微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

蒸发富集—火焰原子吸收法测定饮用水中7种微量金属元素

ＧＢ5 75 0 -85及一些资料介绍 ,火焰法测定生活饮用水多种金属元素 ,在灵敏度不够时 ,常常用石墨炉 ,加入螯合剂后萃取浓缩 ,有Ｍｇ (ＯＨ ) 2 沉聚浓缩 ,及活性碳柱流动注射 ,蒸发富集等方法。通过比较 ,蒸发富集法简便、稳定、灵敏度能提高 10倍。在大批量检样同时测定多种元素时 ,优点显著。我们多次对生活饮用水中 7种 (Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ａｇ)元素测定 ,取得了满意的结果。1　实验部分1 1　仪器　ＷＦｘ— 1Ｄ型ＡＡＳ仪 ,Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ａｇ元素灯。1 2　标准物质　Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ…     

石墨炉AAS法测定蔬菜中Pb、Cd、Cr的研究

本研究根据蔬菜的多种类型 ,采用简易的湿法消化方法处理样品 ,用石墨炉原子吸收光谱法结合应用ＮＨ2 Ｈ2 ＰＯ4 基体改进剂和标准加入法测定Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｄ ,得到准确的测定结果。1　材料与方法1.1　试剂铅、铬、镉标准储备液 :浓度为 10 0 0ｍｇ/Ｌ(标准溶液 ,ＮＣＳＧＳＢＧ6 2 0 71,6 2 0 17,6 2 0 40 ) ;铅、铬、镉的标准使用液 ;分别将标准储备标准用 0 .5 %ＨＮＯ3 经多次稀释 ,配成 10 .0ｍｇ/Ｌ和 1.0ｍｇ/Ｌ标准使用溶液 ;硝酸 (ＧＲ) :0 .2 %ＨＮＯ3 ;ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4 改进剂溶液 2 5 0ｇ/Ｌ ;分析过程中全部用水为去离子水 ;…     

原子荧光光谱仪测定人体全血中铅的方法探讨

目前 ,人体全血中铅的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、阳极溶出法等 ,本文用氢化物 -原子荧光光谱法进行了全血中铅的测定 ,方法的灵敏度、精密度及抗干扰能力均有提高 ,是一种较好的测定全血中铅的分析技术。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＡＦ - 6 10Ａ原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 )铅标准贮备液 :10 0 μｇ/ｍｌ铅标准使用液 :1.0 0 μｇ/ｍｌ硼氢化钾溶液 :15ｇ/Ｌ ,中含 2 %Ｋ3 Ｆｅ(ＣＮ) 6硝酸、高氯酸、盐酸均为优级1 2　仪器条件　ＰＭＴ电压 :2 80ＶＨＣｌ主阴极电流 :80ｍＡＨＣｌ辅助阴极电流 :载气流量 :…     

血清中Cu、Zn、Pb、Cd的连续测定

近年来 ,用原子吸收法测血清中的Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ已有报道。本文采用微分电位溶出法 ,仪器设备简单 ,造价低 ,样品前处理简单 ,操作简便 ,便于推广。该方法灵敏度高 ,精密度好 ,因此可以获得较满意的结果。仪器和试剂　 ( 1 )仪器 :ＭＰ - 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,三电极系统 (玻碳汞膜工作电极 ,铂对电极 ,饱和甘汞参比电极 )微波炉消化器。 ( 2 )试剂 :ＨＮＯ3 (Ｇ .Ｒ)、ＨＣｌ(Ｇ .Ｒ)、ＨＣｌＯ4(Ｇ .Ｒ)、ＮＨ3 -ＮＨ4Ｃｌ缓冲液、Ｈｇ 浓度为 2× 1 0 -4 ｍｏｌ/Ｌ镀汞液、1 0 0 μｇ/ｍｌ锌标准溶液、1 0 0 μｇ/ｍ…     

微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

黄原棉富集测定水中的铅

目前我国常用的测定水中铅含量的方法如双硫腙法等〔1〕不适于部队野外快速检测需要,为此我们探讨了用黄原棉(ＣＣＸ)富集水中铅,并用重金属试剂显色、分光光度法测定的方法,与我军现装备的“88型水质理化检验箱”中的疏基棉富集法相比,制备简单、异味小、成本低。现报道如下。1　试剂和吸附材料11　铅标准溶液(01ｍｇ/ｍｌ)　称取01598ｇ硝酸铅,溶于含有1ｍｌ浓ＨＮＯ3的纯水中,并定容至1000ｍｌ;铅使用溶液:025ｍｇ/ｍｌ;ＨＣｌ洗脱液:10ｍｏｌ/Ｌ;饱和ＮａＯＨ溶液;苯二甲酸氢钾:Ａ.Ｒ;重金属试剂:自制;分光光度计(岛津,ＵＶ-1206)。12　…     

测定水中硒的一种硝酸—磷酸—双氧水消化方法

测定水中硒含量 ,常采用的硝酸—高氯酸〔1〕或硫酸—高氯酸〔2〕等消化方法都是以消化过程中浓白烟的出现来指示消化终点的。而硒在消化过程中是非常容易因挥发〔1〕,导致测定结果不准确。在查阅了有关资料后〔1,3〕,我们尝试了一种用ＭｎＯ-4 作终点指示剂的硝酸—磷酸—双氧水消化方法来代替原来的样品处理方法 ,对水样进行测定 ,取得了较为满意的结果。现介绍如下。试剂　硒标准贮备液 :(ρ =1 0ｍｇ/ｍｌ) (国家标准物质ＭＣＳＧＳＧＢ6 2 0 2 9- 90国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院制 ) ;硒标准液 :(ρ =0 10 μｇ/ｍｌ) ;Ｋ…     

高碘酸钾氧化比色法测定水中锰

测定水中锰常用过硫酸铵分光光度法 ,但该法所用试剂中需硝酸银和硫酸汞 ,前者价格昂贵 ,后者有剧毒 ,且过硫酸铵极易氧化分解。我们在 2 0 0 0年 9月生活饮用水检测中 ,参阅有关资料[1] ,用高碘酸钾氧化比色法测定水中锰的含量 ,结果较满意。1　实验部分1 1　仪器　 72 1型分光光度计 ,上海三分厂。1 2　试剂　 85 %磷酸 ,高碘酸钾 (ＡＲ) ;锰标准溶液 :按ＧＢ 5 75 0— 85方法配制成 0 0 1μｇ/ＬＭｎ2 +标准应用液。1 3　分析步骤1 3 1　量取水样 2 5 0ｍｌ于烧杯中 ,同时取Ｍｎ2 +标准应用液 0 0 0 ,0 2 5 ,0 5 0 ,1 0 0 ,2 0 0 ,…     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸等的方法研究

高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)具有灵敏度高、分离效果好的特点。我们采用ＨＰＬＣ法对食品中山梨酸 (ＳＯＡ)、苯甲酸(ＢＡ)、糖精钠 (ＳＡ) [1] 进行了测定。1　材料与方法1 1　仪器　高效液相色谱仪　日本岛津ＬＣ -10Ａ、ＳＰＤ -10Ａ紫外检测器、Ｃ -Ｒ7Ａｅ色谱数据处理机。超声波清洗机、隔膜真空泵、石英亚沸高纯水提纯器、微孔滤膜 ( 0 45 μｍ)。1 2　试剂1 2 1　甲醇 (ＣＨ3 ＯＨＡＲ级 )。 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸铵 (ＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4ＡＲ级 ) :称取 1 5 4ｇ乙酸铵 ,加水至 10 0 0ｍｌ溶解。氨水7 0ｍｏｌ/Ｌ (ＮＨ4 ＯＨＡＲ级 )…     

应用快速固相萃取法测定芳烃杂环胺

测定芳烃杂环胺常用高效液相色谱法(ＨＰＬＣ) ,以二极管阵列、荧光、电化学或质谱为检测器 ,以液 液萃取和固相萃取为净化手段。但通常需要联合使用几种固相萃取柱 ,如 :硅藻土柱、硅胶柱、Ｃ18硅胶柱和阳离子交换柱 ,分析费时 ,不适于筛选的常规分析。本文报道了测定芳烃杂环胺 (ＨＡＡｓ)的快速固相萃取法 (ＳＰＥ)。取样品 0 5ｇ ,用ＮａＯＨ 甲醇溶液 ( 1ｍｏｌ ＬＮａＯＨ 0 7ｍｌ+甲醇0 3ｍｌ) 1ｍｌ提取 ,离心 ,取上清液上ＬｉＣｈｒｏ ｌｕｔＥＮ的固相萃取柱 (固相萃取柱用 0 1ｍｏｌ ＬＮａＯＨ 3ｍＬ预平衡 )。采用多步洗脱…     

装焊车间内焊接烟尘的治理

焊接烟尘的 80 %～ 90 %来源于焊条药皮和焊芯。Ｊ 42 2型焊条的主要成分是金属氧化物 ,其中以铁的氧化物为主 ,约占一半左右。据报道 ,Ｊ 42 2焊条的发尘量平均为 7.5ｇ/ｋｇ左右 ,烟气粒度 0 .10～ 1.2 5 μｍ ,烟尘中锰化合物 (以ＭｎＯ2计 )约占 7.5 % [1] 。焊接时产生的有害气体主要是Ｏ3、ＮＯｘ、ＣＯ、ＨＦ等。通风不良时环境空气中Ｏ3 和ＮＯｘ可达到 0 .5ｍｇ/ｍ3 和 2 0ｍｇ/ｍ3。用Ｊ 42 2焊条焊接车台架时 ,焊接危害治理目标成分应该是焊接烟尘。一、车间概述某汽车配件厂装焊车间厂房占地 12 0 0ｍ2 ,生产过程中10台车台架 (…     

麝香草酚分光光度法测定水中硝酸盐氮的方法改进

麝香草酚分光光度法测定较清洁水中硝酸盐氮时 ,无需对水样进行预处理。但麝香草酚微溶于水 ,以无水乙醇配制麝香草酚溶液时 ,因乙醇易挥发 ,极易使结果偏低。于 2 0 0 1年 3月试验了以氢氧化钠溶液代替无水乙醇作溶剂 ,效果较好。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｃ(ＮａＯＨ)=0 5ｍｏｌ/Ｌ ;10 ｇ/Ｌ硫酸银硫酸溶液 ;2 0 ｇ/Ｌ氨基磺酸铵溶液 ;10 ｇ/Ｌ麝香草酚溶液 (称取1 0 ｇ麝香草酚 ,加入 0 5ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠 10ｍｌ,加水至 5 0ｍｌ) ;硝酸盐氮标准溶液 (10 0 0 μｇ/ｍｌ,中国预防医…     

共沉—原子吸收分光光度法测定纯净水中铅

国家纯净水标准[1 ] 规定铅≤ 0 0 1ｍｇ/Ｌ ,用火焰原子吸收分光光度法测定时其前处理较为复杂。本文参照邢大荣等[2 ] 氢氧化镁共沉法把纯净水中的铅浓缩 2 5倍后进行测定 ,降低了最低检测浓度 ,收到了良好效果。由于共沉法使母液、沉淀分离清晰 ,用分液漏斗法可轻易将两者分开 ,免去了繁琐的过滤或离心操作 ,具有简便、无毒、无害、捕集效率高等优点 ,现介绍如下。材料与方法1　试剂和仪器　 (1) 10 %氯化镁溶液 :称取 10ｇ氯化镁ＭｇＣｌＨ2 Ｏ ,用蒸馏水溶解后 ,加水至 10 0ｍｌ。 (2 ) 2 0 %氢氧化钠溶液 :称取 2 0ｇ氢氧化钠溶于蒸…     

面食中铝含量测定消解方法的探讨

铝对人体有害 ,国家对面制食品中铝有一定的限量[1] ,国际测定首选方法是样品先经ＨＮＯ3 →Ｈ2 ＳＯ4 →ＨＣｌＯ4 消解 ,然后以铬天青Ｓ比色法测定。该法的缺点是消解液中残留的ＨＣｌＯ4 对显色影响很大 ,从而直接影响测定结果的准确性。本文提出不加ＨＣｌＯ4 的消解方法 ,以确保测定的精密度和准确度 ,试验结果令人满意 ,现将方法总结如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂72 5 0分光光度计　可调电炉硫酸　硝酸　过氧化氢　乙酸　乙酸钠溴化十六烷基三甲胺 (ＣＴＭＡＢ)铬天青Ｓ(ＣＡＳ)抗坏血酸铝标准贮备液 1.0 0ｍｇ/ｍｌ以上试剂均…     

维生素D3促进大鼠胃癌血管新生机制的探讨

.方法 :经饮水摄入Ｎ 甲基 Ｎ′ 亚硝基 Ｎ 硝基胍(ＭＮＮＧ) (15 0ｍｇ/Ｌ)诱发大鼠胃腺癌。 12 0只大鼠经饮水摄入ＭＮＮＧ 4周后 ,按体重均匀分为 3组。第 1组动物食常规饲料 ,第 2组动物食 1,2 5 二羟基维生素Ｄ3[1,2 5 (ＯＨ) 2 Ｄ3](2 .5 μｇ/ｋｇ)添加饲料 ,第 3组食 1,2 5 (ＯＨ) 2 Ｄ3(5 0 μｇ/ｋｇ)添加饲料。空白对照组 (12只 ) ,饮自来水 ,饲常规饲料。实验16、32周处死动物 ,处死前行活体心血管内墨汁灌注。血管内皮细胞生长因子 (ＶＥＧＦ)免疫组织化学染色采用ＡＢＣ法。2 .结果 :ＶＥＧＦ免疫组织化学染色结果显示 …     

蛋白激酶抑制剂对青石棉致肺成纤维细胞周期改变的影响

本研究采用流式细胞技术 ,检测青石棉诱导人胚肺成纤维细胞增殖的细胞周期时相及细胞凋亡的变化情况和酪氨酸蛋白激酶 (ＴＰＫ)或蛋白激酶Ｃ(ＰＫＣ)抑制剂对其产生的影响 ,为青石棉致肺成纤维细胞增殖的机制研究提供依据。一、材料与方法1.实验用粉尘的制备 (ＵＩＣＣ青石棉、标准石英和标准二氧化钛 )、兔肺泡巨噬细胞 (ＡＭ )、人胚肺成纤维细胞株(ＨＥＰＦ)、10 0 μｇ/ｍｌ粉尘处理ＡＭ的培养上清液的制备见文献 [1]。2 .主要试剂 :ＴＰＫ抑制剂ｇｅｎｉｓｔｅｉｎ ,ＰＫＣ抑制剂ｂｉｓｉｎｄｏｌｙｌｍａｌｅｉｍｉｄｅ(Ｃ2 5Ｈ2 4 Ｎ…     

奶粉中蛋白质消化方法的改进

测定奶粉中蛋白质含量 ,需要将样品进行消化处理和蒸馏 ,方法较复杂 ,现对样品消化时硫酸铜的使用方式和加入量进行改进 ,实验结果满意。1　材料与方法1 1　仪器　紫外分光光度计ＷＦＥ 80 0 Ｄ3Ａ (北京瑞利公司生产 ) ,5 0 0ｍｌ定氮烧瓶 ,10 0ｍｌ容量瓶 ,5ｍｌ移液管。1 2　试剂　硫酸 (ＡＲ) ,硫酸钾 (ＡＲ) ,10ｇ/Ｌ硫酸铜溶液 (称取 1 0 0 ｇＣｕＳＯ4 ·5Ｈ2 Ｏ溶解于 10 0ｍｌ水中 ,混匀 )。1 3　样品　市售奶粉、豆奶粉等共 16份。1 4　操作方法1 4 1　精确称取 2 0 ｇ样品 ,按照ＧＢ 5 0 0 9 5— 85第 4 1项操作 ,将其中“加…     

酸浸提——原子吸收测定茶叶中铅.铜

茶叶中Ｐｂ、Ｃｕ的测定方法较多,但都必须经过干灰化或ＨＮＯ3—Ｈ2ＳＯ4—ＨＣＬＯ4消化处理。酸浸提新鲜蔬菜中的矿物元素已有报道,但浸提干植物样中有害元素还未见报道。本文作了这方面的探讨,并以茶叶标准物质,对两种处理方法作了比较,相对标准偏差都在5%以内,且试剂耗费少、简便、快速、准确。1　材料与方法11　仪器、试剂、标准液　原子吸收Ｐ—Ｅ1100Ｂ型原子吸收分光光度计;ＡＳ/70自动进样器;Ｐｂ、Ｃｕ空心阴极灯(北京电子动力公司生产)。ＨＣＬ、ＨＮＯ3、Ｈ2ＳＯ4、ＣＨ3ＣＯＯＨ、Ｈ2Ｏ2、ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4均为分析纯试剂,配制水…     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅

水中铅的测定 ,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法 ,但双硫腙法比较繁琐 ,原子吸收火焰法灵敏度低 ,石墨法国内仪器质量不过关 ,进口仪器比较昂贵 ,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅 ,获得很好的效果。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＡＦＳ 2 2 0 1型双道原子荧光光度计 ;2 5 0ｍｌ具塞比色管 (玻璃器皿需经 5 %硝酸溶液浸泡 2 4小时后用去离子水洗净 )。 (2 )试剂 :1 1盐酸 (优级纯 ) ;草酸溶液(10ｇ/Ｌ)分析纯 ;铁氰化钾溶液 (10 0 ｇ/Ｌ)分析纯 ;硼氢化钾溶液 :称取 0 4ｇＫＯＨ溶于少量去离子水中 ,加入 2 5ｇ硼氢化…