GC法同时测定南葶苈子中4种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定南葶苈子中棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸4种脂肪酸的含量。方法样品衍生化后,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),程序升温,气化室温度为280℃,FID检测器温度为290℃,载气为高纯氮气,流速为5 mL·min~(-1),进样量为1.0μL。结果棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸质量浓度分别在0.256～1.28(r=0.999 2)、1.583～7.915(r=0.999 0)、0.532～2.66(r=0.999 7)、0.364～1.82(r=0.999 2)g·L~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%、97.8%、97.7%、97.9%(RSD≤2.0%,n=9)。结论首次建立了南葶苈子中4种主要脂肪酸的含量测定方法,可为南葶苈子的质量控制提供依据。     

GC法同时测定鸦胆子油中4种脂肪酸的含量

目的建立同时测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。色谱柱:DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温恒温:200℃(保持11 min),进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,流速:1.0 mL.min-1,分流比:20∶1,内标物:苯甲酸苯酯。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为74～738 mg.L-1(r=0.999 6)、51～509 mg.L-1(r=0.999 1)、741～7 410 mg.L-1(r=0.999 1)和265～2 650 mg.L-1(r=0.999 1);各成分的平均回收率(n=9)分别为94.6%、94.2%、94.2%和95.3%。结论此方法可为鸦胆子油的质量评价提供依据。     

毛细管GC法同时测定阿胶中5种脂肪酸的含量

目的:建立同时测定阿胶中5种脂肪酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INOWax毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),气化室温度为230℃,检测器温度为280℃,流速为1ml/min,分流比为20:1,载气为N2,采用程序升温,氢火焰离子化检测器(FID)。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯的质量浓度分别在17.60～105.60μg/m(lr=0.9996)、5.52～33.12μg/m(lr=0.9995)、48.56～291.36μg/m(lr=0.9996)、157.88～947.28μg/m(lr=0.9996)、19.00～114.00μg/m(lr=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.94%、103.53%、102.76%、98.43%、101.87%,RSD分别为2.14%、1.93%、1.68%、2.34%、1.77%(n均为9)。结论:本方法准确、灵敏,可用于阿胶中脂肪酸的含量测定。     

GC法同时测定雌性柞蚕蛾中6种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定雌性柞蚕蛾中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸6种成分的含量。方法样品甲酯化后,采用Agilent VF-23 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温程序升温,进样口:250℃,FID检测器:300℃,流速:0.6 m L·min~(-1),进样量:1μL。结果棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸质量浓度分别在0.032~0.288、0.0064~0.058、0.0064~0.058、0.049~0.443、0.015~0.137、0.083~0.745 g·L~(-1)内呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率为97.8%~99.6%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制雌性柞蚕蛾药材和饮片的质量。     

GC法同时测定韭菜中3种硫化物的含量

目的建立GC法同时测定韭菜中烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯含量的方法。方法采用GC内标法。色谱柱为DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;内标物为十一碳烯。结果烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯质量浓度分别在0.014 4～0.130 g.L-1(r=0.999 6)、0.203～1.831 g.L-1(r=0.999 6)、0.412～3.710 g.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5)。3种成分的加样回收率均高于97.5%,RSD均小于2.9%。结论该方法快速、准确,重现性好,为韭菜作为一种新保健品的质量控制提供依据。     

GC法同时测定蜂房药材中5个脂肪酸的含量

目的:建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量。方法:采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min-1速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min-1速率升至240℃,保持9 min。进样口温度250℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 m L·min-1;分流比为80∶1。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08~0.77、0.02~0.23、0.17~2.70、0.11~1.12、0.08~0.82 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4%、103.3%、98.0%、100.2%、97.7%,RSD均≤2.5%。按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸的含量测定结果分别为1.42~24.79、0.48~2.72、1.89~34.48、0.78~4.81、1.26~19.55 mg·g-1。结论:该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法。     

GC法同时测定维药芜菁子中4种异硫氰酸酯类化合物的含量

目的:建立同时测定维药芜菁子中异硫氰酸酯类化合物含量的方法。方法:采用水蒸气蒸馏法提取芜菁子中的异硫氰酸酯,以异辛醇为内标物,利用气相色谱法分析异硫氰酸酯类化合物的组成并测定其含量。结果:芜菁子中含有4种异硫氰酸酯类化合物,分别为异硫氰酸苯乙酯(14.20%)、异硫氰酸叔丁酯(0.47%)、异硫氰酸异丙酯(0.29%)和异硫氰酸烯丙酯(5.10%)。4种化合物的进样量线性范围依次为10.06～50.30μg(r=0.9996)、0.25～1.26μg(r=0.9995)、2.83～14.15μg(r=0.9989)、3.34～16.72μg(r=0.9986);平均加样回收率分别为99.2%、100.2%、97.8%、98.2%,RSD分别为1.3%、1.9%、2.3%、2.1%(n均为9)。结论:本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于芜菁子的质量控制。     

毛细管GC法同时测定鸦胆子油乳注射液中4种脂肪酸的含量

目的:建立同时测定鸦胆子油乳注射液中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX弹性石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为200℃恒温,保持11min,进样口温度为测250浓℃度,检分测别器在温0.度08为4～2500.8℃39,m流g·速m为L1-.0(1mr=L·0m.9i9n9-16,)分、流0.0比56为～200.5∶610,内m标g·物mL为-苯(1甲r=酸0.苯99酯9。7)结、0果.73:1棕～榈7.酸31、硬mg脂·酸mL、油-(1酸r=和0亚.9油99酸2)检、0.241～2.41mg·mL-(1r=0.9991)范围内与内标峰面积积分值线性关系良好;各成分的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、97.8%、97.9%、99.5%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可为鸦胆子油乳注射液的质量控制提供参考。     

GC法同时测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量

目的建立同时测定芫花药材中棕榈酸和亚油酸含量的气相色谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量。采用DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度180℃,以5℃.min-1升至230℃;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;载气为氮气,流速:1.2 mL.min-1;分流比为20∶1。结果棕榈酸甲酯和亚油酸甲酯的质量浓度分别在0.079~1.578 g.L-1(r=0.999 6)和0.029~0.590 g.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=2.7%)和99.7%(RSD=2.8%)。结论本方法简便、快速、准确,为芫花的质量控制方法提供依据。     

气相色谱法同时测定吐温80中7种脂肪酸亲油基的含量

目的:建立用GC测定吐温80中亲油基含量的方法,为吐温80使用适宜性研究奠定基础.方法:采用GC法,选用DB-1毛细管色谱柱,柱温185℃,进样口温度250℃,检测器温度250℃.结果:吐温80中7种亲油基衍生的脂肪酸甲酯(油酸甲酯、亚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈油酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯)在测定范围...     

GC法同时测定林蛙卵中5种脂肪酸含量

目的:建立林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后同时测定林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度200℃,保持2 m in,以4℃.m in-1升至230℃,维持8 m in;进样口温度:260℃;检测器温度:280℃;流速:0.3 mL.m in-1;分流比为20∶1;进样体积为1μL。结果:肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯浓度分别在0.015~0.152 mg.mL-1(r=0.9994),0.106~1.056 mg.mL-1(r=0.9993),0.020~0.203 mg.mL-1(r=0.9991),0.133~1.332 mg.mL-1(r=0.9995),0.055~0.545 mg.mL-1(r=0.9992)范围内有良好的线性关系(n=6);方法回收率(n=9)分别为97.4%,97.6%,97.9%,97.4%,96.0%。结论:本法简单、准确,重复性好,可作为测定林蛙卵中...     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

柱前衍生化-HPLC法同时测定注射用沙棘籽油中脂肪酸的含量

目的建立沙棘籽油中脂肪酸的HPLC测定法。方法以2,4′-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠醚-6为相转移催化剂,采用Kromasil C8反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,以甲醇-乙腈-水(体积比60∶30∶10)为流动相等度洗脱,柱温为室温,流速为1.0 mL.min-1。十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸,建立注射用沙棘籽油的脂肪酸含量测定的方法。结果α-亚麻酸的线性范围为2.02~20.22 ng,相关系数为0.999 1;亚油酸的线性范围为2.90~20.90 ng,相关系数为0.999 1;棕榈酸的线性范围为1.27~12.67 ng,相关系数为0.999 0;油酸的线性范围为1.92~19.16 ng,相关系数为0.999 0;硬脂酸的线性范围为0.30~3.04 ng,相关系数为0.999 1。α-亚麻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸的平均回收率分别为106.07%、104.13%、100.81%、99.43%、95.62%,RSD分别为2.64%、2.42%、3.14%、1.18%、2.24%(n=9)。结论本方法重现性好,定量准确,可作为注射用沙棘籽油中脂肪酸测定的定量方法 ,用于沙棘籽油的质量控制。     

GC法同时测定跌打万花油中4种成分的含量

目的：建立同时测定跌打万花油中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用气相色谱法,以挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。色谱柱为安捷伦DB-WAX极性毛细管色谱柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为210℃,检测器温度250℃,栽气为氮气,流速为73．5ml／min,不分流进样,进样量为1μl。结果：樟脑、薄荷脑、冰片（异龙脑和龙脑）、水杨酸甲酯的检测质量浓度分别在0．0623～1．993、0．25～8．011、0.444～14．221、0．373-11．956mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0．9996）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3．22％;平均加样回收率分别为101．11％、103．14％、100．60％、102．04％,RSD分别为2．19％、2．03％、2．15％、2．88％（n=6）。结论：该方法重复性好、灵敏度高、结果准确,可用于跌打万花油的质量控制。     

GC法测定精制狗皮膏中四种成分的含量

目的:采用气相色谱法测定精制狗皮膏中樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯的含量。方法:气相色谱法,弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,FID检测器。结果:所测樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯之间具有良好的分离效果,樟脑的经性范围为160～960μg/ml,平均回收率101.1%,RSD为2.74%;薄荷脑的线性范围为160～960μg/ml,平均回收率102.2%,RSD为2.42%;龙脑的线性范围为40～240μg/ml,平均回收率101.4%,RSD为2.15%;水杨酸甲酯的线性范围时80～480μg/ml,平均回收率102.0%,RSD为2.54%。结论:本方法简便、快速、结果准确,可用于精制狗皮膏的质量控制。     

GC法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent19095N-123 INNOWAX毛细管柱,柱温为120℃,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,柱流速为6.0 ml/min,空气流速为450 ml/min,氮气流速为40 ml/min,分流比为20∶1,进样量为1μl。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.612~6.12、0.593~5.93 mg/ml(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.0%~100.7%、98.7%~100.7%,RSD分别为1.0%、0.7%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

GC法同时测定芎菊上清片中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分（α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮）的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱（30 m×0.3 mm×0.25μm）,柱温采用程序升温(80℃保持1 min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5 min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2 min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃。结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01⁰.55 mg·mL^-1（r=0.999 9）、0.10⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.51 mg·mL^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%。结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量。     

GC法测定冻疮膏中樟脑的含量

冻疮膏是由樟脑、硼酸等与基质制成的外用制剂。部颁标准对冻疮膏中的樟脑未规定含量测定方法。笔者参考文献[1],应用气相色谱法,样品不经过处理就可直接测定冻疮膏中樟脑的含量。处方中其它成分未出现干扰峰（见色谱图1）。方法简便,结果满意。1仪器与试药日本岛津GC－9A气相色谱仪,C－R3A数据处理机,3．2mm×1．1m玻璃柱,固定液：10％PEG20M,FID柱测器,柱温：160℃,进样口及检测器温度：180℃,N2（载气）：35ml／min,H2：50ml／min,Air：500ml／min,范围：104。精制萘（试剂规格萘用乙醇重结晶3次）;樟脑对照品（精…     

气相色谱法快速测定大豆油中脂肪酸含量

脂肪酸以甘油三酯的形式存在于大豆油中，其组分含量的测定，需经甲酯化后用气相色谱法进行定量分析。本文提供的方法，优化了分析条件，操作简便省时，整个分析过程只需２５ｍｉｎ，结果准确，主要脂肪酸组分的回收率为（９９．８２±０．５４）％。     

GC法同时测定艾纳香油中6种成分的含量

目的:建立同时测定艾纳香油中β-蒎烯、芳樟醇、L-樟脑、L-龙脑、β-石竹烯、花椒油素含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为RTX-1701毛细管柱,程序升温,检测器为氢离子火焰检测器,检测器温度为240℃,进样口温度为240℃,载气为高纯氮气,流速为3 mL/min,进样量为0.5μL,进样分流比为50∶1。结果:β-蒎烯、芳樟醇、L-樟脑、L-龙脑、β-石竹烯、花椒油素的检测质量浓度线性范围分别为0.029 7～0.267 1 mg/mL(r=0.999 9)、0.024 3～0.218 9 mg/mL(r=0.999 9)、0.126 0～1.134 0 mg/mL(r=0.999 9)、0.217 2～1.954 8 mg/mL(r=0.999 9)、0.136 3～1.226 9 mg/mL(r=0.999 9)、0.044 5～0.400 3 mg/mL(r=0.999 5);定量限分别为0.028 5、0.008 7、0.018 6、0.016 8、0.014 5、0.042 1 mg/mL,检测限分别为0.009 4、0.002 9、0.006 1、0.005 5、0.004 8、0.013 9 mg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为98.13%～101.30%(RSD=1.20%,n=9)、98.44%～101.81%(RSD=1.28%,n=9)、98.26%～101.05%(RSD=1.19%,n=9)、99.08%～101.58%(RSD=0.89%,n=9)、98.66%～101.66%(RSD=1.17%,n=9)、98.84%～103.60%(RSD=0.96%,n=9);样品含量分别为14.552～46.766、16.951～22.096、80.597～113.115、205.224～242.537、47.761～135.697、26.493～45.771 mg/g。结论:本方法操作简便、准确,精密度、重复性良好,可用于同时测定艾纳香油中6种成分的含量,并可为艾纳香油质量的综合评价及提取工艺研究提供参考。