HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量

建立了ＨＰＬＣ测定复方黄莲素片中盐酸小檗碱含量的方法。该法回收率大于９８％,相对标准差（ＲＳＤ）小于０．５％。     

复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定

复方黄连素片由盐酸小檗碱、木香、白芍、吴茱萸等组成。卫生部药品标准采用索氏提取器提取后,经柱色谱分离,显色后再用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,较繁琐。本文以酸性染料比色法对复方黄连素片进行含量测定,方法简便可靠。1　仪器、试药及实验条件7520紫外分光光度计(上海分析仪器厂)、色谱用氧化铝(中性)(上海五四化学试剂厂)、盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)、复方黄连素片(市售),实验用其他试剂均为分析纯。2　实验方法及结果2.1　标准曲线的制备2.1.1　对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照品0.0205ｇ于100ｍｌ量…     

HPLC法测定盐酸黄连素溶液中盐酸小檗碱含量

目的：建立HPLC法测定盐酸黄连素溶液中盐酸小檗碱含量。方法：使用Hypersil ODS2 C18（200mm×4．6mm,5μm）;乙腈：磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸二氢钾和0．05mol·L^-1庚烷磺酸钠（1：1）]（50：50）为流动相,流速1ml·min^-1,检测波长263nm。结果：盐酸小檗碱在0．848～4．240μg进样范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率99．0％（RSD=1．11％）。结论：本法快速、简便、准确。     

中国药典2000年版一部复方黄连素片含量测定方法的改进

目的 　测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量。方法 　采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova-pak C1 8柱 ( 5 μm,2 5 0 mm× 4.6mm) ;流动相为 :乙腈 -磷酸盐缓冲液 ( 0 .0 5 mol· L- 1 磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol· L- 1 庚烷磺酸钠 ( 1∶ 1) ,( 4 0∶ 60 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ,用磷酸调节 p H值至3 .0 ;流速 :1.0 ml· min- 1 ;检测波长 2 63 nm ;柱温 :室温。 结果 　盐酸小檗碱在 0 .48ug～ 1.12μg范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为10 0 .4%,RSD=1.8%。 结论 　该法可用于含有盐酸小檗碱复方制剂的含量测定方法     

盐酸小檗碱片含量测定方法的改进

目的改进盐酸小檗碱片含量测定的方法。方法采用Agilent Eclipse plus C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:0.05mol.L-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.0)-甲醇(60∶40),以流动相为溶剂,超声溶解,流速为1.0mL.min-1,检测波长为263nm。结果盐酸小檗碱线性范围为8~128mg.L-1,平均加样回收率(n=9)为100.3%(RSD为1.0%)。结论该方法快速简单,结果准确可靠。     

中国药典2000年版一部复方黄连素片含量测定方法的改进

目的:测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Nova-pak C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相为:乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1),(40:60),含0.2%三乙胺),用磷酸调节pH值至3.0;流速:1.0ml/min;检测波长263nm柱温:室温.结果:盐酸小檗碱在0.48μg～1.12μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为100.4%,RSD=1.8%.结论:该法可用于含有盐酸小檗碱复方制剂的含量测定方法.     

盐酸小檗碱胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法的改进

目的用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为分析柱。流动相:甲醇-水(55∶45);流速1.0mL.min-1;检测波长263nm;进样量:20μL。结果峰面积与进样浓度之间线性关系良好(r=0.9998),重复进样RSD=0.88%。     

盐酸小檗碱片含量测定方法的探讨

目的：评估盐酸小檗碱片含量测定常用分析方法。方法：采用高效液相色谱法，紫外分光光度法，氧化还原滴定法对盐酸小檗碱片含量测定方法进行比较和研究。结果：测定方法不同含量差异较大。结论：高效液相色谱法分离效果好，定量准确。     

HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:建立测定复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为LichrospherODS柱,流动相为0.033mo·lL-1乙腈-磷酸二氢钾溶液(40:60),检测波长为265nm,进样量为10μL。采用人工胃液(0.1mo·lL-1盐酸溶液)1000mL为溶出介质,转速为120r·min-1,取样时间为45min,温度为37℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0215～0.1720μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,回收率为98.7%。结论:本法操作简便、准确、可靠,可用于复方黄连素片的质量控制。     

HPLC法测定复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱含量

目的 建立复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(50:50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1 mL.min_-1;检测波长为265 nm。结果 盐酸小檗碱在0.046～0.460 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.79%,RSD为2.6%(n=6)。结论 该方法快速、准确、重现性好,可用于复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定复方三黄洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立测定复方三黄洗剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 色谱柱kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L柠檬酸-0.5 mol/L三乙胺(10:85:5),检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱的线性范围为0.048～0.64 μg/ml(r=0.993 1),平均加样回收率为98.33%;日内、日间RSD为1.02%、2.11%.结论 方法简便、准确,可用于复方三黄洗剂的质量控制.     

HPLC法测定复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱含量的方法。方法：HPLC法，以Hypersil C18（4．6mm×250mm，5um）为色谱柱，乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-0．05mol／L庚烷磺酸钠溶液（40：30：30）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长为225nm，进样量20ul。结果：盐酸小檗碱测定线性范围为10．01～100．1ug／ml，r=0．99999，平均回收率为100．4％，RSD为0．42％。结论：本方法准确、简便、快捷，可用于复方硫酸锌滴眼液中盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓；中液-乙腈（60：40），流速为0．8mL／min，检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱进样量在0．2500～1．284μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．55％，RSD=0．93％（n=6）。结论该方法简便可行、重现性好，可用于复方黄松洗液中盐酸小檗碱的含量测定.     

盐酸小檗碱片含量测定方法的改进

盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的抗菌药，其含量测定方法，2000年版《中国药典》采用的是反滴定法，2005年版《中国药典》采用的是高效液相色谱法法，液相法与滴定法相比较，方法快速、简便、重复性好。2005年版《中国药典》测定方法中流动相的组成是：磷酸盐缓冲液-乙腈（60：40），其磷酸盐比例高，对色谱柱的损害较大，乙腈对人体的危害较大。鉴于此，笔者改变流动相，用甲醇和水作为流动相，并与标准方法相比较，结果较为满意。     

不同厂家盐酸黄连素片含量考察

不同厂家盐酸黄连素片含量考察解放军第１０２医院（２１３００３）丁青龙，黄晓瑾南京中医学院（２１００２９）沈晓洁，周赟盐酸黄连素为临床治疗痢疾杆菌的常用抗菌药，目前全国有数十家厂商生产，但其临床疗效却有差异，这主要与黄连素片中盐酸小檗碱的含量有关。本文...     

盐酸小檗碱片含量测定样品溶液配制方法改进

目的:建立盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法——流动相溶解法。方法:盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法中用流动相代替沸水溶解。结果:检测结果平均提高2.0%。该法样品处理简单,结果稳定、准确,可作为盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法。     

高效液相色谱法测定复方岗黄洗剂中盐酸小檗碱含量

目的 :建立高效液相色谱测定复方岗黄洗剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :IntersilC18分析色谱柱 ,流动相 :水 -乙腈 ( 69 31) ,含 0 5 %三乙胺 ,用磷酸调pH至 3 0 ,检测波长 :35 0nm。结果 :分离度 :大于1 5 ,线性关系 :Y =- 2 .4 2 5 0 .0 0 0 0 0 1142X ,相关系数r =0 .9998,线性范围在 5 1 2 0～ 2 5 6 0 μg·ml- 1,回收率 :平均 10 1 4 %。结论 :本法测定结果准确 ,可靠 ,可用于复方岗黄洗剂中盐酸小檗碱含量的测定     

22批盐酸小檗碱片质量分析

目的分析盐酸小檗碱片不合格的内在原因，同时验证含量测定方法的专属性和可靠性。方法用高效液相色谱法（HPLC法）和容量法测定含量，用紫外分光光度法（UV法）测定溶出度，对盐酸小檗碱与盐酸药根碱紫外图谱及吸收值进行分析。结果用滴定法测定时样品含量合格，而用HPLC法测定时样品含量低（因为盐酸小檗碱中混杂有盐酸药根碱）。结论用HPLC法测定盐酸小檗碱含量，结果准确、可靠，专属性强。     

HPLC法测定交泰片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用高效液相测定交泰片中盐酸小檗碱的含量。方法：采用Hypersil C18色谱枉（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-0．1％磷酸（含磷酸二氢钾0．2％、十二烷基硫酸钠0．04％）（45：55）为流动相,检测波长345nm,流速1．0ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱在1．01～30．30μg范围内线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为99．6％（n=6）,RSD=0．88％。结论：该方法准确,简便,快速,为交泰片中盐酸小檗碱建立了质量控制方法。