纯钛表面微弧氧化膜的耐腐蚀性研究

目的：探讨微弧氧化处理前后纯钛耐腐蚀能力的变化。方法：用微弧氧化电源在4枚纯钛试件表面制备微弧氧化膜，4枚未经微弧氧化处理的纯钛试件作为对照组，利用扫描电子显微镜观察两组钛试件形貌特点，用X射线衍射仪测量微弧氧化膜的晶相结构，利用电化学方法在模拟体液中测定两组钛试件的极化曲线和交流阻抗。结果：微弧氧化处理后，纯钛表面生成微孔结构的氧化膜，有晶相二氧化钛和羟基磷灰石生成。电化学实验显示，微弧氧化处理前后钛试件的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度分别为-0．358V、0．55μA／cm^2和-0．255V、0．80μA／cm^2。电化学阻抗谱证实拟合与实际测量结果一致。结论：经微弧氧化处理后，纯钛的耐腐蚀性明显提高。     

氟离子对纯钛表面微弧氧化膜耐腐蚀性能的影响

目的:研究在含氟模拟体液中纯钛表面微弧氧化膜的耐腐蚀性能。方法:制备纯钛试件,利用电化学方法测量纯钛表面微弧氧化处理后的极化曲线和交流阻抗。电化学实验溶液体系分为2组(n=4),分别为不含氟模拟体液组(A组)和加NaF模拟体液组(B组)。结果:和不含氟模拟体液组比较,含氟组中微弧氧化处理后试样的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度增大和交流阻抗减少,差异均有显著性(P<0.01)。结论:氟离子可以降低纯钛微弧氧化后的耐腐蚀性能。     

纯钛表面微弧氧化膜的结构与成分分析

目的:探讨纯钛表面应用微弧氧化技术进行改性的效果。方法:应用微弧氧化技术在纯钛表面制备陶瓷膜层,并用扫描电镜(SEM)观察其表面和横断面形貌,X射线能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析其元素成分和晶相结构。结果:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,膜层厚度约20μm,由O,Ti,Ca,P四种元素组成。膜层表面有火山丘状的微孔分布,直径约0.1μm-5μm。膜层由锐钛矿型和金红石型二氧化钛及少量结晶相羟基磷灰石组成。结论:经微弧氧化技术处理后,纯钛种植体表面生成了内层致密外层多孔的晶相二氧化钛膜,含有少量羟基磷灰石。此结论可供今后开发新型口腔种植材料参考。     

处理时间对纯钛表面微弧氧化膜结构和特性的影响

目的研究不同处理时间对纯钛表面微弧氧化膜结构和特性的影响。方法根据处理时间将纯钛试件分成10、20、30和40 min共4组,通过微弧氧化技术制备纯钛表面氧化膜。使用扫描电镜(SEM)检测氧化膜的表面及横断面形貌,X射线能谱仪(EDS)检测氧化膜的元素成分,X射线衍射仪(XRD)检测氧化膜的晶相结构。结果微弧氧化处理后,钛表面形成微孔结构的氧化膜。10 min试样膜层厚度10μm,20 min、30 min和40 min试样的膜层厚度均达20μm。各处理时间组间的膜层Ca、P含量的差异无统计学意义(P>0.05)。微弧氧化膜的主要成分是金红石、锐钛矿和羟基磷灰石。结论利用微弧氧化技术在纯钛表面形成含羟基磷灰石的多孔氧化膜,在10⁴0 min处理时间内氧化膜的Ca、P含量与处理时间无关。     

钛表面微弧氧化处理时间对成纤维细胞铺展行为的影响

目的:研究微弧氧化处理时间对细胞铺展行为的影响.方法:应用微弧氧化电源在纯钛表面制备微弧氧化膜,应用表面粗糙度轮廓仪检测不同处理时间膜层表面的粗糙度,利用扫描电镜观察膜层的形貌特点和细胞的铺展行为.采用SPSS11.5软件包对数据进行统计学分析.结果:在一定范围内,微弧氧化处理时间越长,纯钛表面生成的氧化膜中的微孔数量越少,孔径越大,粗糙度越大.与未经处理的纯钛试样相比,微弧氧化处理后膜层更有利于细胞的黏附和铺展,但不同处理时间的膜层对细胞的铺展行为无显著影响.结论:经微弧氧化技术处理后,钛表面的粗糙度明显提高,有利于细胞的黏附与铺展.     

纯钛种植体激光-微弧氧化表面处理对早期骨结合的影响

目的:对比机械光滑表面和经激光-微弧氧化处理表面的纯钛种植体的理化性能,及其对早期骨结合的影响。方法:将纯钛棒加工制作成16颗螺纹柱形种植体,对照组(光滑组)为机械加工光滑表面种植体8颗,实验组(激光-微弧氧化组)为经激光-微弧氧化处理种植体8颗。通过能谱分析仪(EDX)和扫描电镜(SEM)分析种植体表面性质,Veeco粗糙仪检测其粗糙度(Ra)。分别将16颗种植体随机植入新西兰兔的胫骨,4周后处死取样,处死前第13天和第14天皮下注射四环素,处死前第3和第4天皮下注射钙黄绿素,通过四环素-钙黄绿素双色标记示踪检测其矿化速率。将标本通过塑料包埋制作成不脱钙含种植体骨切片,观察种植体-骨界面的骨结合情况。结果:实验组表面可见较大级别微孔,基本与激光处理后一致,孔径约100μm,孔深40⁸0μm。种植体表面微弧氧化膜具有多微孔结构,微孔孔径约180μm。种植体表面微弧氧化膜具有多微孔结构,微孔孔径约1⁵μm,微孔内还可见更小级别微孔,孔径小于1μm。对照组种植体表面Ra值为0.179μm,实验组表面的微弧氧化膜Ra值为1.55μm。对照组只检测到Ti元素,实验组钛表面氧化膜层中含Ti、O、Ca、P元素。实验组的矿化速率和种植体与骨接触的百分率(OI值)均显著高于对照组(P<0.05)。结论:通过激光-微弧氧化表面处理,纯钛种植体表面形成多层次多微孔的微弧氧化膜,具有良好的生物相容性和骨引导性,能促进种植体骨结合。     

超细晶纯钛种植体表面微弧氧化处理的实验研究

目的:探讨微弧氧化技术用于超细晶纯钛表面处理的可行性。方法:通过微弧氧化方法在超细晶纯钛和普通纯钛(对照组)表面制备氧化涂层,然后测定各组材料表面氧化涂层的组成、厚度、粗糙度,并分析其表面形貌和涂层的结合强度。结果:通过微弧氧化在超细晶纯钛和普通纯钛表面形成的氧化涂层主要由O、Ti、P、Si、C组成,两组的各元素比例均无明显差异(P>0.05),两组涂层的表面形貌均为疏松多孔结构,超细晶纯钛组的涂层厚度为(7.833±0.771)μm,普通纯钛组(4.775±0.558)μm(P<0.05);超细晶纯钛实验组和普通纯钛对照组粗糙度值分别为(1.391±0.143)μm和(1.346±0.091)μm(P>0.05),涂层的结合强度分别为(23.900±1.267)N和(23.867±1.134)N(P>0.05)。结论:超细晶纯钛经微弧氧化处理后可在其表面形成疏松而多孔的氧化涂层;涂层表面的元素组成未发生改变,结合强度能满足临床中种植体使用的要求。     

钛基底表面处理对钛-树脂粘接强度的影响

目的：探讨不同钛基底表面处理对钛与树脂粘接强度的影响。方法将纯钛试件随机平均分组：光滑组（A组）、酸蚀组（B组）、喷砂组（C组）、喷砂+酸蚀组（D组）、微弧氧化组（E组）、氮化钛涂层组（F组）。根据以上分组,对试件进行相应的表面处理,用粗糙度仪进行钛表面粗糙度测量,后与Cemerage冠桥树脂结合,扫描电子显微镜（SEM）观察试件表面形貌,能谱分析仪（EDS）对表面元素进行分析,万能试验机检测试件与Cemerage冠桥树脂的粘接强度。结果各组的粗糙度分别为A组（0.370±0.039）μm;B组（1.456±0.044）μm;C组（2.044±0.019）μm;D组（1.970±0.047）μm,E组（0.683±0.023）μm;F组（2.195±0.066）μm。各组的剪切强度分别为A组（5.84±0.30）MPa;B组（10.22±0.63）MPa;C组（10.78±0.45）MPa;D组（12.24±0.46）MPa;E组（13.82±0.61）MPa;F组（16.81±0.74）MPa。结论钛基底表面喷砂结合酸蚀,微弧氧化及氮化钛涂层处理均可有效提高树脂与钛的粘接强度。     

微弧氧化电压处理钛表面后对钛瓷结合强度的影响

目的：观察钛试样在微弧氧化处理过程中,电源电压不同,形成的氧化膜对钛瓷结合强度的影响。方法：电解液由去离子水和Na2SiO3溶液组成,占空比和频率为0．04、500Hz,时间3min,电压分别为Ⅰ组300V;Ⅱ组350V;Ⅲ组400V,分别对钛试样表面进行处理,扫描电镜（SEM）观察膜表面形貌;对不同组别试件进行瓷粉烧结,再采用三点弯曲试验测量钛与瓷的结合强度。结果：随电压的升高,钛试件表面形貌变化较大,微孔直径增大,微孔的数量明显减少,表面变得粗糙不平,氧化膜的厚度也随之增加,从5μm增加到10μm;钛与瓷的结合强度随电压增大逐渐降低,但微弧氧化组的结合强度明显高于未行微弧氧化组（P〈0.01）。结论：钛在烤瓷前经微弧氧化处理有利于钛与瓷的结合,且微弧氧化过程中不同处理电压对钛瓷结合强度有影响。     

微弧氧化法在纯钛表面生成含羟基磷灰石陶瓷膜的研究

目的：利用微弧氧化法在纯钛表面直接生成含羟基磷灰石的陶瓷膜。方法：通过微弧氧化技术,采用双相脉冲电源,以0．4mol／L醋酸钙和0．2mol／L磷酸二氢钠为电解液体系,设定脉冲频率为60Hz,正相电流密度为20A／dm^2,处理时间分别为5rain、10min、20min、30min、60min,在纯钛表面制备陶瓷膜。利用扫描电镜观察膜层的表面形貌,能谱仪分析氧化膜的元素组成,X射线衍射仪分析膜层的相组成,电涡流涂层测厚仪测量膜层的厚度。结果：以0．4mol／L醋酸钙和0．2mol／L磷酸二氢钠为电解液体系,经微弧氧化处理后,在纯钛表面形成含有Ti、O、Ca和P元素的微孔结构的氧化膜,该膜由锐钛矿型TiO2、金红石型TiO2及羟基磷灰石组成。随微弧氧化反应时间的延长,膜层增厚,膜层表面微孔孔径增大,数量减少,粗糙度增大。钛元素的相对含量减少,Ca、P元素相对含量增加,O元素变化不明显。钛、锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2的衍射峰逐渐减弱,羟基磷灰石的衍射峰逐渐增强。结论：应用微弧氧化技术,以0．4mol／L醋酸钙和0．2mol／L磷酸二氢钠为电解液体系,在纯钛表面能直接生成含有羟基磷灰石成份的微孔结构的陶瓷膜。     

表面涂层技术对镍铬合金耐蚀性能的影响

目的在模拟口腔环境中,研究镍铬合金表面涂钛前后,对抗酸腐蚀能力的变化。方法采用溶胶-凝胶沉积金属钛的表面涂层法,应用ZF-3恒电位仪,测定镍铬合金表面涂钛前后,在不同pH值条件下的极化曲线。结果镍铬合金表面涂钛处理前,pH=7.0时,电极电位为-160mV,自腐蚀电流密度为0.262μA·cm-2;pH=5.6时,分别为-182mV及0.352μA·cm-2。随着pH值降低,电位和电流密度下降,材料容易被腐蚀。涂钛处理后,pH=7.0时,电极电位为-71mV,自腐蚀电流密度为0.152μA·cm-2;pH=5.6时,分别为-89mV及0.174μA·cm-2,表明涂钛后,材料的腐蚀速度降低。结论不论涂钛前或涂钛后,酸性环境同样使镍铬合金耐腐蚀能力下降;而在酸性环境,涂钛后镍铬合金耐蚀性能优于涂钛前,中性环境也如此。说明镍铬合金表面涂钛能提高金属的耐酸性能。     

阳极氧化制备的钛表面不同微观形貌膜层耐腐蚀性研究

目的 探讨阳极氧化制备的钛表面不同微观表面形貌在人工模拟体液中的耐腐蚀性。方法 通过阳极氧化法处理纯钛样品（PT）,制备亚微米多孔（S）、微米多孔（M）、微米-亚微米复合多孔（MS）3种不同微观表面形貌氧化钛膜层的样品。采用扫描电子显微镜（SEM）观察样品表面形貌特征,X射线衍射仪分析表面晶型组成,表面粗糙度仪测试表面粗糙度,并对膜层横断面样品行SEM扫描观察膜层横断面结构和测量膜层厚度。采用电化学综合测试系统测试样品在人工模拟体液中的自腐蚀电位（Ecorr）、自腐蚀电流密度（Icorr）和极化电阻（Rp）,获得Tafel曲线。结果 阳极氧化对钛样品表面改性获得了微米多孔、亚微米多孔、微米-亚微米多孔3种不同的微观表面形貌。S样品氧化膜中的阻挡层厚度最大。阳极氧化处理后的样品比未处理的纯钛样品的耐腐蚀性增加;阳极氧化处理样品中,耐腐蚀性能由强到弱依次为S样品、M样品、MS样品,S样品的Ecorr最大,Icorr最小,Rp最大,耐腐蚀性能最优。结论 阳极氧化处理可以提高纯钛在人工模拟体液中的耐腐蚀性,亚微米多孔表面钛样品的耐腐蚀性能最优。     

氟离子对纯钛种植材料耐腐蚀性能的影响

目的:研究氟离子对纯钛种植材料耐腐蚀性能的影响。方法:利用电化学方法测量纯钛的极化曲线和交流阻抗。电化学实验溶液体系分为两组,分别为不含氟模拟体液组和模拟体液加NaF组。实验分为极化曲线测量和交流阻抗测量。结果:自腐蚀电位两者比较无显著性差异(P>0.05),自腐蚀电流密度和交流阻抗两者比较均有显著性差异(P<0.05和P<0.001)。结论:氟离子可以降低纯钛的耐腐蚀性能。     

铸造前纯钛和钴铬合金的耐腐蚀性研究

目的:探讨纯钛和新配方钴铬合金在体外的电化学腐蚀性.方法:应用Tafel曲线电化学腐蚀测量法,将纯钛合金和新配方钴铬合金浸泡在人工唾液和自来水中,温度室温,pH值为6.8,测量试件的腐蚀电位、腐蚀电流密度和极化电阻.应用扫描电镜(SEM)观察试件表面形态变化.结果:纯钛和钴铬合金在人工唾液和自来水中的腐蚀性均有显著差异(P<0.05),并且同种金属在人工唾液和自来水中的腐蚀性也存在显著差异(P<0.05).扫描电镜观察表明,纯钛金属表面的腐蚀痕迹比钴铬合金表面的腐蚀痕迹明显.结论:新配方钴铬合金比纯钛有较好的耐腐蚀性,而人工唾液比自来水对这两种金属的腐蚀性的影响更大.     

钛表面阳极氧化膜的腐蚀行为研究

目的 探讨钛阳极氧化前后腐蚀性能的变化.方法 钛表面阳极氧化法制备TiO2纳米管,扫描电镜观察氧化膜的微结构,X线衍射分析氧化膜煅烧前后晶型的变化,极化曲线分析钛阳极氧化前后对腐蚀性能的影响.结果 阳极氧化后,钛表面呈现管径80 nm,管长400 nm的纳米管状结构;X线衍射分析表明阳极氧化膜煅烧后变为锐钛矿晶型;电化...     

磁性固位体耐蚀性能的研究

目的研究3种钕铁硼磁性固位体的外包裹容器不锈钢的耐腐蚀性能.方法将3种磁性固位体分别浸泡于人工唾液中,温度为36.5℃,时间为6个月.实验方法包括恒电位法极化曲线试验与浸泡试验,分析材料的耐腐蚀能力.结果极化曲线中,国产衔铁的自腐蚀电流密度为7.015μA/cm2,国产磁体为0.119μA/cm2.浸泡试验中,国产衔铁的腐蚀速度为3.67×10-5mg/cm2*h,国产磁体的腐蚀速度为1.77×10-5mg/cm2*h.国产磁性固位体与进口同类材料相比,其耐腐蚀性能差异无显著性.结论人工唾液环境会使3种磁性固位体的耐腐蚀能力降低,进而缩短其寿命.     

纯钛在仿真蛋白环境中腐蚀性能的电化学阻抗谱分析

目的 在高仿真环境中,采用电化学阻抗法分析纯钛种植材料的腐蚀性能。方法 以PBS液为对照组,细胞培养液为实验组,采用电化学分析仪测试钛在含血清蛋白体系中的电化学阻抗谱,利用EIS-Nyquist图、EIS-Bode图及等效电路的拟合分析,研究血清蛋白对钛的抗腐蚀性能的影响,采用SPSS11.0软件包对数据进行统计学分析。结果 纯钛材料在细胞培养液中的氧化膜阻抗值（24.8±3.9）×10⁵ Ω显著大于在PBS液中的阻抗值（6.7±0.8）×10⁵ Ω（P<0.05）。纯钛在PBS中低频区的相位角约为55°,而在细胞培养液中低频区的相位角约为75°。结论 机体环境中的血清蛋白能够影响钛金属在体液中的腐蚀性能。     

纯钛表面TiO2、ZrO2复合涂层在人工唾液中的电化学腐蚀

目的:采用等离子喷涂技术在纯钛表面制备氧化钛/氧化锆(TiO2/ZrO2)复合涂层,比较纯钛和复合涂层在不同pH值的人工唾液中的电化学腐蚀行为.方法:通过扫描电子显微镜(SEM)观察涂层显微结构,采用动电位极化曲线法,检测纯钛和TiO2/ZrO2复合涂层在pH分别为5.5和7的人工唾液中的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度,并比较二者的耐腐蚀性能.结果:TiO2/ZrO2复合涂层结构均匀,与纯钛基体结合紧密;pH为7.0和5.5时,钛+TiO2/ZrO2复合涂层材料的自腐蚀电位分别为-48.7mV和-78.6mV,白腐蚀电流密度值分别为2.35×10-6mA/cm2和4.26×10-6mA/cm2,而纯钛材料的自腐蚀电位分别为-10.8mV和-41.4mY,自腐蚀电流密度值分别为3.89×10-6m A/cm2和10.12×10-6 mA/cm2,提示在pH为5.5的人工唾液中,复合涂层可明显提高纯钛耐腐蚀性能.结论:TiO2/ZrO2复合涂层与纯钛基体结合良好,其在不同pH值的人工唾液中耐腐蚀性能稳定,但TiO2/ZrO2复合涂层的耐腐蚀性能优于纯钛,可对纯钛基底起一定保护作用.