胎乐颗粒中黄芪甲苷的提取工艺研究

目的优选胎乐颗粒中黄芪甲苷的提取工艺。方法以胎乐颗粒中黄芪甲苷含量和浸膏得率为评价指标,对提取次数进行考察,选择加水量、浸泡时间和煎煮时间为考察因数,用正交试验优选胎乐颗粒中黄芪甲苷的提取工艺。结果黄芪甲苷的最佳提取条件是第1次加10倍量水,提取时间120 min;第2次加8倍量水,提取时间90 min。结论本方法简便、准确、重现性好,可为胎乐颗粒中黄芪甲苷提取工艺的确定提供实验依据     

高效液相色谱法测定保元清血颗粒中黄芪甲苷含量方法的建立及评价

目的：探讨影响保元清血颗粒中黄芪甲苷含量测定的各种因素,分析黄芪甲苷含量测定的提取方法及色谱条件,建立黄芪甲苷含量测定的有效方法。方法：保元清血颗粒中黄芪甲苷含量测定前处理采用甲醇超声提取法,检测采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为SB-C18柱（Agilent公司生产,ZORBAX,4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（36∶64）,流速为1.00 mL?min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL,UV检测器检测波长为203 nm。
结果：在本色谱条件下,黄芪甲苷与其他峰分离良好,在0.010 03～0.200　60　g.L^-1 范围内呈良好的线性关系（r=0.999　9);平均加样加收率为98.4%,RSD为0.8%（n=6）。结论：采用高效液相色谱法-紫外检测器（HPLC-UV）测定保元清血颗粒中黄芪甲苷含量,方法便捷、准确,可作为黄芪甲苷含量测定的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定补血颗粒中黄芪甲苷

目的 建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法。方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测,采用Hypersil ODS色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30 ℃;流动相：乙腈-水(35∶65);体积流量：1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度100.6 ℃,氮气流量2.7 L/min。结果 黄芪甲苷在2.0～12.2 μg时,其线性关系良好( r = 0.999 4);平均加样回收率为96.01%(RSD为1.34%)。结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于补血胶囊中黄芪甲苷的测定。     

HPLC-ELSD法测定安多霖胶囊中黄芪甲苷

目的 建立高效液相色谱–蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定安多霖胶囊中黄芪甲苷的方法。方法 采用Ultimate色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈–超纯水（32∶68），体积流量为1 mL/min，漂移管温度40 ℃，蒸发光散射检测器雾化气体为氮气，体积流量为2.7 L/min，载气压力350 kPa，进样量20 μL。结果 黄芪甲苷在1.59～10.60 μg呈良好的线性关系，r=0.999 5，平均回收率为99.11%，RSD为2.58%（n=6）。结论 本方法简便准确，重现性好，可用于安多霖胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定补气升血颗粒黄芪甲苷的含量

目的：建立补气升血颗粒中黄芪甲苷含量控制方法。方法：采用高效液相（HPLC）-蒸发光散射监测器（ELSD）进行检测,测定条件为漂移管温度100.6℃,载气（氮气）流量2.7 L/min,流动相：乙腈-水（32∶68）,流速1 mL/min。结果：黄芪甲苷在0.0285～0.5700 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.84%,RSD=1.14%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论：该方法稳定可靠,可作为该制剂质量含测方法。     

银丹清眩胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的建立

目的：建立银丹清眩胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法：利用高效液相蒸发光散射检测器检测,采用反相ODS柱,流动相：乙腈-水（30∶70）, 流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,漂移管温度：105 ℃,气体流速：2.8 L/min.结果：黄芪甲苷含量测定的线性范围2.04～20.4 μg,回归方程为Y=1.459 0X＋1.856 8,R2=0.999 7,平均回收率为97.8%,RSD%=1.64%.结论：该方法准确可靠重现性好,可作为样品中黄芪甲苷的含量测定方法.     

培元颗粒质量初步研究

目的 建立培元颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对培元颗粒中人参、黄芪、淫羊藿进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定培元颗粒中人参皂苷Rb1与黄芪甲苷的含量。色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器的漂移管温度为100 ℃,雾化温度为30 ℃。结果 薄层色谱法能检出人参、黄芪、淫羊藿,斑点清晰,且阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在2.46～20.5 μg/mL、1.54～7.69 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为96.84%、97.58%,RSD分别为1.15%、1.34%。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可以用于培元颗粒的质量控制。     

康艾注射液中黄芪甲苷的含量测定方法研究

目的：建立康艾注射液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用Hypersil C185μm（4.60×250 mm）柱;乙腈—水（32∶68）为流动相;蒸发光散射检测器;流速为1.0 mL/min。结果：黄芪甲苷在6.36-14.84μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为98.0%。结论：该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

HPLC法测定芪葛颗粒中黄芪甲苷

目的 建立HPLC法测定芪葛颗粒中黄芪甲苷的方法。方法 色谱柱：Agilent Zorbax-C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（33∶67）;柱温：30 ℃;体积流量：1 mL/min;Waters 2420蒸发光散射检测条件：漂移管温度：43 ℃;雾化器温度：35 ℃;氮气压力：172 kPa。结果 共测10批样品,黄芪甲苷质量分数在1.10～1.95 mg/袋。结论 本法方便、快速、准确,可用于测定芪葛颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方扶芳藤胶囊中黄芪甲苷含量

目的：建立复方扶芳藤胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,Agilent C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈：水（32：68）;流速：0.8mL/min;柱温：30℃;进样量20μL;ELSD检测器漂移管温度为75℃,载气（空气）流速2.2L/min。结果：在色谱试验条件下,黄芪甲苷进样量在1.21～12.19μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均加样回收率为99.33,RSD=1.04（n=9）。结论：采用HPLC-ELSD法测定复方扶芳藤胶囊中黄芪甲苷含量,方法简单,准确,灵敏,可作为复方扶芳藤胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC-ELSD法测定黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的含量

目的：建立黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC—ELSD）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为DiamonsilC。。（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（34：66）为流动相,流速为1．0ml／min,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流量为2．5L／min。结果：黄芪甲苷进样量在2．056-8．224μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为98．67％（RSD=1．72％）,金芪降糖片中黄芪甲苷的平均回收率为98．13％（RSD=1．34％）。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于黄芪药材及金芪降糖片的质量控制。     

HPLC法测定消癖颗粒中淫羊藿苷的含量

目的：建立消癖颗粒中淫羊藿苷含量测定的方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水（26.3：73.7）为流动相,检测波长为270nm,流速为1.00ml/min。结果：淫羊藿苷在进样量9.89～158.24μg/ml范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为（100.15±0.44）%,RSD为0.44%。结论：本法操作简单易行,可以用消癖颗粒中淫羊藿苷的质量控制。     

HPLC法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-1%磷酸溶液（48∶52）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;流速：1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱在0.01028～0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC-ELSD测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量

目的建立测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷含量的高效液相-蒸发光散射检测的方法。方法采用C18柱（5μm,200mm×4．6mm）,乙腈-水（32：68）为流动相,流速1．0mL／min,蒸发光散射检测器漂移管温度80％,载气流速2．7mL／min。结果该方法回收率99．5％（RSD=2．0％）,精密度RSD=I．4％,重复性RSD=2．5％,黄芪甲苷在（1．2913-10．330）μg范围内线性关系良好（r=0．9998）。结论该方法简便快速,可作为黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量测定方法。     

前列宁颗粒中黄芪的质量标准

目的：建立前列宁颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量。色谱条件：Shimadzu C18（4．6×250mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水（3466）;流速1．0mL·min^-1,柱温为室温,进样量20μL。ELSD检测器条件：蒸发温度：45℃,N2压力：2．12Bar。结果：黄芪甲苷在3．97-19．85μg·L^-1（r=0．9998）范围内呈良好线性关系;重复性的RSD为1．07％。结论：方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中黄芪的质量控制。     

羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定

目的：制订羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定方法。方法采用《中国药典》2010年版一部附录ⅥE规定的气相色谱测定方法：色谱柱：HP20M（30 m×0.32 mm×1.0μm）（PEG20M）;柱温：140℃;气化温度：280℃;检测器温度：300℃;载气：氮气（色谱纯）;流速：35.5 mL/min;分流比：40：1;进样量：1μL。结果羚羊清肺颗粒中冰片称样量在1.85~11.13 mg范围内呈良好的线性关系,平均回收率在97.71%~101.24%之间,RSD为1.35%（n越6）,符合《中国药典》2010年版一部规定,其他方法学考查均符合《中国药典》2010年版一部规定。结论本研究所采用的气相色谱法操作快速、简便、易行,精密度、重复性、稳定性好,可用于羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定。     

薄层扫描法测定益气维血颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立益气维血颗粒中黄芪甲苷含量测定的薄层扫描法。方法:采用双波长薄层扫描法测定本品中黄芪甲苷的含量。结果:黄芪甲苷0.255~4.590μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.998 1,平均回收率98.43%,RSD为2.28%(n=6)。结论:本法简单、准确、重现性好,适用于益气维血颗粒中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定复聪合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复聪合剂的含量,提高复聪合剂的质量标准.方法 采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定合剂中黄芪甲苷的含量,以Symmtry C18为色谱柱（3.9 mm×150 mm,5 μm）,乙腈-水（35：65）为流动相;流速为0.5 mL·min-1;柱温为室温;ELSD参数：漂移管温度105 ℃,氮气流速2.7 mL· min-1.结果 HPLC-ELSD法精密度、重复性良好.黄芪甲苷对照品在45.2 μg·mL-1～452.0 μg·mL-1范围呈良好的线性关系,r=0.992 2（n=5）.结论 本法简便,灵敏,准确,重复性和稳定性好,可有效地控制复聪合剂的质量.     

HPLC法测定银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量

目的：建立以RP-HPLC法测定银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷含量的方法。方法：采用Agilent C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-水（27：73）,检测波长：280nm,柱温：30℃,流速：1．0ml／min。结果：连翘苷在0．02142～0．10710μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99．93％,RSD为0．71％;牛蒡子苷在0．8368-6．6940μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99．75％,RSD为0．44％。3批样品中连翘苷和牛蒡子苷的含量分别为0．04318、1．07300mg]g;0．04306、1．07000mg／g;0．04310、1．07100mg／g。结论：本法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。