吉林产五味子酒制品HPLC指纹图谱研究及7个成分含量测定

摘要：目的:建立吉林产五味子酒制品HPLC指纹图谱,并对其所含的7个有效成分进行定量分析。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm。结果:15批酒五味子指纹图谱中共标定18个共有峰,与对照指纹图谱相似度均大于0.90。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、原儿茶酸和5-羟甲基糠醛在1.42～70.88μg·ml-1（r=0.999 2）、0.39～19.29μg·ml-1（r=0.998 7）、0.42～21.09μg·ml-1（r=0.999 4）、1.14～56.97μg·ml-1（r=0.998 9）、0.57～28.72μg·ml-1（r=0.999 6）、0.31～15.33μg·ml-1（r=0.999 5）、0.97～48.33μg·ml-1（r=0.999 0）范围内线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为101.6%（1.12%）,96.9%（1.03%）,101.0%（0.66%）,102.7%（1.01%）,103.7%（0.70%）,102.7%（1.21%）,104.2%（1.37%）（n=9）。结论:该研究建立了吉林产五味子酒制品的HPLC指纹图谱,及7个有效成分的含量分析方法,可为五味子的炮制提供参考。     

金樱子盐炙工艺及其盐炙前后HPLC指纹图谱与色度值研究

目的 优选金樱子的盐炙工艺,并对其盐炙前后的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与色度值进行研究.方法 采用综合评分法,以外观性状、水分与多糖含量为指标优选金樱子盐炙工艺.采用HPLC法建立金樱子盐炙前后的指纹图谱,并对金樱子盐炙前后粉末色度值(L*、a*、b*)进行测定,以其共有峰峰面积与色度值为指标对金樱子生品与盐炙品...     

HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中5个主要活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:217 nm,柱温:30℃。结果:5种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),重复性良好;平均回收率分别为98.2%,99.1%,101.8%,99.2%,101.2%,RSD分别为1.17%,0.80%,1.65%,1.49%,0.87%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于五味子药材的质量控制。     

UHPLC-Q-TOF-MS技术结合多元统计分析研究菟丝子盐炙前后化学成分变化

目的:明确菟丝子的化学成分,进一步分析菟丝子盐炙前后的差异性成分并筛选出质量标志物。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q/TOF-MS)分别在正、负离子模式下采集菟丝子盐炙前后的样品数据,并结合PeakView 2.1(AB SCIEX)数据分析软件和主成分分析(PCA)以及t检验等统计分析方法,对盐炙前后菟丝子的化学成分进行分析。结果:共鉴别出39种成分,分别包括黄酮类成分20种、有机酸类成分10种、甾类化合物2种、生物碱类2种、其他类化合物5种。应用Smica 14.1软件结合t检验统计分析方法从中筛选出10种主要的差异性成分。结论:本研究系统地分析了菟丝子盐炙前后的化合物,为阐明菟丝子的物质基础以及炮制机理提供了理论依据。同时该研究也初步明确了菟丝子的质量标志物,为后续的菟丝子质量评价提供理论指导。     

双丹颗粒HPLC指纹图谱研究及7个成分的含量测定

摘要：目的:建立双丹颗粒（丹参、牡丹皮）HPLC指纹图谱,并测定其中7个成分的含量。方法:采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;柱温：30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立15批双丹颗粒的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,与混合对照品色图谱比对指认共有峰,并测定其含量。结果:15批样品指纹图谱中有26个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均不低于0.950。指认化学成分7个,分别为没食子酸、丹参素、芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹皮酚、丹参酮ⅡA,且在各自范围内线性关系良好（r≥0.995 0）,平均加样回收率为99.4%～102.8%,RSD为0.31%～1.38%,15批样品中上述成分的含量分别为0.612 0～0.994 0 mg·g-1,2.106 0～2.500 0 mg·g-1,0.436 0～0.647 0 mg·g-1,0.875 0～1.667 0 mg·g-1,3.796 0～4.741 0 mg·g-1,2.001 0～2.965 0 mg·g-1,1.002 0～1.421 0 mg·g-1。结论:本研究建立了双丹颗粒的HPLC指纹图谱和含量测定方法,可用于双丹颗粒的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的菟丝子药材质量评价研究

摘要：目的:建立菟丝子药材HPLC指纹图谱及绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量测定方法,并结合化学计量学对不同产地菟丝子药材的质量进行全面评价。方法:色谱柱：Waters Xselect HSS T3（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：360 nm;柱温：30℃;体积流量：1.0 ml·min-1。采用相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对24批菟丝子药材的HPLC指纹图谱进行研究,并同时测定绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。结果:建立了菟丝子药材HPLC指纹图谱,24批菟丝子药材的相似度均大于0.9,CA和PCA均将24批菟丝子药材聚为5类,OPLS-DA将样品分为4类,分别对应4个不同的产地,并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分;内蒙古产地的两个酚酸类成分和两个黄酮类成分含量均值均最高。结论:该方法能有效地分析不同产地菟丝子药材质量的差异性,可为菟丝子药材的质量评价提供参考。     

银黄胶囊HPLC特征图谱和6个成分含量测定

目的 采用HPLC建立银黄胶囊的特征图谱,并同时测定6个成分的含量。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30℃,以乙腈-0.4%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为327 nm,进样量10 μL,对20批银黄胶囊进行特征图谱研究,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版本）”对结果进行分析,并对色谱峰进行指认。结果 建立了银黄胶囊的HPLC特征图谱,指认了其中的6个特征峰,并对20批银黄胶囊中6个成分进行含量测定。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3-5-O-二咖啡酰基奎宁酸、黄芩苷和黄芩素质量浓度分别在0.638 7~6.387 μg·mL^-1（r=0.999 3）、2.893~28.93 μg·mL^-1（r=0.999 8）、0.664 1~6.641 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.743 1~7.431 μg·mL^-1（r=0.999 6）、16.19~161.9 μg·mL^-1（r=0.999 7）和2.143~21.43 μg·mL^-1（r=0.999 7）内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为100.19%（RSD=1.76%）、101.14%（RSD=1.29%）、98.86%（RSD=1.20%）、98.05%（RSD=0.99%）、99.38%（RSD=1.92%）、99.70%（RSD=1.92%）,20批银黄胶囊中上述6个成分含量分别为0.637 9~4.100,3.069~15.28,0.960 4~4.906,0.625 9~4.440,82.69~118.2,2.118~14.76 mg·g^-1。结论 所建立的HPLC特征图谱专属性强,结合6个主要成分含量测定能够为银黄胶囊的质量控制提供科学依据。     

建泽泻盐炙工艺优化及其HPLC指纹图谱的建立

目的:优化建泽泻盐炙工艺并建立其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:以23-乙酰泽泻醇B、总三萜含量和外观性状综合评分为指标,采用单因素试验和正交试验,优化建泽泻盐炙工艺中用盐量、炒制温度和炒制时间3个因素的水平。采用HPLC法分别在208、245 nm波长下建立10批建泽泻盐炙品的指纹图谱,经软件比较其与对照图谱的相似度。结果:最优工艺为每100 kg泽泻加10 kg水溶解的2 kg盐,闷润1 h,在100℃下炒制8 min。验证试验中,3批盐炙品外观性状均符合要求,综合评分平均值为93.94(RSD=6.63%,n=3);23-乙酰泽泻醇B和总三萜含量稳定,RSD分别为7.41%、7.39%(n=3)。在208、245 nm波长下分别标定了建泽泻盐炙品的17、10个共有峰;10批样品指纹图谱相似度均大于0.9。结论:优化的建泽泻盐炙工艺合理可行、重现性好;建立的指纹图谱共有峰稳定,可用于建泽泻盐炙品的质量评价。     

当归芍药散HPLC指纹图谱及7个成分含量测定的研究

摘要：目的:建立当归芍药散的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定芍药苷、阿魏酸、23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、茯苓酸7个成分的含量,为当归芍药散质量控制提供科学依据。方法:采用Waters WAT054275 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速：1.0ml·min-1,检测波长：210 nm,柱温：30℃,进样量：10μl。建立15批当归芍药散的HPLC指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”计算相似度;采用SPSS 22.0及SIMCA 14.1软件对15批当归芍药散的HPLC指纹图谱进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),评价不同批次样品间的质量差异;测定7个指标性成分的含量。结果:建立了15批当归芍药散的HPLC指纹图谱,相似度均大于0.90;标定了23个共有峰,指认出7个色谱峰;HCA和OPLS-DA将15批当归芍药散样品分为2类;15批当归芍药散中芍药苷、阿魏酸、23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、茯苓酸的含量分别为7.635 0～12.360 0 mg·g-1,0.359 6～0.612 3 mg·g-1,0.256 6～0.421 7 mg·g-1,0.057 4～0.102 5 mg·g-1,0.056 3～0.098 5 mg·g-1,0.067 1～0.124 1 mg·g-1,0.145 2～0.214 5 mg·g-1。结论:HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,可为当归芍药散的质量评价提供参考。     

桑葛降脂丸HPLC指纹图谱及7个成分含量测定的研究

目的:建立桑葛降脂丸HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、槲皮素、葛根素、丹酚酸B、山柰素、大黄素、23-乙酰泽泻醇B的含量.方法:该样品50％甲醇提取液分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为250 nm...     

龙骨安神酒HPLC特征图谱及10个成分含量测定研究

目的:建立龙骨安神酒HPLC特征图谱并测定斯皮诺素、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、宝藿苷Ⅰ、五味子醇甲的含量,为龙骨安神酒的质量控制提供参考。方法:采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为270 nm;通过相似度评价,结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对12批龙骨安神酒的指纹图谱进行分析评价,并对指认的10个指标成分进行定量测定研究。结果:建立了龙骨安神酒特征指纹图谱,共标定了15个共有峰,各批次样品的相似度均大于0.9;12批龙骨安神酒样品质量存在一定的差异,筛选出对质量影响较大的5个关键成分,分别为斯皮诺素、金丝桃苷、朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素;10种成分的线性关系良好(r≥0.999 6),含量范围分别为10.59～18.59、48.51～61.11、13.74～20.78、13.05～20.05、...     

HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸的含量

目的:建立HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用AkzoNobel Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm。结果:7个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,加样回收率为97.75%～99.33%。结论:该方法可用于口炎清颗粒多指标质量控制。     

HPLC同时测定杠板归及其蜜炙品中5个黄酮类成分含量

目的 建立杠板归药材及其蜜炙品中5个活性成分（金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈素、异鼠李素）的HPLC含量测定方法。方法 采用phenomonex^®-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇（A）-0.4%的磷酸溶液（B）为流动相进行线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min^–1,柱温30℃,检测波长为360 nm。结果 金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈素和异鼠李素分别在浓度3.406~340.6,0.828~82.8,5.025~502.5,1.036~103.6,1.162~116.2 μg·mL^–1内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 3）,平均加样回收率分别为100.04%,99.67%,97.96%,102.50%和98.99%。杠板归蜜炙后,金丝桃苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷含量明显降低、槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量明显升高。结论 该方法简便高效、专属性强,可为杠板归药材及其蜜炙品的质量控制和评价方法的建立提供依据。     

蛇床子饮片HPLC指纹图谱及7个香豆素类成分含量测定

目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长220 nm。建立不同来源蛇床子饮片的HPLC指纹图谱,结合聚类分析(CA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)以及主成分分析(PCA)对25批蛇床子饮片进行质量评价。同时测定其中7个香豆素类成分花椒毒酚、香柑醇、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素的含量。结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,25批蛇床子饮片的HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,选取了19个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中5个色谱峰,通过聚类分析可按产地进行大体分类,PCA与CA结果基本一致,产自山东的S16、S17、S18号样品的质量较优;定量分析的上述7个香豆素类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均良好;上述7个成分的含量范围分别为0...     

雪松松针HPLC特征图谱及6个成分的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立雪松松针的特征图谱,同时测定其原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量.方法:采用CAPCELL PAK-C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为l mL· min-1,检测波长300 nm,柱...     

决明子生品及炮制品的HPLC指纹特征研究

目的:研究决明子生品及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹特征,为建立决明子药材的HPLC指纹图谱提供依据。方法:样品用1.5mol.L-1盐酸溶液加热水解,用氯仿回流提取,采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以大黄酚为参照色谱峰的18个特征峰的信息、单波长的全部指纹信息及220～550nm全波长的二维指纹图谱的信息。结果:决明子生品及炮制品中有数种化学成分的含量高于大黄酚的含量。决明子生品与炮制品的色谱指纹特征比较接近,但有差别。结论:所得指纹图谱中决明子水解液的脂溶性成分分离良好,大黄酚、大黄素、大黄素甲醚3个纯色谱峰得到确认。采用220～550nm全波长二维指纹图谱的指纹信息较采用单波长全部色谱指纹信息及特征峰指纹信息的聚类结果更加可靠。     

2种半夏炮制品-厚朴药对HPLC特征图谱与多成分含量测定研究

目的:建立2种半夏炮制品-厚朴药对的HPLC特征图谱分析方法及鸟苷、尿苷、肌苷、紫丁香苷、绿原酸、金丝桃苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量测定的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 nm, 5μm),以0.5%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件建立20批样品的HPLC特征图谱并进行相似度评价,使用SPSS 24.0、SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘聚类分析(PLS-DA)。结果:从供试品溶液中未检出肌苷,鸟苷、尿苷、紫丁香苷、绿原酸、金丝桃苷、和厚朴酚、厚朴酚在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4～0.999 8),平均回收率(n=6)分别为97.1%、96.2%、97.1%、98.2%、96.1%、98.3%及96.9%(RSD<2.0%)。方法的精密度RSD均小于3.0%,重复性RSD小于3.0%,供试品溶液放置...     

HPLC法同时测定复方苦参注射液中7个成分含量及指纹图谱研究

目的:建立HPLC法同时测定复方苦参注射液中7个成分(甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、番石榴酸)的含量及指纹图谱研究,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters Xselect CSH^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇-0.2%磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长211 nm。结果:在建立的液相色谱条件下,测定的甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、番石榴酸7个成分的平均加样回收率分别为95.7%、101.3%、100.8%、101.7%、102.6%、102.5%、99.5%,RSD分别为2.0%、0.72%、0.90%、0.74%、1.4%、0.96%、1.8%;10批次样品中7个成分的含量分别为0.53～0.73、2.66～4.22、0.75～1.11、0.70～0.89、2.20～2.84、7.62～9.95、1.63～2.20 mg·mL^-1     

小儿宝泰康颗粒的HPLC指纹图谱研究及7个指标成分含量测定

摘要：目的:建立小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱并测定（R,S）-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵的含量,为小儿宝泰康颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18色谱柱（4. 6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0. 05%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1. 0 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃;建立小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱,并对（R,S）-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵的含量测定方法进行方法学考察。结果:在特征图谱研究中,以连翘苷为参照峰,共标定了43个共有峰,分析的11批次小儿宝泰康颗粒与共有模式对照图谱之间有良好的相似性,相似度均在0. 99以上; 7个指标成分（R,S）-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵均分离良好,r≥0. 999 0,平均加样回收率在97. 6%～99. 9%之间。结论:所建立的小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。