基于安全监管的玄麦甘桔制剂中麦冬投料真实性的考察

目的 建立玄麦甘桔制剂中山麦冬的掺伪检测方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法 应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱技术,采用Ultimate LP-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量3μL,采用电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式。结果 山麦冬(湖北麦冬)的特征成分山麦冬皂苷的线性范围为0.0247～6.185μg·mL^-1(r=0.9985),加样回收率为92.50%,RSD为1.88%。同时,以掺伪山麦冬(湖北麦冬)10%作为依据,拟定了检出限度,结果237批次样品中有25批检出山麦冬皂苷B,均为含糖型颗粒剂,检出率为10.5%。结论 所用方法准确可靠,可作为玄麦甘桔制剂中山麦冬掺伪的检测方法。     

基于液相色谱-串联质谱法的养阴清肺丸中麦冬投料情况研究

目的：建立养阴清肺丸中同时测定甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的分析方法,判断麦冬的投料情况。方法：应用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子2种模式,以多反应监测模式(MRM)进行分析。结果：4个成分在相应的范围内线性关系良好(r>0.9991),平均回收率为96.61%～98.65%。59批养阴清肺丸样品中有39批存在以山麦冬替代或者混入麦冬投料问题。结论：建立的方法简单、准确、可靠,可用于判断养阴清肺丸中麦冬的投料情况及市场监管。     

HPLC-ELSD法测定短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量

目的:建立短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量测定方法,并对其块根和须根中短葶山麦冬皂苷C的含量进行了测定。方法:采用HPLC-ELSD法,使用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0~15min,乙腈20%→30%;15~16 min,乙腈30%→48%;16~40 min,乙腈48%),流速1 mL.min-1,柱温30℃,漂移管温度105℃,氮气流速2.4 L.min-1。结果:短葶山麦冬皂苷C进样量在1.04~8.34μg范围内线性良好(r=0.9998);平均回收率(n=6)为95.8%;RSD为1.5%。结论:本方法简便,准确,可用于短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的定量分析。须根中的短葶山麦冬皂苷C含量明显高于块根。     

高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查消渴灵片中山麦冬

目的:建立消渴灵片中山麦冬的专属性检测方法.方法:样品经甲醇-氨水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)检测山麦冬.采用Thermo Accla imTM RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-20 mmol·L-1乙酸铵溶...     

HPLC法同时测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A含量的方法。方法:色谱柱为Waters C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为208nm,柱温为室温。结果:麦冬皂苷Ra、慈溪麦冬皂苷A的进样量分别在1.88～9.40μg(r=0.9996)、1.96～9.80μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为100.2%、99.7%,RSD均为1.7%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

石斛夜光丸中五味子的质量控制研究

目的:建立石斛夜光丸中五味子定性鉴别方法和掺伪检查方法，以控制石斛夜光丸中五味子的投料质量。方法:采用薄层色谱法对石斛夜光丸中五味子进行定性鉴别，以环己烷-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂，在紫外光灯(254 nm)下检视。采用液相色谱-质谱联用法对安五酯素、五味子醇甲进行测定，计算安五脂素与五味子醇甲的含量比值，如比值>2.0,则存在以南五味子代替五味子投料的情况；色谱条件：采用Agilent Eclipse C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱，柱温35℃,以乙腈(A)-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(B)为流动相，梯度洗脱，流速0.25 mL·min^-1,进样量1μL。结果:对收集的19家企业的91批石斛夜光丸进行了检测，其中1个企业的3个批次样品存在以南五味子代替五味子投料的情况，薄层色谱鉴别方法和液相色谱-质谱联用掺伪检查方法的检测结果一致。结论:本方法准确、可靠，可作为石斛夜光丸中五味子质量控制的检测方法。     

比色法测定短葶山麦冬药材中总皂苷含量

目的 探讨一种较为简便的方法对短葶山麦冬药材中甾体皂苷类化合物进行含量测定，建立一种总皂苷含量测定方法。方法 采用L9(3^4)。正交试验设计法对茴香醛比色法进行试验条件的优化．以短葶山麦冬中主要甾体皂苷类化合物短葶山麦冬皂苷C为指标性成分，考察显色剂浓度、反应温度、显色剂体积、反应时间等四因素，优化显色条件。结果 优化条件后，测得结果为福建泉州产短葶山麦冬中总皂苷含量为1.48％，平均加样回收率为95．8％。结果 以文献方法-高氯酸比色法验证可靠。结论 采用此种比色方法结果较为简便、可靠，能够用于短葶山麦冬总皂苷含量测定，可作为传统方法的有效补充。     

建立UPLC-MS/MS方法测定麦冬皂苷D和麦冬皂苷D''及临床风险评估

目的 建立测定含麦冬注射液中麦冬皂苷D（OPD）和麦冬皂苷D''（OPD''）含量的UPLC-MS/MS方法，评价不同厂家不同批次该注射液的质量的均匀性，为该药临床的安全性评估提供实验依据。方法 色谱采用ACQUITY UPLC HSS T3C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；流动相为0.1%甲酸水（A）-乙腈（B），梯度洗脱；体积流量为0.3 mL/min；进样量为2 μL；质谱采用电喷雾离子源（ESI），负离子检测模式（-），通过多反应监测（MRM）同时对注射液中OPD和OPD''进行定量分析。结果 该注射液中OPD和OPD''在50~10 000 ng/mL线性关系均良好，r均大于0.995 7；专属性，精密度，重复性和稳定性良好。结论 不同厂家注射液样本之间存在一定的质量差异，同一样本中OPD和OPD''以一定比例共存；OPD和OPD''混合给药对红细胞的溶血作用远高于OPD''单独给药，OPD''最高理论平均血药浓度虽未达溶血率浓度警戒线，但临床使用仍可能具有一定风险并对机体产生不良反应，应给予高度重视。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC - ELSD）测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用 Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32℃,体积流量1.0 mL·min -1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90℃,雾化器温度60℃,N2载气流速1.6 L·min -1）。结果在收集的53批样品中,49批样品检出了至少一种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

参桂鹿茸丸中人参掺伪检查研究

目的：建立参桂鹿茸丸中人参掺伪检查方法,考察企业是否存在使用西洋参或其边脚料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法：以西洋参特征组分拟人参皂苷F₁₁为掺伪检测依据,采用超高效液相色谱-串联质谱法,采用C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温25℃;电喷雾正离子模式(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果：拟人参皂苷F₁₁进样浓度在12.32～616.00 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²>0.9999);重复性试验的RSD为2.1%;平均回收率为102.6%,RSD=2.1%(n=9);43批样品中,16批样品检出西洋参,检出率高达37%。结论：该方法灵敏、准确,可作为参桂鹿茸丸中人参掺伪的检查方法。     

短葶山麦冬皂苷C药理作用研究进展

短葶山麦冬皂苷C是短葶山麦冬的主要活性成分之一,现代药理研究表明短葶山麦冬皂苷C有着广泛的药理活性如抗炎、抗肿瘤、抗血栓、心肌保护、免疫调节等。短葶山麦冬皂苷C对短葶山麦冬的进一步研究开发有着重要的学术价值。     

基于HPLC-MS/MS法的脑灵素制剂中人参掺伪检查研究

目的 建立脑灵素制剂中人参掺伪检测方法。方法 高效液相色谱法-串联电喷雾三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）,采用Aglient ZORBAX EclipsePlus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 µm）,以乙腈-水为流动相,流速为0.35 mL·min^-1;柱温为40 ℃,进样量为5 µL,多反应监测（MRM）模式。结果 66批脑灵素制剂样品中,有36批样品检出拟人参皂苷F11成分,检出率为54.5%。结论 脑灵素制剂中存在人参掺伪使用的现象,本方法准确可靠,可为脑灵素制剂中人参质量控制提供参考。     

基于HPLC梯度洗脱技术的冠心生脉口服液中9种主要成分定量研究

建立HPLC法同时测定冠心生脉口服液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温30C;流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,体积流量0.8...     

不同材质及孔径超滤膜对麦冬皂苷类成分的影响

目的 考查不同材质及不同孔径的超滤膜对5种麦冬皂苷类成分的影响。方法 以麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D''、麦冬皂苷Ra、龙血苷F为考察指标,利用HPLC-UV法测定其超滤前后变化,考察不同材质及孔径的超滤膜对5种麦冬皂苷收率的影响以及各超滤阶段对麦冬皂苷类成分截留率的变化情况。结果 不同材质及不同孔径的超滤膜处理下,麦冬皂苷类成分的收率不同;聚醚砜材质超滤膜对各超滤阶段的麦冬皂苷类成分截留率变化趋势与纤维素材质是一致的。结论 采用100 kDa的聚醚砜超滤膜,可以使麦冬皂苷类成分的收率达到最高,用50%乙醇进行等体积透析,会对麦冬皂苷的收率有较大的改善。     

短葶山麦冬多糖质量控制方法研究

目的 建立短葶山麦冬多糖质量控制方法.方法 采用高效凝胶渗透色谱(HP-GPC)法测定短葶山麦冬多糖相对分子质量及其分布和样品中多糖含量.色谱条件:Ultrahydrogel 250(300mm×7.8mm,5μm)凝胶色谱柱,流动相为水,流速0.5mL·min-1,柱温35℃,进样量20μL,检测器为示差检测器.结果 短葶山麦冬多糖的主峰出现在16.23~18.75min,重均分子量约为1831~1910Da,分子量分布系数1.31~1.35;在0.01~2.0mg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.9991);短葶山麦冬多糖的含量约为80%(以葡聚糖标准品(Fluka)为对照).多糖检测限和定量限分别为0.1μg和0.2μg.结论 所建立的方法简单、快速、准确、重现性好、灵敏度较高,可作为短葶山麦冬多糖质量控制的方法.     

基于药材性状特征和含量测定分析干燥温度对麦冬质量的影响北大核心CSCD

目的:考察干燥温度与麦冬质量的相关性,为制定确定麦冬干燥工艺最佳参数提供理论支持。方法:单因素考察不同干燥温度条件下麦冬药材质量的变化特征,对麦冬性状进行比较分析;采用中国药典方法对浸出物含量进行测定,采用紫外分光光度法对多糖含量进行测定;采用HPLC-ELSD对麦冬皂苷D进行测定,以乙腈-水(48∶52)为流动相;采用HPLC对麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B含量进行测定,以乙腈-水(58∶42)为流动相,检测波长296 nm;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在检测波长296 nm条件下,建立HPLC指纹图谱。结果:麦冬药材质量随干燥温度升高而降低,干燥温度超过65℃时会导致麦冬药材颜色加深,有效成分含量显著下降。干燥从55℃上升到95℃浸出物含量下降20.5%,多糖含量下降17.0%,麦冬皂苷D含量降低41.8%,麦冬甲基黄烷酮A降低19.1%,麦冬甲基黄烷酮B降低13.5%。结论:干燥温度和麦冬药材质量呈负相关,综合考虑人工、时间和能耗等因素,设定60℃为麦冬最佳干燥温度参数。     

高效液相色谱-电喷雾检测器法同时测定心荣颗粒的多种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Atlantis PREMIER BEH C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min^-1,进样量10μL。电喷雾检测器的雾化器温度为35℃,检测频率为10 Hz。结果 黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛在本文浓度范围内均呈良好线性关系,且平均加样回收率分别为黄芪甲苷98.9%(RSD为0.8%,n=9)、麦冬皂苷D 98.4%(RSD为1.4%,n=9)、地黄苷D 98.7%(RSD为1.4%,n=9)、五味子醇甲99.4%(RSD为0.7%,n=9)、芍药苷100.1%(RSD为0.9%,n=9)、桂皮醛101.3%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法可用于心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量测定。     

生脉胶囊质量标准研究

目的建立生脉胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对生脉胶囊中红参、麦冬、五味子进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定其中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量,以Waters Nova-Pak C18柱（150mm×3.9mm,4μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%（V/V）磷酸溶液（18∶82）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为203nm,柱温为35℃。结果 TLC法专属性强;人参皂苷Rg1进样量在0.2512～7.5360μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为103.10%,RSD为1.39%（n=6）;人参皂苷Re进样量在0.2390～7.1700μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为99.14%,RSD为1.63%（n=6）。结论该方法可准确地对生脉胶囊进行定性、定量,适用于产品的质量控制。     

三七接骨丸中三七的质量控制标准研究

目的建立三七接骨丸中三七的快速检测方法及含量测定方法。方法采用薄层色谱法快速检测三七接骨丸中的三七药材,采用HPLC法测定三七中主要成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量：采用Hibar ODS C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1分别在0.01270mg·mL-1~0.4064mg·mL-1（r=0.9997）、0.01416mg·mL-1~0.4530mg·mL-1（r=0.9998）、0.0054mg·mL-1~0.1742mg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb195.41%（RSD=0.78%,n=6）、人参皂苷Rg195.32（RSD=0.39%,n=6）、三七皂苷R194.74%（RSD=0.82%,n=6）。结论该方法准确有效、重复性好,可作为三七接骨丸中三七的质量控制方法。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的益安宁丸质量评价研究

摘 要 目的：建立益安宁丸的HPLC指纹图谱,并测定5种主要成分（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA）的含量,为益安宁丸的质量控制提供可靠方法。 方法: 采用Waters Sunfire TM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,2% A;5～15 min,2%A→10%A;15～25 min,10%A→30%A;25～40 min,30% A;40～60 min,30% A→90% A;60～70 min,90% A）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为203 min（0～60 min,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和五味子酯甲）、270 nm（60～70 min,检测丹参酮ⅡA）;柱温35 ℃。 结果: 在指纹图谱研究中,共确定益安宁丸HPLC指纹图谱26个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中7个指标成分,分别是6号 五味子酯甲、16号 人参皂苷Rg1、17号 人参皂苷Rb1、18号 三七皂苷R1、23号 丹参酮Ⅰ、24号 五味子甲素和26号 丹参酮ⅡA,利用相似度软件对14批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.98以上。在建立的色谱条件下试验5个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均＜1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批益安宁丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA质量分数分别在7.187 0～7.254 0,9.086 0～9.250 0,2.109 0～2.288 0,11.208 0～11.338 0和1.374 0～1.458 0 mg·g-1。 结论: 所建立的益安宁丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价益安宁丸的质量。