蛴螬脂溶性成分的研究

目的 研究蛴螬提取物中的脂溶性成分。 方法 采用乙酸乙酯回流提取蛴螬中的脂溶性成分,对其进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,并对主要脂溶性成分进行定性分析。 结果 从蛴螬脂溶性成分中鉴定出33个化合物,十五酸、Z-11-十六烯酸、十六酸、十七酸、十八烯酸和十八酸为其主要的脂溶性成分。 结论 本研究为进一步研究动物药和确认蛴螬的有效成分奠定了基础。     

GC-MS法分析黑鳞耳蕨叶的脂溶性成分

目的：研究黑鳞耳蕨叶的脂溶性成分。方法：用索氏提取法提取黑鳞耳蕨叶的脂溶性成分,甲酯化处理后,采用气相色谱-质谱联用技术首次对其脂溶性成分进行分析和鉴定。结果：黑鳞耳蕨叶的主要脂溶性成分是油酸（22.88%）,棕榈酸（15.11%）,10,13-十八碳二烯酸（9.11%）和植物醇（8.46%）。结论：黑鳞耳蕨叶有药用价值。     

天山假狼毒不同部位挥发性成分比较分析研究

摘 要 目的：用GC MS分析比较天山假狼毒叶、花和根中挥发性成分。方法: 采用索氏提取法提取天山假狼毒叶、花和根中的挥发性成分,经GC MS联用技术对挥发性成分进行分析鉴定, 采用色谱峰面积归一化法计算各挥发性成分的含量。结果:结果共鉴定出179个挥发性成分,其中天山假狼毒叶中81个,相对含量占总挥发性成分总量的82.77%;花中108个,相对含量占总挥发性成分总量的82.85%;根中112个,相对含量占总挥发性成分总量的85.98%;三者共同含有挥发性成分33个,共有成分在叶子中占总挥发性成分的39.24%,在花中占总挥发性成分的35.86%, 在根中占总挥发性成分的48.89%。其中（Z,Z） 9,12 十八碳二烯酸在天山假狼毒叶、花、根挥发性成分中相对含量都最高,分别为11.12%、9.8%、22.49%。结论:天山假狼毒叶、花、根挥发性成分接近,但在组分和含量上存在一定的差异。     

刺松藻和粗枝软骨藻脂溶性化学成分GC-MS分析

目的分析刺松藻和粗枝软骨藻脂溶性化学成分,为其开发利用提供理论依据。方法采用乙醚提取刺松藻和粗枝软骨藻脂溶性成分并用气相色谱-质谱-计算机联用技术对其进行分析。结果从刺松藻中分离鉴定出10个化合物,它们占总脂的92.15%,其主要成分为十四烷酸(4.43%)、正十六烷酸(33.01%)、植醇(8.18%)、油酸(7.07%)、十八碳二烯酸(3.69%)、十六碳三烯酸(3.12%)和豆甾醇(28.83%)等。从粗枝软骨藻中鉴定出16个化合物,占总脂的75.21%,其主要成分为荜澄茄油烯(5.77%)、十四烷酸(1.65%)、正十六烷酸(26.03%)、油酸(5.73%)、十八碳二烯酸(2.24%)、十八碳三烯酸(6.60%)、胆甾醇(7.22%)、胆甾-7,24-二烯-3-醇(11.89%)和豆甾-5,24(28)-二烯-3-醇(3.05%)等。结论饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、甾醇类成分是两种藻的主要成分,刺松藻和粗枝软骨藻脂溶性成分具有很好的药用前景。     

气相色谱-质谱联用法测定蓍草中的脂溶性成分

目的 采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对蓍草脂溶性成分进行结构分析和鉴定。方法 分两步提取蓍草,先用95%乙醇超声提取,再用石油醚萃取,得到其脂溶性成分后进行气相色谱检测。采用GC-MS法,通过NIST10谱库检索,同时结合人工解析,鉴定蓍草脂溶性成分的化学结构,并按峰面积归一化法计算各化合物在脂溶性成分中的相对百分含量。结果 从蓍草中共分离鉴定出脂溶性成分29种,占石油醚萃取总量的82.74%。主要成分及其含量分别为表木栓醇（33.16%）、乙酸羽扇醇酯（10.99%）、棕榈酸（7.98%）、豆甾醇（3.68%）、硬脂酸（3.55%）、木栓酮（3.51%）等。结论 该方法简便、准确,可用于蓍草中脂溶性成分的测定,并为进一步探讨蓍草药理作用及合理利用该植物资源提供了依据。     

簇花清风藤脂溶性成分的GC-MS分析

目的分析簇花清风藤的脂溶性化学成分。方法采用硅胶柱层析法提取分离簇花清风藤石油醚部位的脂溶性成分,并对该脂溶性成分进行甲酯化处理,采用气相色谱-质谱方法分析其化学成分。结果样品1共鉴定出39个化学成分,主要成分为:(Z)-9-十八烷烯酸(13.15%)、10,12-十八碳二烯酸(6.74%)、棕榈酸(3.94%)、硬脂酸(3.04%)、(Z)-13-二十二碳烯酸(2.76%)、十氢化-8α-乙基-1,1,4α,6-四甲基萘(2.43%)等。样品2共鉴定出10个化学成分,主要成分为:十四酸(4.63%)、15-甲基十六烷酸(4.55%)、14-甲基十五烷酸(4.33%)、叶绿醇(3.09%)等。结论研究结果可为进一步确定簇花清风藤的化学成分和研究利用提供了一定的参考。     

HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量

摘 要 目的： 采用HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量。方法: 采用Phenomenex Synergi C₁₈(250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,流动相为甲醇 0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长为322 nm,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 阿魏酸、蛇床子素线性范围分别为1.244～14.928 μg·ml^-1(r＝0.999 9)、5.004～25.020 μg·ml^-1(r＝0.999 8),平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%,n=6)、98.2%(RSD=1.6%,n=6)。结论: 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量测定方法。     

草血竭低极性部位化学成分的气相色谱-质谱法分析

目的 研究草血竭(Polygonum paleaceum Wall)低极性部位的主要化学成分。 方法 草血竭用乙醇提取,提取液回收乙醇后用石油醚萃取,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对草血竭低极性部位进行分析测定,与标准谱库进行比较分析,并用峰面积归一化法计算各成分的质量百分数。 结果 共检出40个化学成分,其中主要成分β-瑟林烯和反油酸乙酯含量较高。 结论 草血竭低极性部位主要成分为β-瑟林烯(59.32%)和反油酸乙酯(27.02%),并含有棕榈酸(4.18%)、13,27-cycloursan-3-one(2.55%)、顺式-11-二十碳烯酸(1.31%)等化学成分。     

HPLC同时测定复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

摘 要 目的： 建立复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定的HPLC方法。方法: 采用菲罗门C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH至3.2,0.5%三乙胺） 甲醇（40∶60, v/v）为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:308 nm,柱温:30℃,进样量:20 μl。结果: 盐酸莫西沙星和酮咯酸(r=0.999 9)氨丁三醇可达到较好分离,盐酸莫西沙星质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内（r=0.999 9）,酮咯酸氨丁三醇质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.81%,n=9)、100.1%(RSD=0.76%, n=9)。结论: 本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定。     

地塞米松棕榈酸酯脂肪乳注射液的制备

摘 要 目的：制备地塞米松棕榈酸酯脂肪乳注射液,并评价其理化性质。方法: 采用热熔乳化 高压均质法制备地塞米松棕榈酸酯脂肪乳注射液,并对脂肪乳的粒径分布、PdI、Zeta电位和微观形态进行评价;初步考察地塞米松棕榈酸酯脂肪乳注射液的稳定性。结果: 制备的地塞米松棕榈酸酯脂肪乳注射液的平均粒径为（215.1±38.2）nm,PdI 为0.218,Zeta电位为（-18.1±2.3）mV;经透射电镜观察显示,地塞米松棕榈酸酯脂肪乳呈球形,大小分布较为均匀;长期稳定性试验结果表明,地塞米松棕榈酸酯脂肪乳注射液在6个月内稳定性良好。结论:采用热熔乳化 高压均质法制备地塞米松棕榈酸酯脂肪乳注射液工艺简单易行,有望应用于工业化生产之中。     

HPLC测定百草妇炎清栓中蛇床子素的含量

摘 要 目的： 建立测定百草妇炎清栓中蛇床子素含量的高效液相色谱方法。方法: 以日本DL- Cl8柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水 (65∶35)为流动相,检测波长321 nm,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 蛇床子素在浓度为2.0~80.0g·ml^-1范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 1,平均加样回收率为97.5%,RSD为1.95%（n=6）。结论:本方法操作简单、快速、准确,可用于百草妇炎清栓中蛇床子素的含量测定。     

正交试验设计优选心脉安的初步提取工艺

摘 要 目的:优选心脉安的最佳初步提取工艺。方法: 以丹参酮ⅡA含量为指标,考察丹参脂溶性成分的提取工艺;以丹酚酸B含量为指标,采用正交试验优选丹参醇提后药渣与黄芪、赤芍、麦冬合并提取水溶性成分的最佳工艺。 结果:丹参醇提取最佳工艺为6倍量95%乙醇渗漉36 h;水提取最佳工艺为8倍量水提取两次,每次1.5 h。结论: 优选的提取方法可行,可为心脉安进一步研究及产业化提供依据。     

HS-SPME-GC-MS联用分析不同产地山柰挥发性成分

摘 要 目的：分析比较不同产地山柰的挥发性成分,为后续药理活性研究奠定物质基础。方法: 首次采用顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用(HS SPME GC MS)技术分别对广西、广东及云南山柰中挥发性化学成分进行提取和分析鉴定,并利用面积归一化法计算各成分的质量分数。结果:共鉴定出42种化学成分,主要为萜类、烃类、酯类和芳香族化合物。从广西山柰挥发性物质中分离出41个色谱峰,鉴定出38种化学成分,占挥发性成分总量的99.78%;从广东山柰挥发性物质中分离出37个色谱峰,鉴定出26种化学成分,占挥发性成分总量的80.49%;从云南山柰挥发性物质中分离出31个色谱峰,鉴定出24种化学成分,占挥发性成分总量的64.72%。结论:广西、广东及云南山柰的挥发性成分总体差异不大,3个产地的特征性成分均为甲氧基肉桂酸乙酯、肉桂酸乙酯及十五烷,但3个成分的相对含量大不相同,广西山柰中三者的相对含量分别为45.02%、17.18%、9.08%;广东山柰中三者的相对含量分别为41.08%、16.25%、8.04%;云南山柰中三者的相对含量分别为30.78%、15.66%、7.89%。其中甲氧基肉桂酸乙酯为山柰的主要活性成分之一,由此可推断广西、广东山柰质量优于云南山柰。本试验同时为山柰的道地性提供了佐证,并为山柰的进一步开发提供参考依据。     

大青叶脂溶性成分的GC-MS分析

目的：研究大青叶药材的脂溶性成分.方法：用索氏提取法提取大青叶的脂溶性成分,甲酯化处理后,采用气相色谱-质谱联用技术首次对大青叶的脂溶性成分进行分析和鉴定.结果：从大青叶中鉴定了34个化合物,占大青叶脂溶性成分的73.98％,大青叶主要的脂溶性成分是α-亚麻酸（12.02％）,γ-谷甾醇（5.93％）,棕榈酸（5.6％）,7,10,13-二十碳三烯酸（4.82％）和油酸（3.78％）.结论：亚麻酸、棕榈酸和油酸是大青叶药材中的活性成分.     

HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素含量。方法: 采用Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.1%磷酸溶液（三乙胺调节pH至6.6） 乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为230 nm和280 nm。结果: 芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素依次在9.56～33.65(r=0.999 8), 3.65～12.86(r=0.999 9)和5.81～20.45 μg· mL^-1(r=1.000 0)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.8%（RSD=1.1%）,98.4%（RSD=0.8%）和99.1%（RSD=1.4%）（n=6）。结论: 本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复合维生素制剂中全反式维生素A棕榈酸酯的含量

摘 要 目的：建立复合维生素制剂中全反式维生素A棕榈酸酯的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Apollo Silica (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：正己烷 异丙醇（999.5∶0.5）;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：325 nm;进样量：100 μl。结果: 全反式维生素A棕榈酸酯的线性范围为0.2260～0.6780IU·ml^-1（相当于0.1243～0.3729 μg·ml^-1,r=0.999 9）,平均回收率为99.86%,RSD为0.64%（n=9）。结论: 本法简便、准确、灵敏度高、重复性好、通用性强,可用于复合维生素制剂中全反式维生素A棕榈酸酯的含量测定。     

多波长HPLC法同时测定皮肤康洗液中5种有效成分的含量

摘 要 目的：建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法: 色谱柱为 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为232 nm(0～6 min,检测芍药苷)、277 nm(6～10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素）。结果: 芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20～282.0 μg·ml^-1（r=0.999 7）、12.150～121.500 μg·ml^-1（r=0.998 8）、13.420～134.200 μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.047～0.466 μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.380～23.800 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。     

HPLC法同时测定蒲公英中单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定蒲公英中4种有机酸类成分含量。方法: 采用Thermo C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为328 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为35℃。结果: 单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在11.59~115.90(r=0.999 9),2.50~24.96(r=0.999 8),2.27~22.70(r=0.999 5),12.44~124.4(r=0.999 8) μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.50%,99.29%,96.71%,95.36%,RSD分别为2.30%,0.43%,0.78%,1.30%。结论: 该法简单方便、重复性好、准确可靠,可用于蒲公英的质量控制。     

野玫瑰根质量标准的修订完善

摘 要 目的：修订野玫瑰根药材质量标准,为其质量控制与开发利用提供依据。方法: 对野玫瑰根的药用历史沿革、资源分布进行考证和调查,对其性状进行修订;显微鉴别野玫瑰根横切面和粉末;采用TLC法对野玫瑰根药材进行了定性鉴别;对野玫瑰根药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物进行了测定,并制定相应限度;采用HPLC法测定野玫瑰根药材中熊果酸含量,Diamonsil C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm, 5 SymbolmA@m);流动相:甲醇 0.5%磷酸 (87∶〖KG-*2〗13) ;柱温30℃,流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:210 nm。结果:野玫瑰根的性状、显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;15批药材的水分为5.6%～7.3%;总灰分为1.5%～3.2%;酸不溶性灰分为0.2%～1.1%;醇溶性浸出物为15.8%～28.1%;熊果酸在0.10～1.99 μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.5%,RSD=1.3%,其熊果酸含量为0.1320～0.5730 mg·g-1。结论:该标准可用于野玫瑰根药材的质量控制。     

灵芝一测多评质量控制方法的研究

摘 要 目的：采用一测多评法对灵芝子实体中灵芝酸C2、灵芝酸B、灵芝酸G、灵芝酸A、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸F7种成分进行测定。方法: 采用HPLC色谱法测定,色谱柱为WatersX bridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A） 1%冰乙酸（B）（28∶〖KG-*2〗72）,梯度洗脱0~30 min A的体积分数28%→38%;30~45 min A的体积分数38%→55%;体积流量为1.0 ml·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm。以灵芝酸A为内参物,计算灵芝酸C2、灵芝酸B、灵芝酸G、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸F的校正因子,同时用外标法计算7种成分的含量,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算所得16批赤芝样品中6种成分的含量与外标法实测值相对偏差均在2%以内。结论:建立的一测多评法测定7种灵芝三萜成分方法准确可靠。