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1.
目的:建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),柱温以2 ℃·min-1的速率从170 ℃升温至230 ℃,维持10 min,检测器为FID,温度为250 ℃,进样口温度250 ℃,分流比60∶1,试样甲酯化处理后进行测定。结果:上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系,方法精密度良好,各组分的检测限在0.86~2.32 μg·mL-1,定量限在2.54~8.21 μg·mL-1。结论:该方法准确可靠,已被2015版《中国药典》采用。 相似文献
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摘 要 目的:建立测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法: 采用顶空进样气相色谱法,色谱柱:DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气:氮气;流速:0.6 ml·min-1;进样口温度:200℃;检测器类型及温度:氢焰离子化检测器(FID),250℃;柱升温程序:40℃保持10 min,然后以5 ℃·min-1的速度升至200℃,保持5 min;顶空条件:平衡温度: 95℃;平衡时间:30 min;传输管温度:110℃;进样环温度:125℃。结果: 丙酮,2,3-二甲基戊烷,3-甲基己烷,正庚烷,2,2-二甲基己烷,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,2,4,6-三甲基吡啶的线性范围分别为:101~3 034 μg·mL-1,100~2 995 μg·mL-1, 107~3 197 μg·mL-1,101~3 019 μg·mL-1,99~2 962 μg·mL-1,45~1 358 μg·mL-1,44~1 325 μg·mL-1, 47~1 411 μg·mL-1 和104~3 130 μg·mL-1,r值均在0.992以上,回收率符合要求,空白溶剂对样品的测定没有影响,8批样品检验均符合限度要求。结论:顶空进样气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂,方法简单,结果准确。 相似文献
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HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法 采用HPLC,色谱柱为Welch Topsil-C18柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:280 nm。结果 阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚峰线性范围分别为0.020 82~0.416 3 μg·mL-1(r=0.999 7),0.011 32~0.278 3 μg·mL-1(r=0.999 3),0.017 22~0.344 3 μg·mL-1(r=0.999 5),0.015 79~0.315 8 μg·mL-1(r=0.999 6)和0.051 34~1.027 μg·mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.4%(RSD=1.1%),95.0%(RSD=0.88%),97.5%(RSD=1.3%),97.4%(RSD=1.4%)和96.3%(RSD=0.87%)。结论 新建方法简便、准确,可用于黄石感冒片的定量分析方法。 相似文献
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目的:建立适宜的蔗糖中亚硫酸盐测定法,提高现行药典标准。方法:采用IonPac AS11-HC 阴离子分析柱并配加IonPac AG11-HC保护柱,柱温 25 ℃,以10.0 mmol·L-1的KOH作为淋洗液,流速1.0 mL·min-1,检测器为电导检测器,检测器温度30 ℃,抑制器为自动再生抑制模式,抑制电流40 mA,进样量 25 μL。结果:离子色谱法测定亚硫酸钠质量浓度在1~20 μg·mL-1范围内线性良好, 回归方程为Y=0.0434X-0.0211,r=0.9993,精密度RSD为0.5%,稳定性RSD为1.5%,回收率范围为 93.5%~99.3%,检出限0.1 μg·mL-1,定量限0.25 μg·mL-1。8批样品中1号、2号、3号及5号样品结果分别为8.1、9.8、12. 0及10.4 μg·g-1,其余各批样品均为未检出亚硫酸盐。结论:所建方法可行、准确,可用于测定蔗糖中亚硫酸盐的含量。 相似文献
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目的 建立气相色谱(GC)法测定异环磷酰胺原料药中3种有关物质(起始物料3-氨基丙醇、杂质D和杂质F)。方法 采用HP-55% Phenyl Methyl Siloxane色谱柱(30 m×320 μm,0.25 μm);采用程序升温的方式,起始柱温50℃,保持2 min后以每分钟5℃的速率升温至180℃,再以每分钟20℃的速率升温至260℃;进样口温度为380℃;检测器温度为380℃;分流比5∶1。结果 起始物料峰、杂质D、杂质F与周围峰分离度分别为2.6、3.0、1.6;异环磷酰胺起始物料3-氨基丙醇在39.80~199.0 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 1),杂质D在39.48~197.4 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 1),杂质F在2.000~20.000 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9); 3-氨基丙醇和杂质D的检测限分别为9.95、9.87 μg·mL-1,杂质F因色谱柱柱效降低且进样量过大未能进行检测限测定;3-氨基丙醇、杂质D、杂质F的定量限分别为19.90、19.74、2.000 μg·mL-1;起始物料、杂质D和杂质F回收率均在90.09%~115.90%,回收率RSD分别为4.8%、7.2%、2.3%。结论 该方法的专属性、精密度、线性关系良好,准确可靠,符合异环磷酰胺中3种有关物质的检测要求。 相似文献
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目的 建立化妆品原料2-羟乙基脲的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法,并检测其杂质尿素的含量,以实现对2-羟乙基脲的质量控制。方法采用Capcell PAK ADME C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以水为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL·min-1;进样量10 μL;检测波长194 nm。结果 2-羟乙基脲和尿素分别在1.168~116.8 μg·mL-1(r=0.999 7)和1.032~206.5 μg·mL-1(r=0.9992)范围内浓度与峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为98.0%和97.1%,检出限分别为0.12 μg·mL-1和0.21 μg·mL-1,定量限分别为0.36 μg·mL-1和0.52 μg·mL-1。结论 本方法准确度高,重复性好,检测灵敏度符合检测要求,可用于化妆品原料2-羟乙基脲及其杂质尿素的含量测定方法。 相似文献
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目的 建立气相色谱法测定氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量的方法。方法 采用Agilent HP CAM 毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm);进样口温度为230 ℃;FID检测器温度为280 ℃;柱温:程序升温,70 ℃保持3 min,然后以40 ℃·min-1的速率升温至180 ℃,保持2 min;以氮气为载气,流速为2.0 mL·min-1;直接进样,进样量为0.2 μL;以水为溶解介质,以吡啶为内标,测定了氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量。结果 N-甲基哌嗪、哌嗪与内标均能良好分离,线性范围分别为10.09~201.88 μg·mL-1(r=0.999 6),10.08~201.60 μg·mL-1(r=0.999 5)。结论 该方法重复性良好,回收率符合规定,适用于氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪残留量的测定。 相似文献
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摘 要 目的:建立HPLC法同时测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法: 采用Agilent Eclipse XDB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.7%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80 ml·min-1,0~14 min检测波长为260 nm,14~58 min检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为2.35~47.00 μg·mL-1(r=0.999 8)、14.90~297.00 μg·mL-1(r=1.000 0)、3.46~69.20 μg·mL-1(r=0.999 9)、4.00~80.10 μg·mL-1(r=1.000 0)、3.42~68.30 μg·mL-1(r=0.999 9)。5种成分的平均回收率均不低于98%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定。 相似文献
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HPLC测定口服液体制剂中防腐剂和甜味剂的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立快速定性定量检测口服液体制剂中违法添加防腐剂和甜味剂的高效液相色谱法。方法 ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:240 nm,柱温:25 ℃。结果 安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯在5~100 μg·mL-1内线性关系良好(r>0.999),检测限分别为0.02,0.04,0.01,0.10,0.06,0.01,0.01,0.01,0.01 μg·mL-1,平均回收率在90.0%~110.0%内,精密度和重复性均<2.0%(n=6)。结论 该方法简单、可靠、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂和甜味剂含量的测定。 相似文献
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目的 建立甲磺酸加雷沙星异构体的HPLC检测方法。方法 Chiralpak AD-H色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:35 ℃,检测波长:278 nm,流速:1.0 mL·min-1,流动相:正己烷-异丙醇-甲醇-甲磺酸(70∶29∶1∶0.1)。结果 甲雷沙星及其异构体在0.005~0.151 μg·mL-1内具有良好的线性(r>0.999),定量限浓度为5 ng·mL-1(相当于0.03%),最低检测限为2.5 ng·mL-1(相当于0.015%)。结论 该方法简便、准确,具有良好的重现性和专属性。 相似文献
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子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成. 相似文献
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住院患者精神用药情况调查分析 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法:采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况,并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果:①传统精神药物使用显著减少,新型精神药物使用占据首位;②抗精神病药物使用趋向小剂量化;③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多;④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论:近年来精神药物使用情况已发生了显著变化,与新型精神药物疗效好,副作用少,患者依从性高有关。 相似文献
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片剂溶出度影响因素分析 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。 相似文献
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住院患者抗菌药物不合理使用分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。 相似文献
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目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P<0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P<0.05),小于15岁组、15 ~24岁组、25~44岁组、45 ~65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异. 相似文献