微射流技术提取虎杖中有效成分的研究

目的研究微射流技术对虎杖有效成分的提取效果。方法以虎杖中总黄酮、总多糖、虎杖苷、白藜芦醇和大黄素等有效成分含量为指标,评价微射流技术和煎煮法对上述成分的提取效果。结果微射流提取技术对比煎煮法对虎杖中总黄酮和总多糖的提取差异不大(总黄酮1.2倍,总多糖1.3倍);但对虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的提取差异较大(虎杖苷3.5倍,白藜芦醇和大黄素在煎煮法中未被提取出来)。结论微射流技术提取虎杖药材中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素具有明显的技术优势。     

正交试验法优选虎杖的提取工艺

目的:研究虎杖的提取方法及最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验法优选虎杖的提取工艺,并以大黄素含量为指标,考察溶剂浓度、溶剂用量、提取时间等因素对提取工艺的影响。结果:影响虎杖中大黄素得率的主次因素为溶剂用量、溶剂浓度、提取时间。确定最佳提取工艺为:乙醇浓度70%,溶剂用量10倍,提取时间2 h。结论:在此工艺条件下大黄素的得率为85.84%。     

正交试验法优选泰痹颗粒的提取工艺

目的:优选泰痹颗粒的提取工艺。方法:以虎杖苷、大黄素含量及干膏得率的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验法考察加水量、提取次数及提取时间对泰痹颗粒水提工艺的影响。采用RP-HPLC测定虎杖苷、大黄素含量,流动相分别为乙腈-水(21∶79)和甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),检测波长依次为306,254 nm。结果:最佳提取工艺为加10倍量水提取3次,每次1 h;虎杖苷、大黄素质量分数及干膏得率的平均值分别为0.076%,0.510%,25.720%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于该制剂的工业生产。     

对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进

目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法。2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全，导致含量测定结果偏低。方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究，并与药典方法进行了比较。结果 与药典法比较，大黄素的含量提高10％，大黄素甲醚的含量提高20％。大黄素的回收率为100．9％，大黄素甲醚的回收率为99．5％。结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量，并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量。     

浙产虎杖根茎与根中大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定浙产虎杖根茎与根中大黄素含量的方法,并比较根茎与根中的大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定虎杖根茎与根中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.56%,RSD为2.72%(n=6)。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。结论:本法适用于虎杖中大黄素含量的检测。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量丰富且存在差异。     

大黄素的检测在中药质控中的应用

大黄素是常用中药大黄、何首乌、虎杖等的主要活性成分蒽醌衍生物之一 ,含量较高 ,药理学试验表明大黄素具有广泛的药理活性 ,对大黄、何首乌、虎杖等以及含大黄、何首乌、虎杖的中成药等以大黄素作为质量评价指标是合理可行的 ,而且专属性强。近年来这方面的文献报道较多 ,本文就大黄素的检测在中药质控中的应用中各种样品的提取 (即前处理 )、测定方法和条件综述讨论如下。1　供试品溶液的制备 (即前处理 )由于大黄、何首乌、虎杖等植物药本身含有多种性质的成分 ,在中成药中成分更为复杂 ,而且大黄素常与其它性质相近的蒽醌衍生物共存 ,…     

对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进

目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法.2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全,导致含量测定结果偏低.方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究,并与药典方法进行了比较.结果 与药典法比较,大黄素的含量提高10%,大黄素甲醚的含量提高20%.大黄素的回收率为100.9%,大黄素甲醚的回收率为99.5%.结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量,并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量.     

虎杖一体化饮片与传统饮片活性成分及体外抗炎作用比较研究北大核心CSCD

为探究虎杖一体化饮片与传统饮片活性成分及体外抗炎作用差异,采用HPLC分别测定虎杖2种饮片中活性成分虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量,通过脂多糖(LPS)诱导RAW264.7细胞炎症模型,采用PCR测定虎杖2种饮片60%乙醇提取物不同质量浓度(5、10μg·mL^(-1))组别中炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)和白细胞介素-1β(IL^(-1)β)的mRNA水平。含量测定结果显示,虎杖一体化饮片虎杖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量均显著高于传统饮片,而白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量在传统饮片中较高。抗炎结果表明,虎杖一体化饮片醇提物不同质量浓度(5、10μg·mL^(-1))均能显著地抑制LPS诱导的炎症因子IL^(-1)β和TNF-αmRNA水平的升高,而传统饮片仅对IL^(-1)β有显著抑制作用。该研究初步说明,虎杖一体化饮片中5种活性成分总含量高于传统饮片,体外抗炎活性优于传统饮片,为虎杖一体化饮片生产及应用提供了实验依据。     

基于Minitab软件优化虎杖闪式提取工艺研究

目的优选虎杖闪式提取的最佳工艺。方法利用Minitab软件中的Plackett-Burman设计试验,以提取液中虎杖苷、大黄素的总含量为指标,对影响闪式提取的主要因素进行筛选,确定主要影响因素为提取次数、溶剂倍量、提取时间,在此基础上,利用Box-Behnken中心复合原理设计三因素三水平实验,以提取液中虎杖苷、大黄素的总含量为响应值优化试验条件。结果最佳提取工艺为:溶剂倍量为22倍,提取时间为4.5 min,提取次数为2次,经试验验证与效应面模型预测值基本一致。结论优选的生产工艺稳定高效,适合工业生产。     

三虎痛风颗粒的提取工艺优选

目的:优选三虎痛风颗粒的提取工艺.方法:采用正交试验,考察加水量、提取次数、提取时间3个因素对提取工艺的影响,以虎杖苷、大黄素含量及浸膏得率为指标,采用RP-HPLC测定虎杖苷、大黄素含量,烘干法测定浸膏得率.结果:最佳提取工艺为药材加10倍量水加热回流提取2次,每次1h.结论:该工艺设计合理,稳定可行,适用于工业化生产.     

虎杖不同组织器官中二苯乙烯类及蒽醌类资源性化学成分的分析与评价

目的:对蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc不同组织器官(叶、茎、枝、根茎和根)中二苯乙烯类和蒽醌类资源性化学成分进行分析评价,为其资源综合利用提供数据支撑。方法:采用高效液相色谱法对虎杖不同组织器官中的二苯乙烯类(虎杖苷、白藜芦醇)及游离型蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和结合型蒽醌类成分的含量进行测定。结果:虎杖植物中二苯乙烯类及蒽醌类资源性物质主要分布于地下根及根茎,并整体呈现出根、根茎、茎、枝、叶渐次减少的分布规律。两类成分在地下部位尤以根皮部位分布丰富,其二苯乙烯类成分虎杖苷、白藜芦醇含量分别达50.06、5.17 mg·g~(-1),游离大黄素和大黄素甲醚含量分别达5.75、0.38 mg·g~(-1),结合型大黄素和大黄素甲醚含量分别达5.26、0.43 mg·g~(-1)。结论:虎杖植物中二苯乙烯类和蒽醌类资源性化学成分分布部位具有一定的局限性,研究结果为虎杖植物资源的综合利用提供了数据支撑。     

6种蓼科植物药材大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素含量的方法,并比较6种蓼科植物大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定蓼科植物中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.52%,RSD为2.40%(n=6)。虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。酸模根茎与根中大黄素含量分别为2.5966mg.g-1和2.7204mg.g-1。金荞麦根茎与根中大黄素含量分别为0.029mg.g-1和0.0682mg.g-1。羊蹄根茎与根中大黄素含量分别为1.4634mg.g-1和1.5796mg.g-1。首乌藤(3年)大黄素含量为3.367mg.g-1。何首乌根大黄素含量为2.0947mg.g-1。结论:本法适用于蓼科植物药材中大黄素含量的检测。虎杖根茎与根中大黄素含量最高,是提取大黄素的理想原料药材。     

基于HPLC指纹图谱的~(60)Co-γ辐射灭菌对虎杖有效成分的影响研究

目的:考察~(60)Co-γ辐照灭菌对虎杖中槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚5个成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);波长分别为254、303 nm;柱温为30℃;进样量为20μL,建立虎杖高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。分别选择辐照剂量为0、3、6、10 kGy对虎杖进行辐照,比较辐照前后虎杖指纹图谱及5种有效成分含量的变化。结果:当辐照剂量不超过6 kGy时,虎杖的HPLC指纹图谱相似度及槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量变化无统计学意义。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为虎杖药材的灭菌提供参考。     

虎杖提取工艺研究及RP-HPLC同时测定虎杖提取物中3个成分的含量

目的:研究虎杖的最佳提取工艺,建立同时测定虎杖提取物中3个成分的含量测定方法。方法:用不同的工艺方法进行提取,采用RP-HPLC测定提取物中3个成分的含量,选用AgilentSB-C18(250mm×4.6mm5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:303nm,柱温:30℃。结果:用乙酸乙酯提取,白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的提取率和含量较高。用40%醇提后以石油醚-乙酸乙酯(2∶1)萃取,有利于白藜芦醇的富集,白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚进样量分别在0.105～4.200μg、0.020～0.800μg和0.015～0.600μg之间线性关系良好,加样回收率分别为98.9%、98.3%、102.3%。结论:不同提取工艺对3个成分的提取率是不同的,且差异较大,可根据提取对象选择提取工艺,该含量测定方法分离效果好,简便准确,可用于虎杖提取物的含量测定。     

虎杖相伍贯众两种常规提取法中白藜芦醇、大黄素、总黄酮的含量差异比较

目的:检测虎杖配伍贯众两种常规提取法中白藜芦醇、大黄素、总黄酮的含量,比较两种提取方法的含量差异。方法:分别用水提取法、醇提取法对虎杖配伍贯众进行提取,采用紫外分光光度法对白藜芦醇、大黄素、总黄酮进行含量测定。结果:虎杖配伍贯众醇提液中含白藜芦醇8.03%、大黄素13.66%、总黄酮23.74%,水提液中含白藜芦醇6.43%、大黄素11.68%、总黄酮19.54%。结论:醇提取法含量显著高于水提取法,可为探讨二药祛瘀解毒驱铅功效与白藜芦醇、大黄素、总黄酮含量的关系提供研究基础。     

不同季节虎杖根茎与茎叶中大黄素含量变化研究

目的通过测定药用植物虎杖在不同季节时其不同生长部位中的有效成分大黄素含量及其变化规律,旨在为虎杖的最佳采收时间提供依据。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．1％磷酸（80：20）为流动相;检测波长：254nm;流速：1．0mL／min;柱温：27℃;进样量：20μL。结果通过测定不同季节虎杖的茎叶与根中的大黄素含量,发现根中大黄素含量最高,且大黄素含量在8月最高。结论虎杖在生长发育过程中,大黄素含量变化是有规律的,可根据其根中的大黄素含量确定最佳的采收时间。     

虎杖对实验性高尿酸血症小鼠降尿酸有效部位的研究

目的考察虎杖降尿酸作用的有效部位及可能有效物质。方法制造小鼠高尿酸血症模型,观察虎杖不同提取部位的降尿酸作用并研究各部位活性与所含成分的相关性。结果虎杖不同提取部位均能抑制氧嗪酸钾盐所致高尿酸血症小鼠血尿酸,其降尿酸作用与大黄素含量的相关系数为0.7335;与虎杖苷含量的相关系数0.4186。结论虎杖有降尿酸作用,活性部位三氯甲烷部位,降尿酸活性成分为大黄素等。     

正交实验法优选虎杖中大黄素的提取工艺研究

目的考察虎杖中大黄素的提取工艺。方法采用L9(34)正交实验设计,以大黄素提取率为考察指标,考察乙醇浓度、提取次数、提取时间等因素对提取工艺的影响。结果以95%乙醇提取2次,每次40min为虎杖中大黄素最佳提取工艺。结论优选出的最佳工艺条件,经验证证实结果稳定,方法可行。且试验设备简单,操作方便,易于推广。     

正交试验法优选虎杖提取工艺的研究

虎杖为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎，味微苦，性微寒，具有散瘀定痛、祛风利湿等功效。虎杖的主要化学成分为蒽醌类、芪类、酚性成分和黄酮类化合物，其中大黄素等蒽醌类衍生物是其抗炎、抑菌的主要成分。有关虎杖提取工艺的报道多数单以总蒽醌或大黄素为指标进行优选，指标具有片面性。本实验采用L9（3^4）正交设计，以虎杖出膏率、大黄素的量和总蒽醌的量3项指标的综合评分优选虎杖的提取工艺，为虎杖的制剂工艺生产提供试验依据。     

从虎杖中提取大黄素的生产工艺

虎杖系蒙科植物虎杖PolxgonumcuspidatumSieb．etZucc．的干燥根茎及根，具有抗菌、抗病毒和治疗了宫颈糜烂、慢性盆腔炎、阑尾炎、气管炎、高血脂、乙肝、银屑病及因放疗引起的白细胞减少症等疾病[1]。虎杖的化学成分主要含蒽醌类，其中大黄素的含量较高。大黄素有抗病毒和抗癌作用[1~3]。我们将虎杖粗粉用95％乙醇加热回流提取，经柱层桥分离或直接用吡啶、95％乙醇重结晶，两种方法分离均得一橙黄色针晶，其熔点为255～256℃，薄层层析Rf=0．31，MS测定M为270，IR、NMR、MS光谱鉴定与已知大黄素文献报道基本一致[1.4]，确定为大黄…