HPLC测定除湿养血胶囊中柚皮苷的含量

目的:建立除湿养血胶囊的质量标准.方法:采用高效液相色谱法对除湿养血胶囊中的柚皮苷含量进行测定,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相0.1％醋酸水-甲醇(60∶40),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长283 nm.结果:柚皮苷在进样量0.035 83～ 1.146μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率98.9％,RSD 2.7％.结论:方法简便快捷,适于该制剂中柚皮苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定骨质增生散中柚皮苷的含量

目的 建立HPLC法测定骨质增生散中柚皮苷的含量.方法 色谱柱为菲罗门C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-水(90:10)(磷酸调pH至3),流速1.0ml· min-1,检测波长283 nm.结果 柚皮苷在0.428 0～1.540 8 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=9)为99.0％.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于骨质增生散中柚皮苷的含量测定和质量控制.     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

HPLC法测定胃痛丸中柚皮苷的含量

目的:建立胃痛丸中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定胃痛丸中柚皮苷的含量,色谱柱为C18柱(Hy-persil ODS2, 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80);流速:1.0 mL/min;检测波长:283 nm;柱温:30℃.结果:采用HPLC法测定柚皮苷的含量,柚皮苷在0.0687-1.0305 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.20%,RSD%=1.26%(n=6).结论:所建立的柚皮苷含量测定方法简便可行、重复性好,可以用来评价胃痛丸的质量.     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(4)——微波法与药典法测定骨碎补中柚皮苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取骨碎补中有效成分柚皮苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取柚皮苷优势.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶65),检测波长283nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:微波提取时间5 min,提取温度120℃,提取溶剂50％甲醇.柚皮苷在0.04 ～0.6 μg呈良好线性关系,r=0.999 9.平均回收率99.51％ (n =6).结论:微波提取法较药典法提取柚皮苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测骨碎补饮片中有效成分柚皮苷含量.     

离体人肠道菌群对柚皮苷的代谢动力学分析

目的:研究人肠道菌群对柚皮苷的代谢程度与速度,为该成分的新药开发提供参考。方法:采集健康志愿者新鲜粪便制备肠道菌群混悬液,与柚皮苷在厌氧环境下孵育,运用HPLC监测柚皮苷浓度变化,HPLC-MS鉴定代谢产物结构。柚皮苷HPLC色谱条件为检测波长288 nm,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱。结果:柚皮苷与人肠道菌群共同孵育15 min后,柚皮苷色谱峰后面可见1个代谢产物;孵育至120 min时,柚皮苷代谢率100%。经HPLC-MS鉴定代谢产物为柚皮素。柚皮苷代谢过程符合非线性动力学过程。HPLC监测发现柚皮素可被进一步代谢,导致柚皮素峰面积降低。结论:柚皮苷可被人肠道菌群代谢,代谢速度快,代谢产物主要为柚皮素,可能存在柚皮苷的二级代谢产物。     

HPLC测定艾蒿黄酮乳膏中槲皮素和柚皮素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定艾蒿黄酮乳膏中槲皮素和柚皮素含量的方法。方法:Gemini C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长330 nm,进样量10μL,流动相0.5%乙酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱。结果:槲皮素在0.010 26~0.307 8μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为97.32%,RSD 3.3%;柚皮素在0.009 87~0.296 1μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为97.22%,RSD 2.7%。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于艾蒿黄酮乳膏的质量控制。     

大鼠灌胃毛橘红醇提物血浆中柚皮苷、柚皮素及其代谢产物液质分析

目的:分析大鼠灌胃毛橘红醇提物后血浆中柚皮苷、柚皮素及其代谢产物。方法:健康雄性SD大鼠按50 g.kg-1剂量经口给予毛橘红醇提物,1.0 h后采集眼眶静脉血液制备血浆,采用UPLC-Q-TOF的MSE功能与M etabolynxTM软件联合的方法分析。结果:在大鼠血浆中检测到柚皮苷(M1)、柚皮素(M2)、柚皮苷5-O-葡萄糖醛酸苷(M3)、柚皮苷4′-O-葡萄糖醛酸苷(M4)、柚皮素葡萄糖醛酸苷(M5)、柚皮苷4′-O-硫酸酯(M6)、羟基化柚皮素甲醚(M7)、柚皮素葡萄糖醛酸基和硫酸酯基共价结合物(M8)、羟基化柚皮素葡萄糖醛酸苷(M9)。其中M3,M4,M6为首次报道的柚皮苷代谢物,M7,M9为首次报道的柚皮素代谢物。结论:柚皮苷、柚皮素在大鼠体内以葡萄糖醛酸化、硫酸化的形式被代谢,柚皮素还以氧甲基化、羟化葡萄糖醛酸化的形式被代谢。     

化橘红中柚皮苷和野漆树苷含量同时测定方法的建立

目的 建立同时测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,GraceSmart RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长330 nm;柱温室温.结果 柚皮苷和野漆树苷浓度分别在0.96～28.80μg(r=0.9999)和0.07～2.10 μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率(n=5)分别为98.81%和98.73%.结论 该方法 简便、快速、准确,重复性好,可用于化橘红中柚皮苷及野漆树苷含量的同时测定.     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...