HPLC法同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.1);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:210nm。结果:可可碱进样量在0.06～0.39μg(r=0.999 6)、盐酸麻黄碱进样量在0.03～0.16μg(r= 0.999 6)、茶碱进样量在0.06～0.38μg(r=0.999 6)、咖啡因进样量在0.04～0.23μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.3%(RSD=0.3%);100.2%(RSD=0.6%);100.2%(RSD=0.6%);100.7%(RSD=0.5%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量。     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量

目的:探讨高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量。方法:采用ZORBAX SB C18(规格:4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(58∶42),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为240 nm,进样量取10μL。结果:醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松在浓度范围0.52～30.81μg.mL-1之间有良好的线性关系,平均回收率(n=6)为99.36%,RSD=1.31%。结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松含量测定提供了科学、专属的方法。     

高效液相色谱法测定消肿止痛类中成药中16种非法添加糖皮质激素及消炎镇痛类化学成分

目的建立消肿止痛类中成药中16种非法添加糖皮质激素类及消炎镇痛类化学成分的高效液相色谱检测方法。方法供试品经甲醇超声提取,采用Agela C18色谱柱,经乙腈-水和乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵(含0.5%冰醋酸溶液)两个流动相体系分别梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长分别为240、210 nm。结果 16种化学成分(贝诺酯、曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、氨基比林、阿司匹林、双氯芬酸钠、罗通定、布洛芬)质量浓度在3.06～359μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r> 0.999);平均加样回收率均在87.7%～113.0%。11批供试品中2批检出醋酸泼尼松,阳性率为18%。结论该方法操作简便、结果准确,可用于消肿止痛类中成药中16种非法添加糖皮质激素类及消炎镇痛类化学成分的定性定量测定。     

止咳平喘类中成药掺入化学药品的方法--以HPLC检测法为例

目的：利用HPLC方法来检测止咳平喘类中成药中掺入化学药品的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键与硅胶填充柱;流动相A：流动相B=90：10,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温维持在30℃。结果茶碱与二羟丙茶碱进样量维持在5~200μg/ml间,与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为106.08%、99.23%, RSD分别为0.198%和0.170%。结论 HPLC检测方法使用于止咳平喘类中成药中掺入的茶碱与二羟丙茶碱化学药品检测分析,具有较强的可操作性。     

HPLC法测定天麻胶囊中非法添加的醋酸泼尼松

目的:应用 HPLC 法测定中成药天麻胶囊中非法添加的激素醋酸泼尼松。方法:采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)分析技术,Diamonsil(钻石)C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(58:42),检测波长为240 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果:醋酸泼尼松在11.9～59.6μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为102.44%,RSD 为2.16%。结论:本法操作简便,结果准确,专属性强,适用于检测天麻胶囊中非法添加的激素醋酸泼尼松。     

UPLC-MS/MS法检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的茶碱

目的：建立止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的检测方法.方法：采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测.结果：茶碱的线性范围在1.0～200.0g·L-1之间,检出限为0.15 g·L-1,平均回收率为98.3%,RSD=2.2%（n=6）.样品筛查结果发现一批样品添加了茶碱.结论：本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的测定.     

高效液相色谱-质谱联用法检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱

目的采用高效液相色谱-质谱联用技术,检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱。方法色谱柱为Shimadzu shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵-0.1%冰醋酸水溶液∶乙腈（71∶29）为流动相,流速为1.0 mL/min;Agilent6310型离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力为50 psi,干燥气温度为380℃,流速为9.5 mL/min,毛细管电压为3 500 V,扫描范围为100～500 m/z,检测方式为正、负模式一级、二级同时扫描。结果在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、茶碱成分一致的色谱峰、质谱峰。结论所用方法简单可行,结果准确可靠,可用于止喘灵胶囊中非法添加醋酸泼尼松、茶碱的定性鉴别。     

醋酸泼尼松片的ＨＰＬＣ测定与有意造假品的检出

目的根据当前市场上出现有意造假现象,建立醋酸泼尼松片专属性强的测定方法.方法HPLC法,采用SpherigelC18柱,甲醇-水(7525)为流动相,流速1ml@min,检测波长为240nm.结果醋酸泼尼松进样量在0.81～2.85μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.4%,RSD=0.7%.结论该方法准确、可靠、可检出故意造假产品.     

HPLC法测定复方醋酸泼尼松氯霉素散中两组分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方醋酸泼尼松氯霉素散中醋酸泼尼松和氯霉素的含量。方法迪马ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长238nm,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,进样量为20μl。结果醋酸泼尼松在2.5～15μg·ml-1范围内与吸收峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),氯霉素在0.2～1.4mg·ml-1范围内与吸收峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率:氯霉素为99.5%,RSD=1.0%(n=9);醋酸泼尼松为1 0 0.9%,RSD=0.2%(n=9)。     

HPLC-ESI-MS法同时检测抗风湿中成药制剂中非法添加肾上腺糖皮质激素类化学药品泼尼松等6种成分研究

目的:建立HPLC-ESI-MS法测定中成药制剂抗风湿药中有可能非法添加地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸氢化泼尼松、醋酸氟氢松、氢化可的松、醋酸泼尼松等6种常用肾上腺糖皮质激素类化学药成分。方法:采用液质联用技术测定。色谱条件:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速0.2mL·min-1,进样量20μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子化源(ESI源),源喷雾电压4500v,加热毛细管温度270℃,鞘气(N2)10,辅气(N2)20,正离子方式检测,扫描方式为一级全扫描、二级全扫描质谱,扫描范围150～550,扫描时间为0.129s。结果:根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析检测中药制剂中非法添加上述6种肾上腺糖皮质激素类化学药的有效手段。结论:该检测方法选择性强,灵敏度高,定性准确。     

抗风湿类中成药中非法加入尼美舒利的检测

目的采用高效液相色谱（HPLC）法检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。方法色谱柱采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.004 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至4.0）-甲醇（45∶55）,检测波长298 nm。结果尼美舒利对照品质量浓度线性范围为100.04～600.24μg/mL,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为99.49%,RSD为1.94%（n=6）。结论 HPLC法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。     

高效液相色谱法检测止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱

目的 建立止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱的检测方法。方法 采用高效液相色谱法并结合二极管阵列紫外光谱检测，色谱柱为Agilent TC C18柱，流动相为甲醇-0．06mol／L磷酸二氢钠溶液（25：75），流速为1．0mL／min，检测波长为270nm。结果 茶碱进样量在0．11-4．28μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为98．8％（n=6），RSD=1．4％，最低检测限为2．39ng。结论 HPLC法具良好的灵敏度和专属性，能对止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱进行准确的定性和定量检测。     

中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检

目的建立快速检测中成药和保健品中掺入的茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明的方法。方法采用菲罗门KinetexTMC18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）,流动相为甲酸盐缓冲溶液（取甲酸铵0.63 g,加水500 mL使溶解,用甲酸调pH至3.50）-甲醇-乙腈（86∶7∶7,4 min变化到40∶35∶35,并保持到20 min）,流速为0.2 mL/min,检测波长为220 nm。结果常规液相色谱和液质联用色谱拥有了统一的色谱条件。结论建立的快速液相色谱方法在0.2 mL/min的低流速下可同时鉴定非法掺入的上述西药成分。     

DAD光谱库在中成药非法添加化学成分检测中的应用

目的：探索中成药中非法添加化学成分的通用检测方法并论证建立DAD光谱库的重要性。方法：采用Shimadzu Shim-Pack VP-0DS（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测并对检出色谱峰的光谱图与光谱库中的光谱图比较,粗筛出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分采用LC—MS进行验证。结果：可以检出吲哚美辛、吡罗昔康、醋酸泼尼松。结论：采用DAD光谱库可大大缩短筛选的时间,提高工作效率。     

HPLC法测定中成药和保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素

目的 建立测定中成药和保健食品中6种肾上腺皮质激素(醋酸地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、倍他米松)的高效液相色谱法.方法 样品经提取浓缩后,以C18柱色谱柱(4.6 mm ×200 mm,μm)分离;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1 ml/min;紫外检测波长为240nm.结果 6种成分均能良好地提取分离和测定,在进样量20 ～2 000 ng范围内,含量与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),加标回收率为75％～110％.结论 本法简便快速准确,可用于对中成药或保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素的定性筛查和含量测定.     

LC—MS／MS高通量快速筛查中成药和保健品中未知非法添加药物

目的建立LC—MS／MS的筛查方法,高通量快速筛查中成药和保健品中的非法添加药物。方法色谱条件采用ZORBAXXDB—C18柱,乙腈：1mM甲酸铵（含0．1％甲酸）梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化筛查方式（ESI＋）,通过相关信息扫描模式（IDA）,最终在已建立的谱库中自动搜索出中成药和保健品中未知的非法添加物。结果对于怀疑有未知的非法添加物样本,经18min的快速筛查,可以同时筛查到包括降糖、镇静催眠、解热镇痛、非甾体抗炎、抗生素、抗癫痫等多种类的非法添加药物。结论本文建立的LC—MS／MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于筛查中成药和保健品中未知的非法添加物。     

中成药中违禁添加化学止咳平喘药的HPLC-DAD法检测

建立了HPLC-DAD法检查中药制剂违禁添加的9种化学止咳平喘药--富马酸酮替芬、硫酸特布他林、茶碱、乙羟茶碱、咖啡因、盐酸克伦特罗、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬和盐酸氨溴索.采用C_18色谱柱,以0.75%磷酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nn.富马酸酮替芬和愈创甘油醚在0.6~6μg、其它7种药物在0.2~2μg范围内线性关系良好,回收率为98.3 %~99.6 %,RSD均小于1.2%.     

UPLC-MS/MS法测定中药和保健食品中非法添加13种化学成分的含量

目的建立了补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加13种化学成分的QTRAP UPLC-MS/MS快速测定方法。方法选用QTRAP UPLC-MS/MS技术;岛津Shim-pack XR-ODSⅡ(150mm×2.0mm,2.2μm)为色谱柱;乙腈-含1mL·L~(-1)冰醋酸的20mmol·L~(-1)的醋酸铵为流动相;0.3mL·min~(-1)梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式测定含量。结果 13种化学成分在各自的范围内有良好的线性关系,r≥0.998 1;方法精密度RSD值均小于2.0%;回收率为96.0%~108.0%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可作为补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。