硫酸萘替米星的衍生化紫外分光光度测定法

本文报道，具有伯氨基氨基糖类新抗硫酸萘替米星在PH10～12的水溶液中与邻苯二甲醛形成衍生化合物，从而在紫外区形成强吸收，在334±1nm的波长处，当萘替米星的浓度为3－30μg／ml时，r＝9993，A＝0．016c＋0．043；测定三批制剂，结果与微生物法相符。     

硫酸奈替米星滴鼻液的稳定性考察

目的：考察硫酸奈替米星滴鼻液的稳定性。方法：采用旋光法测定滴鼻液中硫酸奈替米星的含量;分别在高温、高湿、光照条件下放置,于规定时间取样,考察样品外观、装量、pH、含量及微生物限度的变化。结果：本品含量与温度及湿度相关性较大。光照的影响不明显。结论：硫酸奈替米星滴鼻液宜于常温阴凉处贮藏。     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量.方法 色谱柱为HyPersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）;流动相为含0.05mol·L-1三氟醋酸-甲醇（80：20）;流速为1.0mL·min-1;检测波长为205nm;柱温30℃.结果 奈替米星与其他有关物质分离度良好,进样量在10.15μg～50.75μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率为99.61%,RSD为1.00%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 该法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量测定.     

硫酸奈替米星含量测定方法的改进

硫酸奈替米星(ｎｅｔｉｌｍｉｃｉｎｓｕｌｆａｔｅ)是一种新的氨基糖苷类抗生素,已广泛应用于临床。ＵＳＰ(ⅩⅩⅢ)[1]及日本抗生物质医药品基准解说1993年版[2]均有收载,我国也已研制出此药,有卫生部部标准试行标准,其含量测定方法均采用微生物效价测定法。ＵＳＰ(ⅩⅩⅢ)所用试验菌为表皮葡萄球菌,日本抗生物质医药品基准解说及卫生部部标准(试行)所用试验菌均为金黄色葡萄球菌。这2种试验菌均对培养条件要求较高,需要临用时新鲜传代复壮,当天洗菌,且上层琼脂培养基加菌的温度低(48℃),距培养基的凝固温度(45℃)很近,操作技术难度较高,需…     

旋光法快速测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的:建立快速测定硫酸奈替米星注射液含量的方法。方法:采用旋光法进行测定。结果:浓度在3～7万 u·ml~(-1)范围内与旋光度呈线性关系,平均回收率99.9％,RSD=0.5％(n=5),与微生物效价法测定结果一致。结论:该方法简便、快速、准确、尤适用于药厂、医院对该制剂的质量控制和快速分析。     

旋光度法测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的建立一种硫酸奈替米星注射液旋光度测定方法,用于生产质量监控。方法在20℃下用长度为1dm的旋光管测水校零,以标准品溶液为对照计算供试品溶液的含量。结果RSD=0.07%(n=6),平均回收率为100.0%,Y=0.03524+0.14456 X,在44～56mg·mL-1溶液范围内,旋光度对浓度有良好的线性关系,r=0.99991。结论本方法简便,重复性好,准确度高,线性范围可靠,因而适于硫酸奈替米星注射液的含量测定。     

硫酸奈替米星的高效毛细管电泳测定

本文研究了硫酸奈替米星的高效毛细管电泳分析测定方法,与传统方法比较,此方法更方便、快速。此法的线性范围为0.062-1mg/ml,线性关系为γ=0.9998,回收率为99.2％。(n=5)     

高效液相色谱法测定注射用硫酸奈替米星的含量

用高效液相色谱法,测定注射用硫酸奈替米星的含量。十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为分析柱。流动相:0.1mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(75∶25);流速:1.0ml.min-1;检测波长205nm,进样量10μL。在进样量0.1~1.0mg.mL-1的范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9996),重复进样RSD=0.63%     

酸性染料比色法测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的建立以酸性染料比色法测定硫酸奈替米星注射液含量的方法。方法依据奈替米星与酸性染料溴甲酚紫（BCP）在pH6．8的磷酸盐缓冲液中反应生成的有色离子对的光谱特征,于428nm的波长处测定吸光度,并计算含量。结果奈替米星在27．9-93．0μg／ml的范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率99．46％（RSD=0．66％）。结论本法快速、简便,结果准确可靠。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中有关物质

[目的 ]建立测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中有关物质检查的柱前衍生化反相高效液相色谱法。 [方法 ]样品经三羟甲基氨基甲烷试液和 2 ,4 二硝基氟苯试液衍生化 ,用乙腈稀释后进样 ;色谱柱为Shim packVP ODS (4 6mm× 1 50mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸盐缓冲液 (53∶47) ,用氢氧化钠溶液调pH至 6 1 0± 0 0 5 ,其中磷酸盐缓冲液由 0 0 2 5mol/L磷酸与磷酸二氢钠配成 ;检测波长为 355nm ;流速为 1 5ml/min。 [结果 ]制剂中有关物质和主药分离良好 ,分离度R >1 5 ;西梭米星在浓度 0 0 5～ 3 0 μg/ml范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ;奈替米星在浓度 0 0 2 5～ 5 0 μg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 9998;测定西梭米星的RSD为 0 59% ,最低检测限为 0 0 5ng。[结论 ]本法专属性强、灵敏度高、准确、简便 ,可作为制剂质量控制的有效分析手段     

硫酸奈替米星葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定方法的研究

研究了硫酸奈替米星葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定的各种影响因素,采用碘滴定法直接滴定样品,并在测定中扣除抗氧剂的干扰,使得葡萄糖的测定准确可靠,平均回收率99.75%,RSD为0.28%(n=6)。     

HPLC法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中奈替米星的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol.L-1三氟醋酸溶液-丙酮(9∶1),检测波长为205nm,流速为1.0mL.min-1。结果奈替米星和有关物质分离度良好。奈替米星在25~400mg.mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9996),精密度试验RSD=0.59%,回收率为99.94%,系统适应性试验表明出峰时间,塔板数均良好,辅料对检测无影响。结论本方法快速,简便,结果准确可靠,重现性好。     

HPLC-ELSD测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的研究硫酸奈替米星注射液的含量测定方法。方法用高效液相色谱-蒸发光散射检测法[HPLC-ELSD]进行含量测定。色谱柱为Lichrospher C18,4.6mm×150mm,5μm;流动相为(0.02moL/L)三氟醋酸-甲醇(92∶8);流速为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测器为Varian 380-LC型蒸发光散射检测器(漂移管温度110℃,流量为2.8L/min)。结果该方法能很好分离被测组分与其他杂质,在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系,HPLC-ELSD法测定的线性范围为40～200μg/mL;相关系数r=0.9997;平均回收率为99.8%;RSD=0.23%。结论用HPLC-ELSD测定硫酸奈替米星注射液的含量,方法简便,结果准确。     

浊度法测定注射用硫酸奈替米星的含量

目的:建立浊度法测定注射用硫酸奈替米星的含量并进行方法学验证。方法:以金黄色葡萄球菌制作菌悬液,接种于抗生素检定Ⅲ号培养基中,取9 mL 培养液和1 mL 不同浓度的硫酸奈替米星置比色管中,37℃培养4 h 左右,530 nm 在线测定。结果:培养物浊度与奈替米星浓度的 log 值在0.6～1.6 u·mL~(-1)之间呈线性关系(r>0.99);测得奈替米星的平均回收率为100.7%(RSD=3.4%)。结论:该方法准确、可靠、灵敏度高,耗时短。     

浊度法测定硫酸奈替米星及其制剂

目的:建立浊度法测定硫酸奈替米星及其制剂的含量方法,并进行方法学验证.方法:二剂量法:将金黄色葡萄球菌(CMCC(B)26 003)制备的菌悬液,接种于抗生素检定Ⅲ号培养基中,取9 mL培养液和1 mL不同浓度的硫酸奈替米星溶液于比色管中,37℃培养4 h左右,530 mn在线测定.结果:浊度与奈替米星浓度的10g值在0.16～2.5 μ·mL-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.997 3);测得注射用硫酸奈替米星的平均回收率为101.1%(RSD=1.47%);硫酸奈替米星注射液的平均回收率为101.2%(RSD=2.14%).结论:方法准确,灵敏、省时.     

改进微生物法监测人体内硫酸奈替米星血药浓度

奈替米星(netilmicin)为半合成的氨基苷类抗生素，化学组成为3-N-乙基西索米星。由于奈替米星对对氨基苷乙酰转移酶AAC(3)稳定，且在本类药物中具有高效、低毒的特点，已成为治疗革兰阴性杆菌的首选药物之一，在临床上应用广泛。由于奈替米星的药动学过程存在个体差异，可能会导致严重的不良反应，在使用该药物时应进行血药浓度监测，以达到个体化给药的目的。笔者查阅了国内近10a来对人体内奈替米星血药浓度测定的方法，均为荧光免疫法、放射免疫法、酶免疫法等，微生物法尚未见报道。     

静滴硫酸奈替米星注射液引起药疹2例

例1,女,54岁,因肺部感染,于2000年5月30日入院,入院后给予硫酸奈替米星注射液(批号000101)0.3 g/d静滴,第4天出现散在淡红色丘疹,略高出皮肤,呈圆型,部分成片,压之退色,略痒感,疹间肤色正常,主要以颈部、胸部为主,精神正常.立即停药,用抗过敏药西替利嗪(赛特赞)1#/d、葡萄糖酸钙1 g,tid,及炉甘石洗剂外用.改用头孢曲松2.0 g/d静滴,3 d后,症状减轻,两星期后痊愈出院.