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1.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
研究发现苦参乙醇提取物的二氯甲烷部分对蘑菇酪氨酸酶具有潜在的抑制活性。本次对其活性及活性成分作了进一步研究。植物提取分离:干燥的苦参根(3.65kg)经乙醇室温提取,过滤后,滤液真空挥干。将乙醇提取物溶于水,依次用二氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇萃取。活性指导分离,二氯甲烷部分上硅胶柱,用二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱。活性部分进一步经硅胶柱纯化,用苯-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得到化合物Ⅰ～Ⅲ。酪氨酸酶试验:由各提取物、105U蘑菇酪氨酸酶、0.55mML-酪氨酸、0.05mM磷酸钠缓冲液(pH6.8)组成反应混合物。取1.5mL于37℃培养10min,测定其4… 相似文献
2.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
研究发现,苦参的丙酮提取物对锥虫有致死性杀虫作用,本次对其活性成分进行了确定。苦参干燥根(2kg)用丙酮回流提取(3h×3),提取物减压浓缩得到68.6g黑棕色残余物(MLC=6.25μg/mL)。部分残余物(5.2g)上硅胶柱以氯仿-甲醇(19∶1)洗脱得到7个部分。第4部分(716mg,MLC=6.25μg/mL)经硅胶柱分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.1)洗脱,从苯中结晶得到化合物1(60mg)。第5部分(1.1g,MLC=12.5μg/mL)上硅胶柱以正己烷-丙酮(1∶1)洗脱并经LobarRP-18柱纯化(甲醇-水=7∶3)得到化合物2(389mg)。另一部分丙酮提取物(58.2g)经硅胶柱分离(氯仿-甲醇=… 相似文献
3.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
在寻找天然抗病毒化合物的过程中发现菊(Chrysanthemummorifolium)粗提物抑制HIV-1整酶。通过生物活性指导分离,从中得到1个新的黄葡糖醛酸苷(1)和6个已知化合物(2～7),并分析了其结构和抗HIV活性。干燥菊花(600g)用甲醇室温提取3次,减压除去溶剂后得到90.8g残余物,将其混悬于水中,然后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取。合并乙酸乙酯部分,减压除去溶剂后得到5.37g残余物。该残余物经SephadexLH-20柱层析,用甲醇洗脱,得到6个部分(C1～C6)和槲皮素(3)。活性部分C3上SephadexLH-20柱和RP-18柱纯化,得到化合物1。第C3-C部分经硅胶… 相似文献
4.
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
5.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从杨桃果实中分离得到的2种新的生物碱和3种酚醛以及1种三萜化合物。
取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。 相似文献
取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。 相似文献
6.
怡悦 《国际中医中药杂志》2005,27(3):180-181
刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P… 相似文献
7.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
从美商陆(Phytolaccaamericana)种子甲醇提取物中分离得到3个新的1,4-苯并二噁烷化合物(1～3),检测了其对原代培养大鼠皮层神经元的轴突发生活性。干燥的美商陆种子(2.6kg)用甲醇室温提取3次,历时1个月。合并甲醇提取物,真空干燥得到粗提取物。取部分粗提物(57.3g)与硅藻土混合,用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇(9∶1)和甲醇洗脱得到1～5部分。第3部分上硅胶柱得到6～16部分。进一步经SephadexLH-20和HPLC分离,得到化合物1～3、7～9和商陆皂苷B(1mg)、商陆皂苷S(23mg)。化合物1(3mg)为americanoicacidA甲酯,[α]20±D0°(c… 相似文献
8.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
在对有毒物种成分进行研究以寻找新的抗癌剂和抗病毒剂的过程中,从丘生闭花木(Cleistanthuscollinus)的地上部分分离得到1个新的芳基N-酰基萘胺木脂素(1)和5个已知木脂素(2～6)。该植物地上部分阴干后(5kg)粉碎,用二氯甲烷-甲醇(1∶1)室温提取2次,每次提取6d。总提取物减压浓缩,得到棕色黏性残余物(78g)。保存部分残余物(3g),其余上柱分离,用氯仿-甲醇梯度洗脱。洗脱物浓缩,经TLC检测合并,得到4个部分,分别经色谱分离得到化合物1～6。新化合物1(21mg)命名为cleistanone,淡黄色晶状体,mp217～218℃(甲醇),[α]25+D4°(c=1.5,甲醇),分子式C… 相似文献
9.
作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5,8-喹啉黄烷,以及3种已知化合物。
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 相似文献
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 相似文献
10.
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
11.
作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 相似文献
12.
作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 相似文献
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 相似文献
13.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
首次从粗榧(Cephalotaxusharringtonia)种子中分得到6个二萜成分,包括2个新的天然产物(1、2),同时检测了其体外抗微生物活性。粗榧种子(200g)依次用正己烷、氯仿、氯仿-甲醇(9∶1)和甲醇室温提取。提取物真空浓缩,分别得到3.3、2.4、1.2、23.0g残余物。氯仿残余物经甲醇提取,甲醇溶解部分真空浓缩,得到1.0g残余物。该残余物转移至SephadexLH-20柱,经甲醇洗脱,共收集得到30个部分。根据TLC(硅胶板,氯仿洗脱)结果,经HPLC(LiChrospher100DIOL柱,25cm×1.5cm,流速2.5mL/min)纯化分离,用正己烷-氯仿(4∶1)洗脱,得到化合物1～3、5、6。氯… 相似文献
14.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从裸花紫珠中分离得到3种新的化合物,并评估了其抗氧化活性。
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。 相似文献
15.
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
16.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
唇形科青兰属植物Dracocephalumkotschyi生长在伊朗北部,作为传统药用植物用于治疗胃病、肝病、头痛等。本次从该植物中分离得到黄酮类化合物和迷迭香酸,并探讨了这些成分的杀锥虫作用。将D.kotschyi的干燥植株(1kg)切成小块,依次以乙酸乙酯和甲醇于室温提取,过夜,得到乙酸乙酯提取物(50g)和甲醇提取物(143g)。乙酸乙酯提取物(20g)上硅胶柱,以正己烷-乙酸乙酯(19∶1,0∶1)洗脱,得6个部分(A～F)。D部分(7.9g)上硅胶柱以正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得4个部分(D-1～D-4)。D-3部分(1.6g)上硅胶柱以苯-乙酸乙酯(75∶25)洗脱得化合物1(62mg)以… 相似文献
17.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(1)
从药用金丝桃属植物落叶松叶金丝桃(Hypericumlaricifolium)的地上部分分离得到2个新的天然产物(1a、1b)等14个化合物,并检测了其对环氧化酶(COX)-1和COX-2的作用。取该植物地上部分于通风罩内40℃避光干燥(1.78kg),粉碎后用轻质石油(40～60°)室温提取3次,再以乙醇提取3次,每次48h。提取物分别真空干燥后,得到15.1g和135g半固体物质。乙醇提取物用乙酸乙酯和水萃取,得到乙酸乙酯溶解部分(41.3g)。乙酸乙酯提取物(17g)上硅胶柱层析,用SEPAROMPLC装置分离,用己烷-二氯甲烷、二氯甲烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇依次洗脱。第1部分经NMR… 相似文献
18.
高越 《国际中医中药杂志》2015,(2)
作者从峦大杉干燥木材中分离得到2种新的半日花烷型二萜以及4种已知的半日花烷型二萜。
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
峦大杉干燥木材粗粉（6.5 kg）,用甲醇室温提取3次,真空浓缩,除去溶剂,提取物（60.2 g）悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分（15.6 g）经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯和乙酸乙酯/甲醇的混合物洗脱,得到11个部分。Fr 4经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇洗脱,得到化合物1（2.1 mg, tR=32.2 min）。Fr 5经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(5：5：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：4：1：0.2),正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(6：5：1：0.2)洗脱,分别得到化合物2(1.8 mg,tR＝42.2 min),化合物3(3.2 mg,tR=37.6 min),化合物4(4.8 mg,tR＝31.2 min)。Fr 8经HPLC分离,用正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：2：1：0.2)和正己烷/二氯甲烷/乙酸乙酯/异丙醇(3：1：1：0.2)洗脱,分别得到化合物5(1.5 mg,tR=45.3 min)和6(5.2 mg,tR=39.1 min)。 相似文献
19.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(6)
黄荆(Vitex negundo)根的甲醇提取物在海虾致死试验中显示强细胞毒性,其氯仿提取物对脂氧合酶和乙酰胆碱酯酶有显著抑制作用。本次从中分离得到2个新的(1、2)和4个已知的木脂素(3～6)。黄荆根阴干切片后,于甲醇中浸泡10d,重复提取3次,合并提取液,减压回收溶剂。残余物(1.5kg)混悬于水中,依次用正己烷和氯仿提取。氯仿溶解部分(50g)上硅胶柱(70～270目),用正己烷-氯仿和氯仿-甲醇梯度洗脱,得到A～D部分,经反复柱层析,用己烷-乙酸乙酯(3∶1)洗脱得化合物1～6。化合物1为无定形白色固体,mp125℃,分子式C20H16O6,命名为negundins A。化合物2… 相似文献
20.
王洋 《国际中医中药杂志》2005,(6)
曾报道合欢(Albizzia julibrissin)茎皮的甲醇提取物对DPPH自由基有清除作用,并从中分离出活性成分3',4',7-三羟基黄酮、异奥卡宁、木犀草素和丁香脂素糖苷。本次又得到2个酚苷。合欢茎皮(9.1kg)用甲醇回流提取3h,提取物(1.50kg)混悬于蒸馏水中,依次用二氯甲烷(465g)、乙酸乙酯(43g)、正丁醇(325g)和水(510g)提取。乙酸乙酯部分(43g)上硅胶(1kg)柱,用二氯甲烷-甲醇梯度(10∶1→1∶1)洗脱,得到29个部分(F001～F029)。F021和F022(2.5g)上RP-18硅胶柱层析,用甲醇-水(6∶4)→甲醇洗脱,得到12个部分(F030～F041)。F038(0.8g)上RP-18柱,用5… 相似文献