固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班

目的建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用检测方法。方法母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。结果三氯生和三氯卡班分别在0.2~20.0μg/L与0.02~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03μg/kg。3个水平的平均加标回收率为100.2%~119.3%,相对标准偏差为5.91%~11.31%(n=6)。利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为相似文献   

生活饮用水中五种人工合成甜味剂的固相萃取-高效液相色谱-质谱同时测定法

目的建立生活饮用水中安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素5种人工合成甜味剂的固相萃取-液相色谱-质谱(HPLC-MS-MS)测定法。方法采用HLB固相萃取(SPE)柱对生活饮用水中人工合成甜味剂进行提取和富集后,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含2 mmol/L Tris)为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果在5~200μg/L的线性范围内,5种人工合成甜味剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.999 6。该方法的检出限为0.2~8.0 ng/L,平均回收率为82.1%~96.3%,RSD为3.9%~9.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中5中人工合成甜味剂的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%(V/V)甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果11种目标分析物在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03~0.7 ng/L和0.5~3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%~122.3%、87.1%~130.0%和80.0%~113.7%,相对标准偏差分别为1.95%~8.59%、1.27%~9.08%和2.17%~10.51%(n=6)。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。     

饮用水中12种抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速测定法

目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLCQTOF)快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用高分辨质谱、正离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果在0.1~500 ng/L的线性范围内,所得12种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99;该方法的检出限为0.018~6.0 ng/L,定量下限为0.06~20 ng/L,回收率为65.4%~84.7%,RSD为4.5%~11.7%。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于饮用水中抗生素的快速筛查测定。     

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中双酚A和双酚S

目的建立食品中双酚A及双酚S残留的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入同位素内标,经乙腈超声提取、ENVI Carb固相萃取柱净化后,以BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果双酚A和双酚S分别在0.5μg/L~50.0μg/L和0.1μg/L~10.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数均0.999;双酚A在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.6μg/kg和48 ng/L;双酚S在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.1μg/kg和7.0 ng/L;低、中、高3个加标水平下,双酚A和双酚S在6类食品基质中的平均回收率为85.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.2%。结论该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,可满足食品中双酚A和双酚S残留的检测需要。     

饮用水中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三(2-氯丙基)酯残留的固相萃取-气相色谱火焰光度测定法

目的建立饮用水中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯(TCMEP)残留量的固相萃取-气相色谱火焰光度(GC-FPD)测定法。方法采用Oasis HLB固相萃取(SPE)柱对饮用水中有机磷阻燃剂进行提取和富集,采用GCFPD进行测定,HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)。结果 TCEP、TCMEP分别在375~7 500、200~5 000μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r0.998),检出限分别为165、250 ng/L,定量下限分别为550、833 ng/L。该方法对TCEP的回收率为94%~117%,RSD为1.0%~6.5%;对TCEP的回收率为107%~118%,RSD为2.4%~4.5%。结论该方法具有准确度和精密度均较高、重现性好的优点,适合生活饮用水中有机磷阻燃剂TCEP和TCMEP残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺类药物及其代谢物

目的建立测定地表水、市政末梢水和自备井水源水中磺胺类药物及其代谢物的液相色谱-串联质谱法。方法比较不同固相萃取柱对生活饮用水中目标药物的提取效率,优化富集净化过程。样品调节p H至3.0,经MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;正离子多反应监测模式检测。目标药物使用基质外标法定量。结果 21种目标药物的线性范围为0.5~500ng/L,相关系数均大于0.99。方法定量限为0.03~0.63 ng/L,3个加标水平的回收率为50.1%~114.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~15.0%。应用该方法对北京市部分自备井水源水、地表水和市政末梢水进行检测,共检出磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、甲氧苄啶和磺胺甲嘧啶,其浓度为0.08~32.54 ng/L。结论该方法灵敏、简便,适用于生活饮用水中多种磺胺类药物及其代谢物残留的同时测定。     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L~100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。     

生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方式正负离子化模式进行检测。结果 15种有机污染物在0.5~10μg/L(除五氯酚、2,4-滴为5.0~100μg/L)的线性范围内,所得的回归方程均呈良好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.05~2.0μg/L,平均回收率为85.0%~105.9%,RSD为1.23%~7.12%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留检测。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种喹诺酮类抗生素

目的采用全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立水中16种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法样品经MCX固相萃取柱富集、甲醇洗脱,以液相色谱-串联质谱-多反应监测模式(MRM)定性和定量分析。结果本法线性范围5.0~400.0 ng/L,检出限0.4~4.2 ng/L,定量限为1.2~12.6 ng/L,回收率为77.4%~113.2%,相对标准偏差(RSD%)为2.99%~8.52%。结论本法灵敏度高、重复性好,适用于水中16种喹诺酮类抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水中5种苯二氮卓类镇静剂药物

目的建立同时测定环境水中的地西泮、硝西泮、去甲西泮、奥沙西泮、氟胺安定等5种苯二氮卓类镇静剂的检测方法。方法 500 ml环境水样品以5.0 ml/min流速过HLB固相萃取柱富集、洗脱收集后,以D5-地西泮为内标,直接超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进样分析。采用Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速:0.3 ml/min;质谱检测器采用ESI电离源,正离子多反应监测(MRM)扫描分析。结果地西泮、硝西泮、去甲西泮、奥沙西泮、氟胺安定等5种苯二氮卓类镇静剂药物在0.2 ng/L~200 ng/L内,线性关系良好(r值为0.996 9~0.999 6),最低检出限为0.1 ng/L~0.4 ng/L,最低定量限为0.3 ng/L~1.3 ng/L;在生活饮用水中添加5种镇静剂浓度分别为2.0 ng/L、20.0 ng/L、100.0 ng/L时,平均回收率为88.3%~109.2%,相对标准偏差为2.2%~9.8%。结论该方法快速、灵敏、准确度高,适用于生活饮用水中多种苯二氮卓类镇静剂的含量监测。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L~0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防腐剂

目的建立同时测定化妆品中苄索氯铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、脱氢乙酸、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸甲酯及苯甲酸16种防腐剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇溶液超声提取后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为5 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含5 mmol/L乙酸铵的甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 ml/min;进样量为2μl;柱温为30℃。结果 16种防腐剂线性范围为1 ng/ml~100 ng/ml(r0.995),检出限0.001%,平均回收率为75.3%~105.6%,RSD为0.4%~5.8%。结论该方法快速简便,适用于化妆品中4-羟基苯甲酸酯类等16种防腐剂的快速筛查。     

生活饮用水中7种酚类化合物残留的快速确证分析

目的建立一种快速、灵敏、准确测定饮用水中7种痕量酚类化合物的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法饮用水样经Waters Oasis WAX固相萃取小柱富集与净化,以乙腈和乙酸铵氨水混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 7种酚类化合物在0.1μg/L~100.0μg/L均呈现良好的线性关系(r≥0.999 7),方法的定量限为0.03μg/L~0.50μg/L。当加标水平为0.5μg/L、10.0μg/L和80.0μg/L时,7种酚类化合物的加标回收率为88.6%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.1%。结论本方法可用于饮用水中酚类化合物残留的快速确证与分析。     

饮用水中35种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立饮用水中35种抗生素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法水样经0.45μm膜过滤,采用HLB固相萃取柱对水样中的目标物进行富集净化,用12 ml甲醇洗脱,洗脱液氮气环境下吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 ml,上机分析。选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用作色谱分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式。结果在0.1~100μg/L的范围内,所得35种目标分析物的回归方程均具有良好的线性关系。方法的检出限为0.02~1.40 ng/L,定量下限为0.08~4.46 ng/L,加标回收率为63.0%~127.1%,RSD为0.6%~20.3%。结论该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中35种抗生素的同时检测。     

液质联用法快速、同时测定水中的呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR

目的为提高实验室水质检测效率,研究建立快速、同时测定水中呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的HLB固相萃取柱富集净化-液相色谱质谱联用分析的方法。方法水样品经0.45μm滤膜过滤后,通过Waters HLB固相萃取柱富集和净化,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱仪以MRM模式检测,分析时间仅为2.5 min。结果呋喃丹、莠去津和西维因的线性范围为4 ng/L~400 ng/L,微囊藻毒素LR的线性范围为20 ng/L~2 000 ng/L。呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的平均加样回收率分别为88.82%、86.42%、82.92%和98.43%,相对标准偏差为1.49%~7.78%。结论本方法能有效提高实验室水质检测效率,且方法的定量下限远低于国家标准规定的最高限量,具有较好的检测灵敏度。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立一种高效、灵敏、简便的生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法生活应用水中的16种邻苯二甲酸酯类物质经C18玻璃固相萃取小柱富集净化,以HP5-MS色谱柱分离,质谱SIM模式检测,内标定量。结果 16种邻苯二甲酸酯的质量浓度为0 mg/L~2 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.997 1,检出限为0.02μg/L~0.09μg/L。在40μg/L、200μg/L 2种浓度水平下,平均加标回收率为72%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~10.10%。结论该方法准确、灵敏度高,适合生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的测定。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中莠去津与呋喃丹

目的 建立尿液中莠去津与呋喃丹的在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用自制的纳米二氧化钛修饰共价有机框架材料作为在线固相萃取小柱的吸附填料,用于分离净化尿液中的痕量莠去津与呋喃丹;目标分析物在Shimpack XR-ODS II (150 mm×2.0 mm, 2.2μm)色谱柱上以含有0.1%甲酸的乙腈溶液和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果 莠去津与呋喃丹在0.1μg/L～10.0μg/L具有良好的线性（r> 0.999 0）,检出限分别为0.015μg/L与0.012μg/L,定量限分别为0.05μg/L与0.04μg/L,加标回收率为86.2%～102%,相对标准差（RSD）为3.5%～6.3%。采用该方法对一例疑似莠去津中毒病人的尿液样品进行了测定,进一步验证了本方法在临床应用的可行性。结论 本法可用于尿液样品中残留痕量莠去津与呋喃丹的快速筛查与确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定醋和黄酒中的邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的建立醋和黄酒中13种邻苯二甲酸酯类塑化剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入适量盐后,经乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)提取,涡旋离心后,吸取上清液浓缩吹干,用甲醇定容后进液相色谱-串联质谱系统分析,内标法定量。色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 13种邻苯二甲酸酯类塑化剂在10 ng/ml~500 ng/ml线性关系良好(r≥0.995 0);检出限和定量限分别为0.1 ng/ml~0.8 ng/ml和0.3 ng/ml~2.5 ng/ml;低、中、高3种浓度(20 ng/ml、100 ng/ml、500 ng/ml)的回收率分别为90.2%~114.2%、97.1%~114.3%、94.7%~107.0%,精密度(RSD)分别为3.1%~13.0%、4.5%~12.1%、3.8%~9.4%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于醋和黄酒中邻苯二甲酸类塑化剂的测定。     

饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱法。方法水样过0.22μm滤膜,直接进行液相色谱-质谱分析;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液。结果在5~200μg/L的线性范围内,所得11种除草剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99。方法的检出限为0.06~0.46μg/L,平均回收率在85.6%~102.1%之间,RSD在1.2%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中磺酰脲类除草剂残留的测定。