽醌含量分别为3.59%、1.96%和1.03%,经过炮制后,熟大黄的鞣质、总蒽醌及游离蒽醌含量分别为0.33%、1.86%和1.27%,鞣质和结合蒽醌的含量显著降低,而游离蒽醌含量显著升高。3批大黄炮制前后对斑马鱼的半数致死浓度（LC50）分别为210.15 μg/mL、216.63 μg/mL、248.25 μg/mL、1 082.12 μg/mL、1 200.98 μg/mL和1 189.27 μg/mL,与生大黄比较,熟大黄水提物的LC50显著升高。与对照组比较,生大黄呈现不同程度的肝脏变性（肝脏萎缩、卵黄囊吸收延迟、肝脏细胞肿大及组织空泡化）,而相同浓度下的熟大黄给药组,仅在高浓度条件下呈现轻微的肝脏变性。结论：大黄经过炮制后成分发生明显变化,肝毒性显著降低。     

不同工艺大黄醇沉物组分比较

目的：考察大黄水提物不同工艺醇沉产物的组分差异。方法：制备大黄水提物5种工艺醇沉产物,以游离蒽醌、结合蒽醌的含量与提取率为考察指标进行比较。结果：不同醇沉工艺游离蒽醌、结合蒽醌的含量与提取率存在差异,多次醇沉提取游离蒽醌最多,分次醇沉提取结合蒽醌最多,提取率最高。结论：可以根据对大黄不同提取物的需求,选择合适的醇沉工艺。     

不同产地加工方法对掌叶大黄药材质量的影响

目的:优选掌叶大黄药材的最佳产地加工方法。方法:将大黄趁鲜切片加工,以晒干法、阴干法、微波法、不同温度烘干等不同方式干燥,其加工品的折干率、蒽醌衍生物含量及横切面质地和色泽变化与传统加工方法比较。结果:趁鲜切制对掌叶大黄药材折干率影响不大,但能明显降低蒽醌类成分含量,药材横切面色泽褐变明显;不同干燥方式以熏干法的蒽醌类成分含量、横切面色泽质量最好,阴干和微波法其次,80℃烘干最差。结论:掌叶大黄产地加工不宜趁鲜切片加工,干燥方式以传统的熏干法最好。     

中药制剂工艺有无质的改变的早期快速检测——基于生物热动力学表征的板蓝根水提物不同干燥方式的抗菌效应差异

目的：从生物热活性变化的角度,考察不同干燥方式对板蓝根水提物质量的影响,为建立中药制剂工艺有无质的改变的早期快速检测方法体系提供依据。方法：板蓝根水提液分别采用冷冻干燥、减压干燥、常压干燥、喷雾干燥等4种不同方式进行干燥。通过测定各干燥样品作用于大肠杆菌的生物热活性图谱并拟合得到生物热动力参数,比较不同样品的抗菌生物活性的差异性。结果：不同干燥方式所得样品的生物热活性存在较大差异,喷雾干燥和冷冻干燥所得样品的作用明显强于减压干燥和常压干燥样品,提示干燥方式的改变对板蓝根水提物质量的影响不容忽视,当板蓝根制剂的干燥工艺从冷冻干燥、喷雾干燥转变成减压干燥或常压干燥时,须注意其生产工艺是否存在质的改变。结论：生物热活性检测具有普适性好、实时在线、灵敏准确、定性定量、经济高效等特点,可作为中药板蓝根水提物不同干燥工艺有无质的改变早期快速检测方法。     

大黄蒽醌类成分在胃液中的稳定性及其肠溶化增效作用分析

目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄普通颗粒的泻下作用。结果:大黄药液在胃液中2 h后,游离蒽醌增加了约6.902 mg,结合蒽醌破坏了约23.868 mg,总蒽醌降低了约16.966 mg,发挥泻下作用的结合蒽醌质量下降超过了25%。将大黄制备肠溶颗粒后,同等剂量下,与大黄普通颗粒组相比,大黄肠溶颗粒组12 h内排便总量明显较高。结论:大黄蒽醌类成分在胃液中不稳定,尤其是结合蒽醌水解破坏明显,将大黄制成肠溶剂型可以避免此类成分在胃中被破坏,进而增强药物的泻下作用。     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的:筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂,确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法:以大黄中总蒽醌含量为指标,研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果:X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60%乙醇,用量为6倍量树脂柱体积,大黄总蒽醌富集于60%乙醇洗脱液部分,且除杂质效果好。结论:通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,大黄总蒽醌的洗脱率在90%以上,总蒽醌的含量提高到35.4%。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。     

盐制对大黄中蒽醌类成分的影响

目的：考察盐制对大黄中蒽醌类成分的影响。从而提示盐制大黄的炮制机理。方法：采用分光光度法,测定了生大黄、淡盐水制大黄、浓盐水制大黄中蒽醌类成分的含量。结果：2种盐制大黄中的蒽醌含量与生大黄中的蒽醌含量无明显性差异。结论：盐制对大黄中蒽醌类成分无影响。提示大黄的盐制机理值得商榷。     

基于响应面法的大黄产地加工炮制一体化工艺研究

目的采用响应面法优选大黄产地加工与炮制一体化加工工艺。方法以大黄中芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷等11种化学成分含量的综合评分作为考察指标,以含水量、切制规格和干燥温度为考察因素,采用Box-Behnken响应面试验设计优化大黄的产地加工炮制一体化工艺。结果大黄产地加工炮制一体化最佳工艺条件为:含水量为35%,切制规格为2.5mm,干燥温度为60℃。结论本研究优选的工艺简便易行,精确度良好,可用于大黄产地加工炮制一体化。     

河南产大黄类药材质量分析

目的:比较河南不同产地大黄的质量,为该药材的利用与开发提供参考。方法:检查土大黄苷,利用薄层色谱进行定性鉴别,采用HPLC测定游离蒽醌类成分的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长254 nm。结果:9批药材中4批含有土大黄苷,鉴别为土大黄,来源为波叶组大黄的华北大黄;5批不含土大黄苷,大黄游离蒽醌类成分质量分数均>1.5%,符合《中国药典》2010年版的规定,平顶山鲁山县的大黄中游离蒽醌类成分的含量较高(4.65%),洛阳嵩县次之(4.38%),2种大黄来源分别为药用大黄、掌叶大黄。结论:河南不同产地分布的药用大黄、掌叶大黄药材符合《中国药典》2010年版的规定,具有开发利用前景;华北大黄不能作为大黄药材应用于临床。     

大黄总蒽醌结肠定位微球的生物黏附性及泻下作用

目的:考察大黄总蒽醌结肠定位微球的生物黏附性及泻下作用.方法:采用大鼠结肠离体灌注观察不同pH溶液中微球滞留率和在体肠道灌注技术观察不同肠道部位的滞留率来评价大黄总蒽醌结肠定位微球的生物黏附性,并以排便时间、稀便量和排便重为指标观察其对小鼠的泻下作用.结果:大黄总蒽醌结肠定位微球在大鼠结肠离体灌注试验中,不同pH环境的肠道中均有黏附,pH 3.0 ～7.4的滞留率为79％～68％.大鼠在体灌注时胃、小肠、结肠的滞留率分别为8.5％,23％,63％.微球0.2 g·kg-1剂量组(相当于大黄药材4.0 g·kg-1)8h排便粒数(66.4±8.4)粒,排便重(0.74±0.41)g,泻下作用与大黄药材4.0 g·kg-1组二者比较差异无显著性.结论:所制备的大黄总蒽醌结肠定位微球泻下作用与同等剂量药材相当、生物黏附性良好.     

大黄煎煮过程的化学变化初探

目的：了解大黄煎煮过程中的化学变化。方法：采用ＨＰＬＣ法对大黄煎煮前后生药、煎液及药渣中的各种蒽醌的含量进行监测。结果：生药煎煮后各种结合蒽醌和游离蒽醌的含量均发生了变化。结论：这种现象可能与结合蒽醌的水解,游离蒽醌的降解以及蒽醌间的相互转化有关。     

大黄化学成分的药动学及其代谢的研究进展

大黄是临床常用中药之一,当前关于其药动学和代谢研究主要关注游离蒽醌类成分。本文综述近年来关于大黄药动学与代谢的文献,梳理大黄化学成分的药动学研究(应用的分析技术、药味配伍对大黄蒽醌药动学影响、在不同机体状态下对大黄蒽醌药动学影响、大黄复方中蒽醌药动学研究),大黄化学成分在体内的代谢研究(应用的分析手段、借助的信息技术、体内的代谢途径)和大黄化学成分在体外的代谢研究。总结其吸收和代谢的特征,为该药物的后期研究奠定基础和提供参考。研究发现大黄蒽醌吸收快而消除慢,而药味配伍和机体状态都会影响其吸收和代谢。大黄化学成分的体内和体外代谢途径主要是葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、甲基化等,其代谢物主要来源于蒽醌类成分。