可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法

目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060～2.406 μg(r=0.999 7)和0.071～2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分.     

HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min~(-1)。结果贝母素甲在0.572~5.720μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795~7.950μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.93%)和99.4%(RSD=0.64%)。结论该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Acclaim 120-C18色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03%二乙胺溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi。结果在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1+2.8331(r=0.9998)、Y2=1.3907X2+3.0166(r=0.9997),线性范围分别为30.4~136.8μg/mL、5~35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度(RSD,n=6)分别为0.83%、0.80%。结论该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用 HiQsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min~(-1)。结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的回归方程分别为 Y=1.557X 1.666和 Y=1.700X 1.571,线性范围分别为0.29～2.80μg(r=0.9996)和0.34～3.40μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD 分别为2.7%和3.1%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析。     

HPLC-ELSD法测定胃可宁片中贝母素甲和贝母素乙含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胃可宁片中浙贝母的贝母素甲和贝母素乙含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-二乙胺(69.8∶29.9∶0.3,V/V/V)为流动相进行洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速2.1 L/min。结果:贝母素甲在1.001~5.005μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.60%,相对标准偏差(RSD)=1.74%(n=9);贝母素乙在0.506~2.530μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.01%,RSD=0.89%(n=9)。结论:该法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

消核片质量控制研究

目的:研究消核片的质量控制。方法:采用显微鉴别法对浙贝母和金果榄进行鉴别;采用薄层色谱法对制剂中的夏枯草、半枝莲进行定性鉴别;用高效液相色谱法对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙进行了含量测定。色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器。结果:显微鉴别可以快速鉴别浙贝母和金果榄;薄层色谱能明显检出夏枯草、半枝莲。贝母素甲在1.7664～5.5200μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5),平均回收率98.22%(n=6)。贝母素乙在1.2800～4.0000μg范围内线性关系良好(r=0.9998 n=5),平均回收率93.45%(n=6)。结论:新建立的质量控制方法能有效地控制消核片的质量,可作为本品质量标准。     

HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液,梯度洗脱.结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80 μg·mL-1;加样回收率分别为96.11％ 、91.15％,RSD分别为4.51％、5.79％(n=6);测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量.结论所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价.     

HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil C18（200mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）为流动相,蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520μg（r=0.999 5）和1.280～4.000μg（r=0.999 8）之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%。结论：该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高。     

HPLC-ELSD法同时测定小儿宝泰康颗粒中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立HPLC-ELSD同时测定小儿宝泰康颗粒中2个指标成分贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.03),流速:1.0ml/min;ELSD参数为漂移管温度:85℃,载气流速:2.2L/min。结果贝母素甲在0.586~5.860μg(r=0.999 6)、贝母素乙在0.564~5.640μg(r=0.999 9)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.44%和98.56%,RSD分别为0.7%和1.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿宝泰康颗粒的质量控制。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定虚汗停颗粒中黄芪甲苷的含量

目的探讨利用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定虚汗停颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0 m L/min。结果黄芪甲苷进样量在0.1950⁴.8750μg(r=0.9998)线性范围内,线性关系良好,平均回收率99.44%,RSD=1.2%(n=6)。结论利用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定方法准确,重复性好,可用于虚汗停颗粒中的质量控制。     

高效液相色谱法测定伤风停胶囊中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定伤风停胶囊中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用外标一点法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）-乙腈（97∶3）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.105～0.84μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=264 271 X＋3 571.7,r=0.998 3（n=5）,平均加样回收率为99.66%,RSD为0.55%（n=6）。结论该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,可作为伤风停胶囊中盐酸麻黄碱含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定乳核消胶囊中淫羊藿苷含量

目的测定乳核消胶囊中淫羊藿苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Water Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷进样量在0.22～2.20μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.86%,RSD为0.69%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于乳核消胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量

目的建立盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量测定方法。方法色谱柱为DiamondC18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为气溶胶（OT型）-冰醋酸-醋酸铵-水-甲醇（1∶0.77∶1∶20∶480）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果盐酸克林霉素棕榈酸酯质量浓度在0.75～30.00g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000（n=6）,日内精密度RSD为0.08%（n=6）。结论所用方法准确可靠,可作为盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸含量

目的建立麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（30∶70）为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长320nm。结果阿魏酸进样量在0.01052～0.1052μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为100.40%,RSD=0.87%（n=6）。结论RP-HPLC法专属性强,准确度高,重现性好,可作为麝香接骨胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定健步关节胶囊中淫羊藿苷含量

目的建立测定健步关节胶囊中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对健步关节胶囊中的淫羊藿苷进行定量测定,色谱柱为Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(28∶72),检测波长为270 nm,流速为1 mL/min。结果薄层色谱法显示,健步关节胶囊供试品与淫羊藿苷有相同的斑点。淫羊藿苷的线性回归方程为Y=5 E+0.6 X-29 452(r=0.999 6,n=6),进样量线性范围为0.12～0.60μg;平均加收率为99.02%,RSD为1.19%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确可靠,可作为健步关节胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定妇科止痒胶囊中绿原酸含量

目的建立测定妇科止痒胶囊中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用XBridgeTM-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0mL/min,检测波长332nm。结果绿原酸进样量在0.0258～0.4644μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程Y=2588978X-20732.66(r=0.9998),平均加样回收率为98.36%,RSD为1.29%(n=6)。结论该法简便、准确、重复性好,为测定妇科止痒胶囊的绿原酸含量提供了可靠的分析方法。     

高效液相色谱法测定稳心胶囊三七中人参皂苷Rb1含量

目的建立测定稳心胶囊中三七含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（30：70）,检测波长为203nm。结果人参皂苷Rb,质量浓度在30．6～153μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,方法加样平均回收率为99．31％,RSD为0．34％（n=6）。结论HPLC法准确、简便快捷、重现性好,适用于稳心胶囊中三七的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定黄体酮自微乳化胶囊的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定黄体酮自微乳化胶囊的含量。方法采用依利特C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,流速为1．0mL／min,内标物为丙酸睾丸素,检测波长为254nm。结果黄体酮质量浓度在0．01048—0．2620mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为100．03％,RSD为1．34％（n=5）。结论HPLC法操作简便易行,结果准确可靠,可用于黄体酮自微乳化胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸含量

目的建立测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸含量的高效液相色谱法。方法采用Alltech Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用磷酸调pH至4.4的甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35),流速1 mL/min,检测波长210 nm。结果牛磺熊去氧胆酸进样量在4.067 4～12.2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为97.99%,RSD=1.43%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、准确、有效,可用于荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量测定。