HPLC-MS法测定人血浆中盐酸洛美利嗪浓度

目的建立人血浆中盐酸洛美利嗪浓度HPLC-MS测定方法。方法LC-ESI-MS选择性离子监测方法测定人血浆中盐酸洛美利嗪浓度。色谱柱为LichrospherC18柱,流动相为0.01mol/L醋酸铵缓冲液(乙酸调pH3.5)甲醇=2278,流速为1.0mL/min。结果盐酸洛美利嗪在0.10~10.02ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),最低检测浓度为0.10ng/mL。高、中、低三种浓度的批内和批间变异均小于8.59%;绝对回收率在85.58%~92.03%;相对回收率在100.2%~105.9%。20名男性健康志愿者单剂量随机交叉口服盐酸洛美利嗪胶囊(10mg)和参比制剂盐酸洛美利嗪片(10mg),经HPLC-MS法测定盐酸洛美利嗪的血药浓度,受试制剂的相对生物利用度为103.4%±15.6%。结论本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合人血浆中盐酸洛美利嗪浓度测定。     

罗红霉素颗粒和干混悬剂溶出度HPLC测定法的建立

目的 研究罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出介质,建立了高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出度.方法 以乙酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质,桨法,转速为50r/min,45min时取样,取样后采用HPLC法测定.结果 罗红霉素在0.02～0.2mg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),罗红霉素颗粒的平均回收率为98.8%(RSD=0.8%),罗红霉素干混悬剂的平均回收率为99.5%(RSD=0.8%),溶出液稳定,颗粒10批和干混悬剂6批在45min时平均溶出度均在80%以上并且有较好的均一性.结论 方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.     

司莫司汀胶囊溶出度测定方法的研究

目的:建立测定司莫司汀胶囊溶出度的方法。方法:溶出试验方法采用桨法,以900 ml 2.5%十二烷基硫酸钠溶液(p H=6.0)为溶出介质,转速为75 r/min;含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为232nm。结果:司莫司汀质量浓度线性范围为10¹00μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.92%100μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.92%¹00.99%,RSD<0.60%(n=6)。3批胶囊45 min内累积溶出量为69.9%100.99%,RSD<0.60%(n=6)。3批胶囊45 min内累积溶出量为69.9%⁷2.4%。结论:本方法符合溶出度方法的建立原则,可控制司莫司汀胶囊的内在质量;同时建议在该制剂的现行国家标准中增加溶出度检查项目。     

萘丁美酮片溶出度试验方法的建立

目的:建立萘丁美酮片的溶出度测定方法。方法:采用桨法,以2%的十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速50r/min,溶出45 min,采用紫外分光光度法,在262 nm的波长处进行测定。结果:萘丁美酮在9.0～45.2μg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.17×10-2 C+1.62×10-2(r=0.999 6,n=6);平均回收率为100.0%;样品溶出度均一性良好。结论:本法快速简便,可作为萘丁美酮片的质量控制方法。     

土霉素片溶出度测定方法研究

目的建立土霉素片溶出度的测定方法。方法采用溶出度测定第二法,以盐酸溶液（9→1 000）为溶出介质,转速为50 r/min,经30 min取样,用紫外分光光度法在354 nm波长处测定土霉素片的溶出量,溶出限度为标示量的75%。结果土霉素质量浓度在6.108～21.378μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 8（n=6）,平均回收率为101.31%,RSD=0.34%（n=9）。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于土霉素片的质量控制。     

人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度测定方法考察

目的建立人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的最佳溶出度测定方法。方法采用《中国药典》2010年版二部溶出度测定法第一法(转篮法),以0.1 mol/L盐酸溶液900mL为溶出介质,转速为75r/min,取样时间为20min,采用紫外分光光度法测定溶出量。结果甲硝唑在4.228~21.14μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.8%,RSD为0.5%(n=9)。结论本方法符合溶出度方法的建立原则,可控制人工牛黄甲硝唑胶囊的内在质量。     

复方地芬诺酯片体外溶出度试验方法的建立

目的:建立复方地芬诺酯片的体外溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(9→1 000)为溶出介质,转速为75 r/min,溶出取样时间为60 min;采用高效液相色谱法测定制剂中主成分盐酸地芬诺酯的含量。色谱柱为Welchrom C18,流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(45∶55,pH 3.1),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。取同批样品6片进行溶出度均一试验。结果:盐酸地芬诺酯检测质量浓度线性范围为0.634⁶.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%6.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%⁹4%。结论:建立的方法快速、简便,可以用于复方地芬诺酯片的质量控制。     

HPLC法对维C银翘片中对乙酰氨基酚溶出度的测定分析

目的采用HPLC法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚的溶出度。方法以0.1mol/L稀盐酸1000mL为溶出介质,转速为100r/min,取样时间为80min,在249nm波长处测定其溶出度。结果对乙酰氨基酚平均回收率为98.3%,RSD=2.0%,3批样品80min溶出度均在标示量的90%以上,且溶出均一。结论本法简便、准确,可用于该制剂的溶出度测定。     

复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法探讨

目的建立复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用转篮法,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,转速为100 r/min,30 min时取样,在257 nm波长处测定紫外吸光度。结果对乙酰氨基酚质量浓度在0.500 2-50.02μg/m L范围内与吸光度值线性关系良好,线性回归方程为A=71.486C＋0.6992（r=1.0000）,平均回收率为101.31%,RSD为0.72%（n=6）。结论该方法操作简单,结果准确,可作为该制剂的溶出度测定方法。     

对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯胶囊的溶出度测定

目的:建立对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯(AZ)胶囊溶出度的测定方法。方法:采用桨法,以0.8%的十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速为75 r/min,45 min时取样。以紫外分光光度法测定AZ胶囊的含量,检测波长为275 nm。结果:AZ检测质量浓度线性范围为10.13³0.40μg/ml(r=0.999 8);平均回收率为100.3%(RSD=0.47%,n=3);3批样品溶出45 min时累积溶出度分别为(99.4±0.22)%、(99.0±0.26)%、(98.4±0.18)%,RSD分别为0.21%、0.25%、0.23%(n=6)。结论:所建立的方法操作简便、结果准确,可用于AZ胶囊的溶出度考察。     

盐酸曲马多片溶出度测定

目的建立盐酸曲马多片溶出度测定方法。方法以0.01 mol/L盐酸为溶出介质,采用高效液相色谱法测定其溶出度。结果本高效液相色谱法测定盐酸曲马多的质量浓度10.173-1017.3μg/ml内呈良好的线性相关性,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.89%（RSD=1.12%,n=6）,溶出度符合规定。结论该方法准确、可靠、简便、易行,可作为制剂的溶出度测定方法。     

盐酸左氧氟沙星片溶出度测定方法研究

目的建立盐酸左氧氟沙星片的溶出度测定方法。方法采用紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星片的溶出度,测定波长为293nm。结果盐酸左氧氟沙星质量浓度在2．0～20．0μg／mL范围内与吸收度线性关系良好,r=0．9997（n=6）,平均回收率为98．5％,RSD=0．6％（n=6）。结论该方法灵敏、可靠、重现性好,可用于盐酸左氧氟沙星片的溶出度测定。     

盐酸硫必利片的溶出度方法研究

目的建立测定盐酸硫必利片溶出度方法。方法采用中国药典2005年版二部附录XC溶出度测定第一法，以0．1mol·L^-1盐酸为溶媒，转速为75r·min^-1，取样时间为30min，在287nm波长处测定其溶出度。结果盐酸硫必利检测浓度的线性范围为16～144μg·mL^-1（r=0．9999）；平均回收率为98．77％，RSD=0．3%（n=9），7批样品30min溶出度均在90％以上。结论本方法操作简便，结果准确，可用于盐酸硫必利片的溶出度测定。     

复方金霉素涂剂中两组分含量测定

目的：建立复方金霉素涂剂中盐酸丁卡因和盐酸金霉素的测定方法。方法：采用双波长分光光度法测定盐酸丁卡因含量,测定波长为309nm,参比波长为355nm;采用分光光度法测定盐酸金霉素含量,测定波长为368nm。结果：盐酸丁卡因在3．12～7．28μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．71％（RSD=0．70％,n=3）。盐酸金霉素在15．60-36．40μg／ml。浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．37％（RSD=0．90％,n=3）。结论：本法快速,简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及杂质4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量。方法采用RP-HPLC法,C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为0.75%醋酸铵缓冲液（每1 000 mL中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH值为6.5）-乙腈（60∶40）;检测波长235 nm。结果盐酸奥布卡因在0.032 0～0.288 3 mg.mL^-1（r=1.000,n=5）与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率（n=9）为99.1%,RSD=0.44%;4-氨基-3-丁氧基苯甲酸在0.63～5.70μg.mL-1（r=0.999 7,n=5）与峰面积呈良好线性关系。结论本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

盐酸氯吡格雷片溶出度方法研究

目的:建立盐酸氯吡格雷片溶出度测定方法。方法:根据《中国药典》2010年版溶出度测定方法中的第二法(桨法),以0.1mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,转速为50r·min-1,于30min时取样,采用紫外分光光度法在波长270nm处测定吸光度并计算溶出度。结果:盐酸氯吡格雷检测浓度线性范围为50～320μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率为99.46%,RSD=0.57%;3批样品溶出度30min时均在85%以上。结论:建立的溶出度测定方法准确、简便,可用于测定盐酸氯吡格雷片的溶出度。     

盐酸贝尼地平片溶出度的测定

目的:建立盐酸贝尼地平片溶出度的测定方法。方法:根据《中国药典》2005年版溶出度测定方法第三法(小杯法),以0.1mo·lL~(-1)盐酸为介质,转速为50r·min~(-1),于30min时取样,采用紫外分光光度法在359nm波长处测定吸光度,并计算累积溶出度。结果:盐酸贝尼地平检测浓度线性范围为5～30μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率为99.76%,RSD=0.47%;3批样品30min时累积溶出度均在80%以上。结论:所建立的溶出度方法简单、可靠,可用于盐酸贝尼地平片溶出度的测定。     

盐酸哌罗匹隆片的溶出度测定

目的:建立测定盐酸哌罗匹隆片溶出度的方法。方法:根据2005年版《中国药典》(二部)中溶出度测定方法第三法(小杯法),以水为溶媒,转速为50 r·min~(-1),于30 min取样,在316 nm波长处采用紫外分光光度法测定其吸收度,并计算溶出度。结果:盐酸哌罗匹隆检测浓度的线性范围为2～20μg·mL~(-1)(r=0.999 9);平均回收率为99.76%(RSD=0.27%),3批样品30 min溶出度均大于80%。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定

目的：建立头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定方法。方法：以盐酸溶液（9→1000）为溶出介质,采用高效液相色谱法测定其溶出度。结果：头孢羟氨苄的浓度在38．6～192．8μg·ml^-1内呈良好的线性关系,r=1．0000,平均回收率为99．1％（RSD=0．3％,n=10）;;甲氧苄啶的浓度在7．8～39．0μg·ml^-1内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．9％（RSD=0．5％,n=10）.结论：方法准确、简便,可作为制剂的溶出度测定方法。     

RP-HPLC法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱含量。方法：采用BonChrom—C18柱。流动相为乙腈-0．02mol/L磷酸二氢钾-磷酸（5：95：0．1）,柱温为35℃,检测波长为207nm,流速为1．0ml／min。结果：盐酸麻黄碱线性范围0．03305-0．3966μg,r=0．9999,平均回收率为100．42％,RSD为1．78％（n=6）;盐酸伪麻黄碱的线性范围为0．023～0．276μg,r=0．9997,平均回收率为99．27％,RSD为2．05％（n=6）。结论：本法重复性好,可作为麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析方法。