UPLC-QTOF-MS联用技术分析苦瓜醇提物中多肽的化学组成

目的基于超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(Ultra High performance Liquid Chromatography-High Resolution Time-of-flight Mass Spectrometry,UPLC-QTOF-MS/MS)对苦瓜醇提物中多肽的化学组成进行研究,建立快速准确的分析方法。方法采用Welch Ultimate UPLC XB-C_(18)色谱柱(100mm×2.1mm, 1.8μm),以0.1%TFA水溶液-乙腈为流动相以0.3ml/min流速梯度洗脱,电喷雾源(ESI)、QTOF作检测器,正离子模式检测。质谱产生的原始数据采用Mascot软件进行分析。结果通过检索Momordica-charantia.fasta数据库,共检测出了来自苦瓜的62种蛋白质的86种肽段。结论建立了苦瓜醇提物中多肽类成分的快速检测方法,为其质量控制提供参考。     

红参须根中多肽成分的分离与鉴定

用反相高效液相色谱技术从红参须根中分得一个新的多肽化合物。根据氨基酸组成分析，SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳和高效排阻层析分子量测定结果，鉴定为33肽。文中还报道应用组织培养技术和免疫手段．研究了红参须根多肽的活性，并与人参皂甙的活性进行了对比。     

体视镜在燕窝鉴别中的应用

目的:研究体视镜在燕窝鉴别中的可行性。方法:观察白燕碎、血燕盏、银耳碎及涂胶白燕盏在体视镜下的特征区别。结果:体视镜可区分燕窝碎与伪品银耳,主要区别在于两者的透明度及表面纹理:体视镜还可根据燕窝的表面纹理及绒羽的存在状态识别出涂胶燕窝。讨论:体视镜可用于燕窝的鉴别,尤适于在研究初期对大量商品作普查时使用。     

基于LC-MS/MS技术同时定量分析片仔癀中特征胰酶水解肽

目的：阐明片仔癀中的蛋白组,定量分析其中的特征胰酶水解肽,以提高片仔癀的质量控制水平。方法：优化总蛋白提取条件,采用二辛可宁酸(BCA)法测定总蛋白含量,利用鸟枪法蛋白组学表征片仔癀的蛋白组,并进一步选择含量较高、稳定性好、长度适宜的特征多肽作为目标分析物,采用在线能量分辨质谱法(online ER-MS)优化特征肽的离子对及最佳碰撞能,建立反相液相色谱-选择反应监测(RPLC-SRM)定量分析方法,测定11批片仔癀中目标多肽的含量。结果：利用UniProt数据库从片仔癀中共鉴定了来源于200个蛋白的343个肽段,以酶和骨架蛋白为主;筛选得到ALSSALHER、TLLEGEESR和VAPLGEEFR 3个特征肽,以其作为目标分析物进行定量分析,online ER-MS优化3个特征肽的定量参数离子对分别为m/z 492.3→799.4、517.3→819.4和509.3→637.3,碰撞能分别为25.0、24.4、28.6 eV。方法学验证符合定量要求,3个多肽类成分在各批片仔癀样品中均被检出(ALSSALHER:0.06～0.44μg·g^–1;TLLEGEESR:...     

燕窝酶解产物中多肽的液相色谱质谱分析

目的:针对燕窝中蛋白质糖基化程度不均一和相对分子质量范围不稳定,以及由此导致的蛋门质难以分离、分析和鉴别的问题,研究1种燕窝巾蛋白质和多肽的分析方法.方法:利用分步法从燕窝中提取了蛋白质组分,采用糖苷酶和蛋白酶对蛋白质组分进行了处理,采用牛物质谱技术对蛋白质降解物进行了分析,并对其中的多肽进行了序列分析.结果:燕窝中的蛋白提取率为79.7％,采用多级质谱技术从提取蛋白质的糖苷酶和胰蛋白酶处理后的混合物中检测出20种多肽.结论:这些多肽的序列与已有蛋白质数据库中不同种类蛋白的局部序列相似,为富含糖蛋白的动物药成分研究提供了技术参考.     

半夏及掌叶半夏毒针晶中共性毒蛋白的研究

目的:寻找天南星科半夏属有毒中药半夏及掌叶半夏毒性物质基础毒针晶中的共有蛋白,研究刺激性相关蛋白的致炎效应。方法:采用溶液内双酶解方法将半夏与掌叶半夏毒针晶中的蛋白降解为混合肽段,采用液相色谱与串联质谱偶联分析降解后的肽段,将质谱分析数据与BIOWORKS软件搜索的NCBI绿色植物Viridiplantae蛋白库比对进行蛋白质检索分析。采用聚丙烯酰胺凝胶电泳对半夏、掌叶半夏毒针晶蛋白进行分析,同时采用胶内酶解后液相色谱与串联质谱偶联的方法,分析并鉴定约13kDa蛋白。提取分离半夏中的凝集素蛋白,并采用中性粒细胞迁移试验和测定腹腔渗出液中PGE2的含量,考察毒针晶及凝集素的炎症刺激性效应。结果:半夏及掌叶半夏毒针晶中均含约13kDa的蛋白条带,此条带经鉴定为凝集素类蛋白,且此13kDa蛋白条带为毒针晶中的主要蛋白之一,凝集素类蛋白可诱导中性粒细胞向大鼠腹腔迁移,可显著增加小鼠腹腔渗出液中PGE2的含量。结论:天南星科有毒中药半夏及掌叶半夏毒针晶蛋白中均含有凝集素类蛋白,且此类凝集素蛋白具有显著的致炎作用,是半夏与掌叶半夏毒针晶中的共性毒蛋白。     

基于多肽组学的美洲大蠊肽类组分分析及促创面修复活性多肽筛选

目的 鉴定美洲大蠊Periplaneta americanna中丰富的多肽类成分,寻找具有促创面修复活性多肽。方法 通过超滤技术从美洲大蠊中初步提取多肽成分,使用超高效液相色谱-高分辨质谱联合技术快速纯化鉴定多肽的氨基酸序列,使用Peptide Ranker在线工具对鉴定多肽进行活性预测,应用Autodock4.2分子对接软件初步预测鉴定多肽与创面修复相关靶蛋白结合作用强弱,最后通过体外实验验证筛选肽段的活性。结果 共鉴定出属于34个前体蛋白的449个多肽序列,选择相对丰度和评分较高的5条多肽,氨基酸序列分别为AGFA GDDAPR、DFIR、PGPIN、IGF、TLF,分子对接结果分析发现DFIR、PGPIN、IGF、TLF与胞外信号调节激酶/丝裂原活化蛋白激酶、细胞内非受体酪氨酸激酶/信号转导与转录激活子、磷脂酰肌醇-3-激酶/蛋白激酶B/一氧化氮合酶等相关信号通路上的胞外信号调节激酶2、丝裂原活化蛋白激酶、酪氨酸激酶、一氧化氮合酶等8个靶蛋白能够有效对接,体外实验结果表明在0.1～10μmol/L浓度下,合成的DFIR、PGPIN、IGF、TLF对人脐静脉内皮HUVEC细胞和小鼠...     

中药组方热水提取正丁醇相的HPLC-MS分析

目的分析中药组方水煎液正丁醇相的化学组分。方法采用高效液相色谱-质谱联用法,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,ESI正离子模式进行质谱检测,分子量扫描范围为50~1 000 m/z。将检测分子量数据与数据库对比,对相似度得分在80以上的化合物进行文献及来源药材成分检索,鉴定化合物。结果共鉴定巫山淫羊藿黄酮甙、淫羊藿属甙C、脱水淫羊藿素-3-鼠李糖甙、2-甲基-5-丙酮基-7-羟基色酮等16个化合物,并对化合物的药材来源进行归属。结论高效液相色谱-质谱联用技术为中药组方的成分鉴定提供了一种高效快速的方法,为中药组方的临床应用提供了理论依据。     

燕窝浅述

<正>燕窝为雨燕科动物金丝燕Collocallia esculenta L. 及同属多种燕的唾液与绒羽等混合凝结而成的巢窝。为名贵滋补药,又是昂贵的食品,有白燕、毛燕和血燕之分。白燕即为宫燕,色洁白,偶带少数绒羽,一般认为质佳;毛燕色灰,内有较多的灰黑色羽毛;血燕则含有赤褐色血丝,质稍次。主产于印度尼西亚、泰国、缅甸、日本等地,我国南海诸岛也有出产。 燕窝,始载于《本草逢原》,《本草纲目拾遗》称为     

基于UPLC-Q-Orbitrap-MS和网络药理学的覆盆子治疗2型糖尿病作用机制研究

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)分析覆盆子化学成分,并结合网络药理学和分子对接方法预测其治疗2型糖尿病的有效成分和靶点,探讨其潜在的作用机制。方法 采用Waters CORTECS C18色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS-ddMS2)模式分析,根据碎片信息,通过参考文献和对照品比对方法对覆盆子成分进行鉴定;通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)对覆盆子活性成分及靶点进行筛选及补充,采用GeneCards、OMIM和DrugBank数据库检索2型糖尿病相关靶点,合并取交集,结合STRING数据库构建蛋白相互作用(PPI)网络,应用Cytoscape软件实现“成分-疾病-靶点”网络的可视化,并通过DAVID数据库进行基因本体论(GO)与京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集富集分析,预测其可能的作用机制;采用分子对接法验证覆盆子主要活性成分与核心靶点的相互作用。结果 共鉴定出了36种化合物,通过数据库筛选8个活性成分和103个“药物-疾病”共同靶...     

燕窝的鉴别和药理研究进展

燕窝是一种名贵中药,具有非常重要的药用价值和经济价值.本文针对燕窝的鉴别方法和药理作用研究概况进行综述,为燕窝进一步研究开发提供参考.     

燕窝中亚硝酸盐来源及定量分析

目的:研究燕窝中亚硝酸盐的来源及定量分析方法。方法:采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠为标准溶液的标准曲线法测定燕窝样品中亚硝酸盐的含量,检测波长为538nm。结果:亚硝酸盐的线性范围为0～10.0μg,回归方程Y=0.0636X+0.0032,r=0.9993,平均加样回收率97.7%,RSD=2.0%(n=5)。结论:燕窝中亚硝酸盐应为非人为添加,食用时经处理可以达到国家食品添加剂限度标准;紫外分光光度法可用于燕窝中亚硝酸盐的含量控制,该法简便、可靠,结果准确。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and