高效液相色谱法测定家兔血浆中安妥沙星浓度及药代动力学参数

目的:建立测定家兔血浆中安妥沙星浓度的高效液相色谱方法,探讨安妥沙星在家兔体内的药代动力学特征。方法:取安妥沙星片,按25 mg/kg剂量,研细,分散于0.5%羧甲基纤维素钠溶液中,给家兔灌胃,采血,血样经高氯酸处理后进行高效液相色谱法分析。色谱柱条件:Phenomenex C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,4μm);乙腈:50 mmol/L枸橼酸溶液:1 mol/L醋酸胺溶液(19:80:1,体积比)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长为295nm,柱温40℃。结果:安妥沙星在家兔血浆中的线性范围为0.164~10.5μg/ml,最低定量限为0.164μg/ml。日内及日间变异均<10%,准确度相对误差<5%。血浆中回收率>80%。实验条件下安妥沙星在家兔体内的药代动力学参数:血药浓度时间曲线下面积为(46.17±13.99)mg·L-1·h-1,达峰时间为(0.9±0.14)h,峰浓度为(5.15±0.54)mg/L,生物半衰期为(11.98±4.02)h,清除率为(0.58±0.19)L·kg-1·h-1。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可用于测定家兔血浆安妥沙星浓度和药代动力学的研究。     

人血浆中尼美舒利的高效液相色谱法测定及其药代动力学研究

以对羟基联苯为内标设计了血浆中尼美舒利的高效液相色谱测定法。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ２ ２０ｃｍ×４．６ｍｍ ＩＤ５μｍ,流动相为甲醇－水－冰醋酸（６０：４０：１）,流速１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为２３０ｎｍ。血样经盐酸溶液酸化反以乙醚提取,回收率为８１．５３％￣８９．１７％,血浆中尼美舒利的最低检出浓度为０．０２μｇ／ｍｌ,线性范围为０．１￣２０μｇ／ｍｌ。１０名志愿者随机交叉ｐｏ单剂量２     

高效液相色谱法测定酮康唑血浓度及正常人药代动力学研究

本文在国内首次报道了用反相高效液相色谱法测定酮康唑血浆浓度的方法及名正常人口服400 mg酮康唑的药代动力学研究。固定和为HITACHI GEL 3056(ODS),流动相为甲醇:pH 7.61的0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(72:28;流速0.7ml/min,紫外检测波长247nm;最低检测限10ng;平均回收率92％以上;不同浓度水平测定结果的日内和日间变异系数均小于5％。体内动力学过程符合丌放性二室模型。其消除半衰期(T1/2β)为6.21±0.78h;表现分布容积(Vd)为0.84±0.48L/kg;血浆清除率(CL)为0.09±0.05L/(kg·h);峰浓度(Cm)为7.66±4.05μg/ml;达峰时间(Tm)为4.35±1.76h。     

高效液相色谱法测定人血浆中左旋氧氟沙星的浓度及药其药代动力学研究

左氧氟沙（1evofoxacin）（商品名：可乐必妥）具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点，其抗菌活性约为氧氟沙星的2倍，它是氧氟沙星L-型光学异构体。建立了该药体内血药浓度测定方法。并用本方法测定后得到了12名健康受试者口服可乐必妥片后的血药浓度，进行了药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中黄芩苷含量及其药代动力学研究

目的：建立小鼠血浆中黄芩苷含量的高效液相色谱测定方法。方法：样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min离心5 min,取上清液进样。采用高效液相色谱法,Waters C18柱（150 nm×4.6 nm,5μm）,乙腈-水（含0.05%的磷酸）（75∶25,V/V）为流动相;检测波长278 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。结果：黄芩苷在0.025~25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.999 6;日内、日间精密度RSD均小于10%;回收率为86.87%~108.86%。结论：本方法简单、灵敏、准确,可用于黄芩苷在小鼠血浆中药代动力学研究。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代动力学

建立了用反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用ＡｌｌｔｅｃｈＣ＿１８分析柱,以０．０４ｍｏｌ／Ｌ氯化钠－甲醇－ＩＰＲ－Ｂ７离子对色谱试剂混合液（１００：１５：０．６;ｖ／ｖ）为流动相。检测波长为２５４ｎｍ,肾上腺素为内标。血浆样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样测定。阿昔洛韦浓度在４０～１６００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好,ｒ＝０．９９９２．测定含阿苷洛韦１６０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品,其日内（ｎ＝７）及日间的ＲＳＤ分别为４．７％和３．０％。平均回收率为９８．２±５．３％。测定了１０名健康志愿者单次口服阿昔洛韦片剂４００ｍｇ后不同时间的血药浓度并计算了有关的药代动力学参数。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度及其应用

目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的RP-HPLC法,并应用于临床药代动力学研究.方法:采用二氯甲烷萃取,高效液相色谱法检测,以单硝酸异山梨酯为内标,Phenomenx C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(25:75:0.2),流速为1.0 ml/min;检测波长为261 nm.结果:血浆中内源性物质不干扰氟康唑的检测,氟康唑的线性范围为0.125～8.000 μg/ml,批内、批间精密度均小于15%,低、中、高浓度的(0.25 μg/ml、1 μg/ml和4 μg/ml)平均提取回收率分别为100.0%、98.8%、86.7%.结论:该法操作快速、简单、准确,符合生物样品检测要求,可用于临床药代动力学研究中大批量血样的处理.     

反相高效液相色谱法测定血浆中卡马西平浓度

目的建立血浆中卡马西平浓度的测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以艾司唑仑为内标,测定血浆中卡马西平浓度.色谱柱:Shimadzu Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm,加保护柱,流动相为A:B=55:45(V/V,其中A相为甲醇:乙腈=1:1;B相为蒸馏水:四甲基二乙胺:冰醋酸=500:10:8),检测波长243mm;AUFS0.04;流速0.8ml/min;温度为室温.结果卡马西平在3.46-24.22mg.L-1浓度范围内线性良好, r=0.99938(n=7).卡马西平高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.3%,97.3%,89.5%;RSD分别为4.0%,7.2%,7.5%(n=3).结论该方法准确、快速、简便,可作为卡马西平血药浓度常规监测方法.     

兔血浆异烟肼反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的 建立兔血浆中异烟肼（Isoniazid,INH）的反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）.研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数.方法 以Agilent ZORBAX SB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）为INH的分析柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（H3PO4调pH4.0）：乙腈=55：45;流速1.0 mL·min-1;柱温：35C,血浆经桂皮醛衍生化后325nm波长下检测.8只新西兰大白兔分别按INH 11.43 mg·kg-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度.所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析.结果 INH在0.05～20μg·mL-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99989）,最低检测浓度为50ng·mL-1,平均提取回收率为100％,日内、日间变异系数（RSD =5）分别为1.2％ ～4.3％和2.5％ ～4.4％.INH在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（1.92 ±0.80）h,Cmax=（9.70±1.38）mg·L-1,AUC（0-∞）=（20.97±3.11）mg· （h·L）-1.结论 本研究建立的兔血浆异烟肼HPLC方法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于兔体内药代动力学的研究.兔体内异烟肼药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为异烟肼其它剂型的研究提供参考.     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代…

建立了用反相离子对离效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用ＡｌｌｔｅｃｈＣ１８分析柱,以０．０４ｍｏ／Ｌ氯化钠－甲醇－ＩＰＲ－Ｂ７离子对色谱试剂混合液为流动相。检测波长为２５４ｎｍ,肾上腺素为内标。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中8-甲氧基补骨脂素及其药代动力学研究

目的：建立小鼠血浆中8-甲氧基补骨脂素（8-methoxypsoralen,8-MOP）的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）测定方法,并应用于8-MOP在小鼠体内的药代动力学研究。方法：以5-甲氧基补骨脂素为内标,Waters Symmetry-C18柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）分离,等度洗脱,流动相为甲醇-水（体积比55 ∶45）,流速为1.0 mL/min,荧光检测器检测,激发波长与发射波长分别为334 nm和484 nm,内标法定量。60只雄性健康的ICR小鼠随机分为12组,对照组以1%（质量分数）吐温80灌胃给药,其余11组小鼠灌胃给药8-MOP（40 mg/kg）,HPLC法测定给药后不同时间点小鼠血浆中8-MOP的浓度,DAS 2.0软件计算药代动力学参数。结果：小鼠血浆中8-MOP在0.05~10.00 mg/L范围内线性良好（r=0.999 3）, 检出限为0.015 mg/L;高、中、低3种浓度8 MOP的加标回收率为92.5%~100.6%;日内精密度为3.3%~8.2%,日间精密度为3.4%~6.7%;提取回收率为90.9%~92.0%;小鼠血浆样品在－80 ℃下至少可以保存15 d。小鼠灌胃给药后5 min即可在小鼠血浆中检出8-MOP（1.4 mg/L）,给药2 h血药浓度达到最高峰值,且给药后24 h仍可检出（1.1 mg/L）。t1/2为（39.21±3.65） h,Cmax为（2.31±0.02） mg/L,tmax为（2.00±0.00） h,AUC0-t为（33.34±1.19） （h·mg）/L。结论：该方法准确、简便,适用于小鼠体内8-MOP药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因的浓度

目的 建立测定人血浆罗哌卡因浓度的高效液相色谱方法。方法 LC-6A高效液相色谱仪，色谱柱为Hy—persilC18（150mm×4．6mm，5μm）。以布比卡因为内标，流动相采用乙腈：水=17：83（V／V），流速2．0ml／min，在紫外检测波长210nm处进行检测。结果 本方法标准曲线线性方程为Y=1．1236X＋0．0245（y=0．9997，线性浓度范围为0．025～2．5mg／L）；最低检测限为0．0125mg／L；平均方法回收率为99．63％；日间、日内精密度RSD均〈9％。结论 本方法简便、灵敏、快捷、准确，可用于临床上罗哌卡因血药浓度的监测和药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定血浆中利福喷丁的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中利福喷丁的浓度。方法以Kromasil 1850mm×4．6mm,5μm）为分析柱,甲醇：0．02mol／L,KH2P02（磷酸调pH5．2,65：35v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为335nm,利福平为内标,测定血浆中利福喷丁的浓度。结果在0．316～20．2μg/ml浓度范围内,利福喷丁和内标峰的面积比值与浓度呈良好的线性关系（r=0．9991）。利福喷丁高、中、低3个浓度的平均回收率分别为：103．80％,98．53％,102．65％;日内、日间RSD均小于10％。结论该方法简便、快速准确、重现性好,可用于药代动力学以及生物等效性研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨溴素及药物动力学研究

目的：通过建立高效液相色谱法测定正常人口服盐酸氨溴素缓释胶囊后的血药浓度，以了解氨溴素的药物动力学行为。方法：血样经碱化后乙醚提取，盐酸反提后进样，以甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．３）－四氢呋喃（７０∶２７．５∶２．５，ｖ／ｖ）为流动相，利多卡因作为内标，在２４８ｎｍ处定量检测。结果：本法线性范围宽（１０～２００μｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９４），回收率稳定（８７．２±２．８）％，精确度高（日内ＲＳＤ≤４．１％，日间ＲＳＤ≤８．１％）。测定了健康受试者口服盐酸氨溴素缓释胶囊的血药浓度，并计算了相关的药物动力学参数。结论：应用本法可测定氨溴素血药浓度，可用作生物利用度研究，为临床合理用药提供参考。     

高效液相色谱法测定血浆中盐酸曲马多

目的　建立反相高效液相色谱 -紫外检测法检测盐酸曲马多浓度的方法。方法　血样预处理采用两次液 -液反萃法。采用 ODS色谱柱 ( 15 0× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液 ( 0 .0 2 mol/ L,p H3 .7) =17∶83 ( V/ V) ;流速 :1.0 ml/ min;检测波长 :λ=2 16nm。结果　血浆中盐酸曲马多的最低检测浓度为 10 .2 ng/ m l,在2 5～ 80 0 ng/ ml的浓度范围内线性关系良好。结论　该法结果准确 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度的监测     

高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮的浓度

【目的】采用高效液相色谱法建立和改良测定人血清中胺碘酮的方法学。【方法】色谱柱：shim—packvp—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）。流动相为甲醇：乙腈：乙酸铵缓冲液=45：45：10（v／v／v）,流速1．0ml／min,检测波长242nln。最低检出限为0．125μg／ml。【结果】纯甲醇色谱峰出现在进样后1．809 min,AD标准品色谱峰出现在进样后10．421 min。以峰面积与标准浓度做回归,得回归方程Y=2．67049×10^-6 X-0．1619,r=0．962（n=10）。线性范围为：0．125—4 μg/ml。日内变异系数为2．1％～5．1％,日间变异系数为3．2％-7．9％。【结论】此法是较为简便可行的检测血清胺碘酮浓度的方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中尼卡地平及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法检测正常人口服尼卡地平片剂后的血药浓度。样品经硼酸缓冲液（ｐＨ９０）碱化后,用正己烷 正丁醇混合溶剂（１２∶１,Ｖ／Ｖ）提取,以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相,乙腈 ＫＨ２ＰＯ４缓冲液（００１５ｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ＝５５） 三乙胺为流动相,尼莫地平为内标,在２３６ｎｍ波长定量检测。血药浓度在５～２００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好,最低检测浓度为２５ｎｇ／ｍｌ。日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于５４％和６４％,血样测定回收率为９２８％１００８％。用本法监测了１０名健康人口服盐酸尼卡地平片剂后不同时间的血药浓度变化,测得血浆中尼卡地平浓度在１６±０３ｈ达到峰值１０９８±３８７ｎｇ／ｍｌ,Ｔ１／２＝５３５±２２８ｈ,血药浓度曲线下面积为３２２１±６９６ｎｇ·ｈ／ｍｌ。     

氟康唑胶囊的人体药动学及其生物等效性研究

目的:研究氟康唑胶囊受试制剂与参比制剂在健康志愿者体内的药代动力学和生物等效性。方法:18名健康男性受试者随机双周期交叉单剂量口服氟康唑胶囊受试制剂和参比制剂200 mg,用HPLC法测定氟康唑的血药浓度,求得有关药动学参数。结果:氟康唑胶囊受试制剂和参比制剂的AUC0~120 h分别为(224.977±39.361)和(211.212±36.221)mg/h.L-1,Cmax分别为(5.811±1.202)和(5.705±1.092)mg/L,Tmax分别为(1.056±0.466)和(1.375±0.884)h,t1/2分别为(32.559±5.072)和(30.162±7.257)h。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度(F)为(107.41±14.79)%。氟康唑AUC0~120 h和Cmax经对数转换后双单侧t检验均P>0.05,受试制剂AUC0~120 h90%可信限度在参比制剂100.7%~112.6%内,Cmax 90%可信限度在参比制剂92.8%~111.1%区间内。结论:氟康唑胶囊的受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法检测血浆格列吡嗪及其在人体药动学研究中的应用

目的建立人血浆格列吡嗪检测的高效液相色谱方法,用于研究格列吡嗪片的人体药代动力学。方法血浆经乙醚革取,以TC-C18为色谱柱;流动相为乙腈-0．1％三氛乙酸-水体系,流速为1．0mL·min^-1;检测波长274nm。测定12名健康志愿者单剂量口服10mg格列吡嗪片后的血药浓度经时过程。由DAS2．0程序处理计算药动学参数。结果格列吡唪浓度在25～1600μg·L^-1范围内线性关系良好;定量下限为25μg·L^-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为（100．75±7．23）％,（102．08±4．29）％和（101．01±1．82）％;日内RSD分别为6．94％,4．68％和1．86％,日同RSD分别为8．05％．5．07％和2．16％。结论本方法简便,快速,准确可靠,适用于人血浆格列吡嗪浓度的测定及其药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度

目的 :建立适合临床检测奎尼丁血药浓度的反相高效液相色谱法。　 方法 :血样在碱性条件下 ,经甲醇和氯仿沉淀提取 ,流动相重组进样 ,色谱分析条件为 C18反相柱作分析柱 ,流动相组成为甲醇∶乙腈∶水∶正丁胺∶醋酸 =80∶ 2 0∶ 10 0∶ 0 .4∶ 0 .4 ( v/ v) ,紫外检测波长 334 nm。　 结果 :最低检测浓度为 0 .599μmol/ L,线性范围 1.36～ 2 7.2 μmol/ L( r=0 .9992 ) ,平均回收率为 83.9% ,日内、日间的相对标准偏差 <5%。　 结论 :本法准确、灵敏度高 ,已用于奎尼丁血药浓度测定