广藿香醇及广藿香油中广藿香醇在大鼠体内药代动力学比较

目的建立毛细管气相色谱法测定大鼠血浆中广藿香醇的方法；比较广藿香醇和广藿香油单次静脉注射给药后，广藿香醇在大鼠体内的药代动力学差异。方法以丁香酚为内标；用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5MS 毛细管气相色谱柱 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)；氢火焰离子化检测器；用程序升温法，初始温度80 ℃，保持1 min；15 ℃·min^-1升温至200 ℃，保持1 min；60 ℃·min^-1升温至290 ℃，保持1 min。结果广藿香醇在25～5 000 μg·L^-1线性关系良好（r=0.999 0），定量限为25 μg·L^-1，检测限为10 μg·L^-1，方法精密度（RSD％）小于10％，方法准确度为90%～110％。结论该法可用于广藿香醇的药代动力学研究；广藿香醇单体与广藿香油中广藿香醇在大鼠体内的主要药代动力学参数（AUC，t_1/2β，MRT等）有显著性差异。     

顶空进样气相色谱法；有机溶剂残留；蚕砂提取物

摘 要 目的：建立测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法: 采用顶空进样气相色谱法,色谱柱：DB-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;载气：氮气;流速：0.6 ml·min^-1;进样口温度：200℃;检测器类型及温度：氢焰离子化检测器(FID),250℃;柱升温程序：40℃保持10 min,然后以5 ℃·min^-1的速度升至200℃,保持5 min;顶空条件：平衡温度： 95℃;平衡时间：30 min;传输管温度：110℃;进样环温度：125℃。结果: 丙酮,2,3-二甲基戊烷,3-甲基己烷,正庚烷,2,2-二甲基己烷,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,2,4,6-三甲基吡啶的线性范围分别为：101~3 034 μg·mL^-1,100~2 995 μg·mL^-1, 107~3 197 μg·mL^-1,101~3 019 μg·mL^-1,99~2 962 μg·mL^-1,45~1 358 μg·mL^-1,44~1 325 μg·mL^-1, 47~1 411 μg·mL^-1 和104~3 130 μg·mL^-1,r值均在0.992以上,回收率符合要求,空白溶剂对样品的测定没有影响,8批样品检验均符合限度要求。结论:顶空进样气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂,方法简单,结果准确。     

GC-ECD法测定保健食品中六六六、滴滴涕的农药残留

[摘要] 目的：建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法：样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚（30℃~60℃）提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件：DM-5弹性石英毛细管柱（30m×0.32 mm,0.25μm);电子捕获检测器（ECD）;载气为高纯氮气N2,柱流量为1.0mL.min-1（恒流方式）;进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;进样方式为不分流进样;尾吹气流量为30 mL.min-1;程序升温：初始温度150℃,以10℃.min-1升至250℃,保持5min。结果：六六六、滴滴涕线性关系良好,回收率为72.6%~96.5%,六六六的检测限为0.001mg.kg-1, 滴滴涕的检测限为0.002 mg.kg-1。结论：该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供参考。 ［关键词］保健食品;六六六;滴滴涕;电子捕获电测器     

直接进样GC法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量

摘 要 目的：建立毛细管气相色谱法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。方法: 采用气相色谱法直接进样,进样体积为1 μl;色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）;载气为氮气;流速为1.5 ml·min^-1。FID检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃,柱温采取程序升温：初始温度50 ℃,维持5 min,以30 ℃·min^-1升温至170 ℃,维持4 min。以乙腈为溶剂,采用内标法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。结果: 三氯叔丁醇在40.0~200.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）。结论:该法简便、重复性及准确性好,可用于喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量测定。     

顶空气相色谱法测定丹酚酸B中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立丹酚酸B原料药中3种残留溶剂的测定方法。 方法: 采用顶空毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.6 μm),进样口温度为180℃,进样量为0.1 ml,分流比为1∶10;柱温为40 ℃保持6 min,15 ℃·min^-1升温至180 ℃,保持5 min;检测器为FID,温度：250℃;载气：N2,流速：1.7 ml·min^-1。二甲亚砜（DMSO）为溶剂。结果:各残留溶剂均可达到基线分离。各残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯分别在12.650～1.012×103 μg·ml^-1(r=0.999 3)、12.750～1.020×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)、12.550～1.004×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好。乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别为96.89%（RSD=3.81％,n=9）、99.56%（RSD=4.05％,n=9）、97.21%（RSD=4.95％,n=9）。结论: 该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可以用于丹酚酸B原料药中残留溶剂的测定。     

GC测定越橘提取物中的有机溶剂残留量

目的 采用毛细管气相色谱法测定越橘提取物中的甲醇、乙醇、丙酮3种有机溶剂残留量。方法 采用HP-INNOWAX(30 m×0.320 mm,0.50 μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,程序升温：初始化温度40 ℃(维持6 min),以25 ℃·min^-1速率升温至220 ℃(维持5 min);载气为氮气,进样口温度：220 ℃;检测器温度：250 ℃。结果 3种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,其中甲醇、乙醇、丙酮的线性范围分别为1.035~10.35,10.018~100.18,0.259~2.59 μg·mL^-1,平均回收率分别为97.95%,98.24%,98.10%。结论 本方法灵敏、准确、可靠,能较好地检测越橘提取物中有机溶剂残留量,控制产品质量。     

2种测定抗菌药物水分方法的比较研究

目的 采用气相色谱法和费休氏法测定抗菌药物中水分的含量,探讨使用气相色谱法测定抗菌药物水分含量的可行性。方法 气相色谱法采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法进行测定,使用Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱（30 m×0.530 mm×40 μm）,载气为高纯氦气,流量3 mL·min^-1,进样量250 μL,分流比20：1,进样口温度为200℃;柱升温程序：初始温度150℃,保持6 min,以60℃·min^-1的速率升到250℃,保持5 min;热导检测器温度为250℃,电流为70 mA。费休氏法采用中国药典2015年版四部通则0832中水分测定第一法中的容量滴定法。结果 除了注射用头孢曲松钠和注射用头孢唑肟钠外,其他抗菌药物样品2种测定方法测定结果无显著性差异。结论 本研究所建立的气相色谱法,可用于部分抗菌药物水分含量的测定。     

气相色谱法测定油酸聚烃氧酯中脂肪酸的组成

目的：建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,柱温以2 ℃·min^-1的速率从170 ℃升温至230 ℃,维持10 min,检测器为FID,温度为250 ℃,进样口温度250 ℃,分流比60∶1,试样甲酯化处理后进行测定。结果：上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系,方法精密度良好,各组分的检测限在0.86～2.32 μg·mL^-1,定量限在2.54～8.21 μg·mL^-1。结论：该方法准确可靠,已被2015版《中国药典》采用。     

GC测定氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量

目的 建立气相色谱法测定氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量的方法。方法 采用Agilent HP CAM 毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm);进样口温度为230 ℃;FID检测器温度为280 ℃;柱温：程序升温,70 ℃保持3 min,然后以40 ℃·min^-1的速率升温至180 ℃,保持2 min;以氮气为载气,流速为2.0 mL·min^-1;直接进样,进样量为0.2 μL;以水为溶解介质,以吡啶为内标,测定了氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量。结果 N-甲基哌嗪、哌嗪与内标均能良好分离,线性范围分别为10.09~201.88 μg·mL^-1(r=0.999 6),10.08~201.60 μg·mL^-1(r=0.999 5)。结论 该方法重复性良好,回收率符合规定,适用于氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪残留量的测定。     

气相色谱法测定药用辅料油酸聚烃氧酯中脂肪酸的组成

目的：建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,柱温以2 ℃·min^-1的速率从170 ℃升温至230 ℃,维持10 min,检测器为FID,温度为250 ℃,进样口温度250 ℃,分流比60∶1,试样甲酯化处理后进行测定。结果：上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系,方法精密度良好,各组分的检测限在0.86～2.32 μg·mL^-1,定量限在2.54～8.21 μg·mL^-1。结论：该方法准确可靠,已被2015版《中国药典》采用。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

住院患者抗菌药物不合理使用分析

目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

对天津市北辰医院医务人员药品不良反应认知度调查分析

药品不良反应(ADR)监测工作是对上市药品安全性的再评价,是公众安全合理用药的保障,是药品监督管理工作的重要组成部分。本中心对天津市北辰医院103名医务人员进行了药品不良反应相关知识认知度调查,并对调查结果进行统计分析,为相关部门的药品监管工作提供依据和参考。