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毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法:样品经有机溶剂超声波提取,用HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:样品的平均回收率为80%.95.6%;RSD为4.9%~6.0%;被测样品均有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,具有良好的通用性,可用于天麻中8种有机氯农药残留量的测定。 相似文献
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菊花中18种有机氯农药的多残留分析 总被引:2,自引:1,他引:2
目的:建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法:对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮-石油醚(1:1)超声提取15min,重复3次。提取液使用含10%水的浓硫酸净化,采用DB-1701石英毛细管柱分离样品,GC—ECD测定18种有机氯农药的残留量。结果:此方法3个水平的平均同收率分别为93.2%,93.4%。90.7%,RSD值为11.0%,7.5%.6.9%。结论:方法快速简便且成本低。 相似文献
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目的建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。方法样品用石油醚(60~90℃)-丙酮(4∶1)混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。结果所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0.999 2~0.999 9之间,回收率在80.69%~115.6%之间;17个样品(其中11个野生样品,6个栽培样品)中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。结论该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。 相似文献
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SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法:采用正己烷作为提取溶剂,经弗罗里硅土小柱净化,选用电子捕获检测器(ECD)进行气相色谱测定。结果:20种有机氯农药在0.4~500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系;检测限在0.04~2.62μg·L^-1之间,定量限存0.12~7.94μg·L^-1之间;低(5μg·L^-1)、中(50μg·L^-1)、高(100μg·L^-1)3个水平的添加回收试验的回收率(n=18)为72.2~125.3%,各回收率的RSD在3.2%~20.7%之间,符合残留量测定的有关要求。结论:方法简便、准确可靠,重复性较好,可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。 相似文献
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人血浆中头孢克洛的含量测定方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
汤 《中国医院药学杂志》2006,26(11):1353-1355
目的:改善头孢克洛在人血浆中的稳定性,以确保其血药浓度检测数据的准确度。方法:用HPLC法检测血药浓度。以磷酸二氢钾提供酸性环境,考察头孢克洛血浆样品在各种条件下的稳定性。结果:萃取回收率81.9%~87.1%,方法回收率99.9%-105.1%,日内RSD0.9%~4.9%,日间RSD1.0%~7.0%,血浆室温4h偏离度0.8%~2.9%,冻融3次偏离度1.0%~4.1%、冻存35d偏离度4.5%~0.03%、萃取液室温22h偏离度7.1%~4.0%。结论:各项指标均符合国家食品及药品监督管理局颁布的化学制剂人体生物利用度和生物等效性研究技术指导原则的要求。 相似文献
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目的建立气相色谱法测定中药材中有机氯类农药残留量的样品前处理方法。方法采用石油醚做溶剂超声30min对样品中的有机氯类农药进行提取、硫酸磺化法进行净化,用HP-5毛细管柱分离,气相色谱一电子捕获检测器(ECD)检测。结果通过样品中加标回收试验,采用该提取方法,有机氯类农药的平均回收率在86.5%-105.5%之间,部分样品测定中有少量的农药残留量。结论该方法可用于中药材中有机氯类农药残留量测定的供试品溶液的制备。 相似文献
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目的:测定不同产地的丹参药材中8种有机氯农药的残留。方法随机抽取样品,经有机溶剂超声提取,浓硫酸磺化后,用rtx-5弹性石英毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25μm)经程序升温技术分离,用电子捕获检测器( ECD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法计算含量。结果该方法的加样回收率在85%~105%之间,在一定范围内呈线性良好关系。结论该方法灵敏、准确,适合于丹参中有机氯农药残留的研究,同时丹参中含有一定量的残留农药,在使用时应重视其质量问题。 相似文献
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目的:建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂:氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法:采用静态顶空色谱法,用Agilent INNOWAX毛细管柱(30m×0.320mm,0.25μm)分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。以60℃为起始柱温,保持5min,再以5℃·min^-1升至120℃,保持2min,最后以15℃·min^-1升至180℃,保持3min,使用氢火焰离子检测器。结果:9种残留溶剂在26min内能很好地分离;标准曲线线性良好,r均≥0.9927,残留溶剂的回收率在82.26%~117.00%之间,RSD〈10.32%;精密度〈9.80%;9种有机溶剂的检测限范围为0.00001706%~0.004890%。淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇,其含量都低于0.15%,而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出。结论:本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂,待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定。 相似文献
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目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定大豆磷脂粉中磷含量的方法。方法:样品采用高氯酸及硝酸消解后进行ICP-AES测定。结果:在0—100mg·L^-1的范围内,线性关系良好,r=0.9999;精密度(RSD)为0.97%,样品的加样回收率在98~102%之间,磷的栓出限为34.3μg·L^-1。结论:本方法可简单快速地测定大豆磷脂粉中磷的含量,灵敏度好、准确性高。 相似文献
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GC-MS法测定金银花中12种有机磷农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立金银花中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法:样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(NH2-SPE)结合的方法进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术(GC-MS)在DB.5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果:12种有机磷农药在50-1000μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,12种农药的方法定量限在3.6~7.2μg·k^-1之间,三个水平添加回收率在72.2l%~107.72%,RSD〈10%(n=9)。结论:本方法灵敏度高,重复性好,可用于全银花中12种有机磷农药残留的检测。 相似文献
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近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法:以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法(PLS)算法建立模型。结果:注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立,85个样品用于外部验证,浓度范围为72.1%~90.6%,相关系数为0.9712,交叉验证均方差(RMSECV)为1.21,外部验证均方差(RMSEP)为1.07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立,62张光谱用于外部验证,浓度范围为2.8%~9.9%,相关系数为0.9930,RMSECV为0.271,RMSEP为0.294。结论:2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测,方法快速、简便,可用于药品的现场快速分析。 相似文献
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目的:制备腺苷蛋氨酸的注射用溶剂并测定溶剂中赖氨酸含量。方法:用抗坏血酸与本品进行衍生化反应,采用分光光度法测定。结果:平均回收率为99.95%,RSD为0.33%。3批样品中L-赖氨酸的含量分别为401.1/支,398.9/支,400.6/支。结论:本制剂制备容易,测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为该制剂的质量控制方法. 相似文献
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目的:建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法:样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果:8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差(RSD)〈6%(n=9)。结论:本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。 相似文献
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目的建立RP-HPLC-FLD方法测定血浆中阿替洛尔的浓度。方法血浆样品用有机溶剂(乙酸乙酯-异丙醇=4:1)提取浓缩后测定,内标法定量。色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(含25mmol·L^-1磷酸二氢钠和5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠)=30:70(v/v);激发波长:226nm,发射波长:310nm。结果阿替洛尔浓度在9.6~1200.0ng·mL^-1呈良好线性关系(r=0.9993),最低定量下限浓度为9.6ng·mL^-1,方法回收率为94.3%~104.5%(n=15),日内RSD为6.1%~11.8%(n=15),日间RSD为6.0%~11.1%(n=45)。结论本方法准确、简单、灵敏,可用于阿替洛尔的药动学研究。 相似文献
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目的:建立复方氯霉素鱼肝油搽剂中氯霉素的含量测定方法。方法:采用一阶导数分光光度法不经分离直接测定氯霉素的含量,检测波长为278nm。结果:氯霉素在浓度为12-28μg/ml内呈线性范围,相关系数r=0.9999。浓度为12、20、28μg/ml的样品液,日内RSD分别为1.00%、1.11%和1.13%,日间RSD分别为1.35%、1.84%和1.67%。浓度为12、16、20、24μg/ml样品液的平均回收率分别为101.58%、99.9%、98.9%、101.13%,RSD值为1.21%。结论:本方法可消除其他组分的干扰,简便易行,适合医院制剂的含量测定。 相似文献