灯盏花素片质量标准含量测定修订

灯盏花素片是由灯盏花素加适当辅料制成的单方制剂,临床上主要用于中风后遗症,冠心病,心绞痛等症。按照“国家药品标准提高行动计划”中成药品种增修订项目任务表的要求,并结合本品具体情况和生产实际,在灯盏花素片国家药品标准基础上修订含量测定方法下并进行了针对性的验证研究。     

高效液相色谱法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的　测定灯盏花素片中野黄芩苷含量。方法　采用高效液相色谱法, 以ODS-C18为固定相,甲醇四氢呋喃0. 3%磷酸溶液(12∶13∶75)为流动相,UV检测波长为335nm。结果　线性范围10～100μg/mL,r=0.9999,平均回收率99.5%,RSD为1.1%。结论　本法快速、简便,结果准确。     

HPLC测定灯盏花素缓释胶囊含量

目的建立灯盏花素缓释胶囊中野黄芩苷的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱（4．6mm×x150mm,5μm）,柱温30℃;进样量10μL,流动相：甲醇-四氢呋喃-0．1％磷酸溶液（14：14：72）,流速1．0mL-min^-1;检测波长335nm。结果野黄芩苷在24．45～293．46μg·mL^-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（r=0．9999）,野黄芩苷平均回收率为101．5％,RSD为3．616％。结论该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素缓释胶囊的质量控制．     

HPLC测定灯盏花素缓释胶囊含量

目的 建立灯盏花素缓释胶囊中野黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,C₁₈柱色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5 μm),柱温30 ℃;进样量10 μL,流动相：甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液(14∶14∶72),流速1.0 mL·min-1;检测波长335 nm。结果 野黄芩苷在24.45～293.46 μg·mL^-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),野黄芩苷平均回收率为101.5%,RSD为3.616%。结论 该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素缓释胶囊的质量控制。     

灯盏花中焦袂康酸苷抗大鼠脑缺血再灌注损伤的研究

目的：研究灯盏花中焦袂康酸苷(ES)对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用,及体外抗氧化和抗活性氧作用。方法：采用尼龙线栓塞大鼠大脑中动脉制备大鼠局灶性脑缺血再灌注模型,比色法测定药物体外抗氧化和抗活性氧作用。结果：在大鼠脑缺血再灌注损伤模型上,ES2～10mg／kg可显著降低大鼠行为评分,减轻缺血侧脑半球水肿程度,缩小脑梗死面积,且具有显著的体外抗氧化和抗活性氧作用。结论：灯盏花中ES对大鼠脑缺血再灌注损伤有保护作用,其抗氧化和抗活性氧作用可能是其保护作用机制之一。     

灯盏花素分散片的制剂工艺研究

目的 考察处方中组分对灯盏花素分散片制剂的影响。方法 以崩解时限为指标,采用正交设计试验,对灯盏花素分散片处方进行筛选。结果 按优化处方制备的灯盏花素分散片．可在3分钟内完全崩解。结论 优化处方的灯盏花素分散片其体外溶出度明显优于普通片。     

灯盏花素注射液HPLC特征图谱研究

目的:采用HPLC法对灯盏花素注射液的特征图谱进行研究。方法:采用Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.5%甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长330nm。结果:初步建立了由12个共有峰组成的灯盏花素注射液特征图谱,并对89批样品进行了相关系数比较,分析了造成特征图谱差异的可能原因。结论:生产工艺的不统一是导致特征图谱差异的主要原因。     

灯盏花素片质量标准提高研究

目的采用HPLC测定灯盏花素片中灯盏花素的含量。方法采用HPLC，以乙腈-0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（20：80）为流动相；检测波长为335nm。结果灯盏花素在该流动相中可以有效分离，线性回归方程为：Y=35123．76X＋19897．15，相关系数为r为0．99998，线性范围为0．1408—0．7040μg／ml，平均回收率为99．64％，RSD为1．01％。结论该方法准确，灵敏度高，重现性好，可作为灯盏花素片质量控制的定量方法。     

复方双黄连分散片的质量标准研究

目的建立复方双黄连分散片（金银花、黄芩、连翘、蒲公英等）的质量标准。方法采用TLC法对蒲公英、黄芩苷和绿原酸进行鉴别。用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果TLC鉴别方法专属性强。黄芩苷在1．6μg～4．0μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9998，加样回收率为99．69％，RSD为0．4％。含量限度黄芩苷为不少于80mg／片。本方法操作简单，结果准确，灵敏度高，重复性好。结论本质量标准可有效地控制复方双黄连分散片的质量。     

灯盏花素缓释片在兔体内的绝对生物利用度

目的测定兔静注灯盏花素注射剂25 mg及兔口服灯盏花素缓释片120 mg后血浆中野黄芩苷的浓度,研究2种制剂的药动学参数和缓释片的绝对生物利用度。方法采用C_8固相萃取法预处理血浆样品,兔静注和口服灯盏花素后的血药浓度分别采用高效液相色谱-紫外检测法和高效液相色谱-质谱检测法测定。结果兔静注灯盏花素注射剂后的药-时曲线符合三室模型。兔口服灯盏花素缓释片后的药-时曲线难以用现有的房室模型拟合,6只兔的药-时曲线及药动学参数差异较大。经剂量校正,口服给药的绝对生物利用度F为(0.18±0.15)%。结论兔口服灯盏花素缓释片后的绝对生物利用度很低。     

小儿咽扁分散片的质量标准研究

目的:建立小儿咽扁分散片的质量控制方法。方法:用高效液相法测定小儿咽扁分散片中金银花的有效成分绿原酸的含量,对处方中金银花、射干、麦冬进行了薄层鉴别[1][2]。结果:绿原酸进样量在0-0.2814μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997,回收率为99.68%,RSD为0.99%。金银花、射干和麦冬的薄层色谱重现性好;结论:HPLC法准确可靠、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

抗病毒分散片质量标准研究

目的建立抗病毒分散片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对连翘、知母、石菖蒲、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法对连翘苷进行含量测定,采用Merk RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,乙腈-水(20∶80)为流动相,检测波长为277 nm,流速1.0 mL/min。结果该产品定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,容易识别;连翘苷在进样量为0.160 8～1.608 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率达97.81%,RSD为1.17%(n=6)。结论抗病毒分散片的质量控制方法准确灵敏、专属性强、重现性好,能有效地控制抗病毒分散片的质量。     

HPLC测定克拉霉素分散片中克拉霉素的含量

目的建立用HPLC测定克拉霉素分散片中克拉霉素的含量的方法。方法以Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm)为分析柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈(600∶400)为流动相;检测波长为210 nm;流速为每分钟1.0 ml;柱温45℃。结果克拉霉素在0.09~1.42 mg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率约为98.6%,RSD为1.5%。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于克拉霉素分散片的含量测定。     

HPLC法测定茴拉西坦分散片的含量

目的建立高效液相色谱法测定茴拉西坦分散片的含量.方法采用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果茴拉西坦在100.08～700.56μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD为0.08%.结论本方法专属性强、准确度高,可用于茴拉西坦分散片的质量控制.     

妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯稳定性研究

目的研究妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的稳定性。方法以高效液相色谱法测定妇科千金分散片的含量,分别用强光照射法、加速试验法和室温留样观察法对妇科千金分散片进行稳定性试验。结果该药在强光照射、加速试验和温留样观察的条件下,各项指标均符合质量标准的规定。结论该药在室温、密闭的贮存条件下性质稳定。     

HPLC法测定司帕沙星分散片的含量

目的建立司帕沙星分散片中司帕沙星的高效液相色谱测定方法。方法ODS-C18柱(4.6mm×200mm,5μm);0.05mol.L-1十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)-乙腈(60∶40)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长275nm。结果司帕沙星浓度在30～70μg.mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.8%(n=9)。结论该方法可用于司帕沙星分散片的质量控制。     

萘丁美酮分散片的制备与含量测定

目的 制备萘丁美酮分散片并建立其含量测定方法。方法通过正交试验考察处方中组分的影响因素,以崩解时限为指标对萘丁关酮分散片处方进行优选;用高效液相色谱（HPLC）法测定分散片中萘丁关酮的含量。结果最佳处方为羧甲基淀粉钠6％,十二烷基硫酸钠1％,微晶纤维素10％,聚乙烯吡咯烷酮浓度2％;优选处方的分散片崩解时间小于3min,分散均匀,均通过2目筛;萘丁美酮质量浓度线性范围为20～100μg／mL,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．54％,RSD=0．48％（n=6）。结论用优选处方制备的萘丁关酮分散片崩解快,分散均匀,且含量测定结果符合限度要求。     

HPLC法测定阿昔莫司分散片的含量

目的建立高效液相色谱法对阿昔莫司分散片的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:Agilent C18柱,流动相为:0.005 mol.L-1的硫酸氢四丁基铵溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至6.0)-乙腈(90∶10),检测波长为269 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果在选定的色谱条件下阿昔莫司分散片中辅料对主药无干扰,样品在1～50μg.mL-1内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.94%,RSD为0.2%。结论本方法简便,准确,专属性强,可用于阿昔莫司分散片的含量测定。     

HPLC法测定头孢克肟分散片中有关物质

目的建立HPLC法检测头孢克肟分散片中有关物质。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:四丁基氢氧化铵溶液–乙腈(75∶25);检测波长:254 nm;柱温:40℃;体积流量:调整流速使头孢克肟主峰保留时间在15～20 min;进样体积:20μL。结果该法专属性良好,干扰性符合相关要求,头孢克肟与相邻杂质以及各已知杂质之间的分离均良好;头孢克肟和各已知杂质的质量浓度与峰面积之间线性关系均良好(r0.999 5);精密度、准确度和耐用性均良好;头孢克肟分散片6批自制品与3批参比制剂的杂质谱基本一致,各批样品均符合制订质量标准的规定。结论所建立的方法可用于简便、快速、准确地检测头孢克肟分散片中有关物质。     

宁神补心片质量标准研究

目的 建立宁神补心片的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法鉴别方中的五味子、熟地黄、首乌藤、合欢皮,采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量.结果五味子、熟地黄、首乌藤、合欢皮薄层鉴别效果好;丹酚酸B进样量在0.137 0～2.055 6 μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.1%(n＝6).结论 所建立的方法准确简便、专属性强、重现性好,可用于宁神补心片的质量控制.