UPLC法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量

目的:建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法.方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm),流动相水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL· min-1,检测波长254 nm.结果:尿苷在2.033 ～ 20.33 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y=16 788X-3 556(r=0.999 9),平均回收率98.65％,RSD 2.12％;鸟苷在1.098 ～ 10.98 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y =25 378X-325(r =0.999 9),平均回收率98.21％,RSD 2.32％;腺苷在0.201 2～2.012 mg·L-1线性关系良好,回归方程为Y=30800X-59(r=0.9999);平均回收率98.54％,RSD l.91％.结论:该方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量.     

新安软胶囊质量标准研究

目的 研究新安软胶囊(椒目仁油、水飞蓟素等)的质量控制方法.方法 采用TLC法对制剂中水飞蓟宾进行薄层鉴别;采用C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1％冰醋酸(50∶50),检测波长为288 nm的HPLC色普条件来测定制剂中水飞蓟宾的舍有量;采用以涂布浓度为15％的丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)不锈钢填充柱(2m×3mm),进样口温度为300℃,柱温为180℃,检测器为氢焰离子化检测器(温度320℃),载气为高纯氮(体积流量40 mL/min)的GC色谱条件来测定制剂中油酸、亚油酸与α-亚麻酸的含有量.结果 水飞蓟宾的薄层鉴别具有较好的专属性;水飞蓟宾的回归方程:Y=11264551X- 122560,r=0.9992,线性范围为0.0164～0.8220 mg/mL;平均回收率为99.06％,RSD值为0 57％;油酸的回归方程:Y1=0.6405X1+0.1551,r1=0.9998,线性范围为3.68 ～ 23.02 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.03％、1.73％;平均回收率为98.37％,RSD值为0.65％;业油酸的回归方程:K =0.5502X2 +0.0941,r2=0.999,线性范围为2.728 ～ 17.050 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.21％、2.90％;平均回收率为98.89％,RSD值为0.31％;α-亚麻酸的回归方程:Y3=0.5234X3+0.0414,r3=0.999,线性范围为1.95～12.18 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.28％、2.62％;平均回收率为99.20％,RSD值为0.60％.结论 所建立的方法可用于该制剂的质量控制.     

液液萃取高效液相色谱法测定纳米乳中吴茱萸碱的血浆浓度

目的 建立高效液相色谱测定吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱血浆浓度的方法.方法 采用液液萃取法处理血浆样品,用LichrospherC18高效液相色谱柱分离,流动相为甲醇-水70∶30(V/V),以和厚朴酚为内标物质用紫外检测器在225nm波长处检测.结果 实验结果显示吴茱萸碱和内标物质的保留时间分别为6.0 min和8.2 min,血浆内源性杂质不存在干扰;吴茱萸碱在0.017 86 ～2.856 8 μg/mL质量浓度范围内与吴茱萸碱和内标物质色谱峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 3),吴茱萸碱的最低定量限为10 ng/mL;样品日内和日间精密度的RSD均小于7.60％,样品的平均提取回收率为105.13％,平均方法回收率为100.13％.结论 本方法准确、灵敏,可用于生物样品中吴茱萸碱的测定.     

RP-HPLC测定益肾补血胶囊中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素

目的:建立反相HPLC法测定益肾补血胶囊(淫羊藿、补骨脂、龙血竭、杜仲等)中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素的方法.方法:采用RP-HPLC法,以乙腈-水(30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,测定制剂中淫羊藿苷的含量;以甲醇-水(52:48)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,测定制剂中补骨脂素与异补骨脂素含量.结果:在各自分离条件下,淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素峰形良好,且无其他成分干扰,进样量与峰面积呈良好的线性关系,其中淫羊藿苷线性范围为0.110 4～0.883 2 μg,回归方程为Y=1 996.7X-41.99,r2=0.999 8(n=8),样品平均回收率为97.49%,RSD为1.47%(n=6);补骨脂素线性范围为0.041 04～0.451 44 μg,回归方程为Y=7×106X-140 960,r2=0.999 0(n=6),样品平均回收率为104.51%,RSD为1.58%(n=6);异补骨脂素线性范围为0.037 52～0.412 72μg,回归方程为Y=8 021X+15.999,r2=0.999 9(n=6),样品平均回收率为103.01%,RSD为1.01%(n=6).结论:该方法分离效果好,分析快速、准确、灵敏度高、重现性好,且样品稳定,可用于益肾补血胶囊中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素的含量测定.     

退黄口服液中栀子苷的含量测定

 目的 探讨HPLC测定栀子苷含量。方法 十八烷基键合硅胶柱,流动相甲醇-水(20∶80),检测波长240 nm。结果 检测量在0～1.276 μg内,峰面积与浓度线形关系良好,回归方程Y=1566700X-4691,r=0.9998。平均回收率为99.25%,RSD＝2.78%。结论 方法简便快速,重现性好,可作为质量控制指标。     

HPLC法测定滋肾宁神丸中芍药苷的含量

目的:测定滋肾宁神丸中芍药苷的含量。方法:采用HPLC法:流动相:甲醇-水(30:70),检测波长:230nm。结果:芍药着在4.22～21.10 μg之间,浓度与峰面积呈良好线性关系,回归方程:Y=25345.521X-2275.4999。r=0.9999。平均回收率99.15％,RSD=1.25(n=6)。结论:方法简便、快捷、准确。     

气相色谱检测榄香烯复合脂质体中榄香烯含量

目的:建立榄香烯复合脂质体中榄香烯含量的检测方法。方法:选用正己醇作为内标,采用DB-225毛细管色谱柱,气相色谱法检测榄香烯复合脂质体中榄香烯含量。结果:榄香烯与内标分离良好,回归方程为Y=1.0650X-0.0067,榄香烯浓度在20～700μg/mL的范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率103.44%,RSD%为2.47%,精密度良好,重复性良好,耐用性良好,符合要求。结论:此法可用于榄香烯复合脂质体中榄香烯含量的检测,精确、简便、快速。     

高效液相色谱法测定氟康唑血药浓度

目的:探讨测定血浆中氟康唑浓度的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以非那西丁为内标,Kromail C18色谱柱(4.6mm×250mm),以0.1mol/L磷酸-磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(50∶50,v/v,pH7.0)为流动相;流速1.0mL/min;柱温:30℃;在波长210nm处测定其含量。结果:以氟康唑峰面积和内标峰面积比(Y)对氟康唑浓度(X)回归分析,方程:Y=0.1769X-0.0449,r=0.9995(n=7),线性范围为:0.3204~20mg/L。提取回收率>86.0%(n=5),方法回收率为94.1%~103.2%,日内RSD≤3.34,日间RSD≤5.67%,且稳定性良好。结论:本方法与GC、HPLC及其它生物学方法相比,大为优化,完全能满足人体药动学及生物等效研究的要求,可以作为此方面研究的可靠分析方法。     

金沙绢毛菊三萜类成分的鉴别及含量测定

目的对金沙绢毛菊进行鉴别,并同时建立测定金沙绢毛菊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法采用薄层色谱法对金沙绢毛菊中的三萜类成分进行鉴别,并采用RP-HPLC对其进行含量测定.色谱柱为Hy-persil-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(87130.02),流速1.0ml/min,检测波长215mm,柱温25℃.结果齐墩果酸在0.44～4.4μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=108.1075X-2.2928(r=0.9998),平均回收率为96.94%,RSD=1.3%;熊果酸在0.50～5.5μg范围内线性良好,回归方程为Y=113.1934X-20.9859(r=0.9999),平均回收率为96.71%,RSD=1.0%.结论薄层色谱法呈现斑点清晰,专属性强,可用于金沙绢毛菊的鉴别;HPLC法简便、准确、重现性好,可用于该药材的质量控制.     

紫外-可见分光光度法测定浓维磷糖浆中总磷量

目的:建立浓维磷糖浆中总磷量的测定方法.方法:采用紫外-可见分光光度法,测定浓维磷糖浆中的总磷量,间接对甘油磷酸钠的含量进行控制.结果:在磷标准溶液浓度为0.8～10.0mg/mL范围内,与钼酸-钒酸铵试剂显色后的吸光度A值呈良好的线性关系.回归方程为Y=0.0867X-0.0027(r=0.9999),平均回收率101.90％,RSD=1.691％(n=6).10批样品含量测定结果平均总磷量为1.204mg/mL,RSD=2.56％(n=10).结论:此方法稳定,专属性强,阴性对照无干扰,能有效控制浓维磷糖浆中总磷的含量.     

一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分

目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷)。结果:苦杏仁苷在25.0~175.0mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5%,RSD 1.9%;甘草苷在2.0~50.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8%,RSD 1.5%;柚皮苷在6.3~126.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7%,RSD 1.6%。结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。     

芪葵缓释片中6种活性成分在兔血浆中的药动学研究

目的以芪葵颗粒为参照,比较芪葵缓释片中6种成分在兔血浆内的药动学行为差异。方法以地西泮作为内标建立兔血浆中黄芪甲苷、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、莫诺苷、马钱苷的LC-MS/MS检测方法。考察兔ig给予芪葵缓释片及芪葵颗粒后不同时间的血药浓度变化,并计算6种成分的药动学参数。结果 6种有效成分线性回归方程分别为黄芪甲苷Y=1.0×10~(-4) X-0.009 9(r=0.999 7);莫诺苷Y=1.0×10~(-4) X+0.038 7(r=0.999 4)、马钱苷Y=3.0×10~(-5) X+0.008 7(r=0.999 3)、金丝桃苷Y=1.0×10~(-3) X-0.016 1(r=0.999 0)、芦丁Y=5.0×10~(-4) X-0.011 5(r=0.999 4)、异槲皮苷Y=1.7×10~(-3) X-0.307 5(r=0.999 2);日内、日间精密度和准确度以及提取回收率均符合要求。兔ig给予芪葵缓释片及芪葵颗粒后,芪葵颗粒中莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷达峰浓度(C_(max))分别为(1.333±0.051)、(1.238±0.164)、(0.830±0.079)、(0.127±0.017)、(0.444±0.048)、(0.223±0.048)mg/L;t1/2分别为(3.848±0.311)、(3.822±0.757)、(4.982±1.140)、(3.730±0.298)、(4.732±0.642)、(5.132±0.901)h;AUC_(0～t)分别为(3.069±0.307)、(2.891±0.943)、(2.079±0.306)、(0.313±0.068)、(1.087±0.177)、(0.496±0.129)mg·h/L。芪葵缓释片中莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的C_(max)分别为(0.985±0.130)、(0.961±0.175)、(0.693±0.101)、(0.094±0.012)、(0.354±0.045)、(0.201±0.037)mg/L;t1/2分别为(4.691±0.337)、(5.62±1.640)、(6.408±0.707)、(4.103±0.341)、(6.048±0.882)、(5.803±0.590)h;AUC_(0～t)分别为(5.191±1.046)、(6.168±1.250)、(4.293±0.823)、(0.485±0.103)、(1.840±0.432)、(0.924±0.190)mg·h/L。芪葵缓释片与芪葵颗粒相比,莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷相对生物利用度分别为169.1%、213.3%、206.5%、156.0%、169.3%、186.3%。结论芪葵缓释片能显著提高各有效成分的生物利用度。     

HPLC同时测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷的含量

 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g·L^-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g·L^-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g·L^-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

疏经防痛胶囊的定性定量分析

目的:研究疏经防痛胶囊的质量控制方法。方法:采用TLC对疏经防痛胶囊中丹参、当归、乳香及没药进行定性鉴别;采用HPLC方法,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在检测波长230 nm处同时测定芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及丹酚酸B共4种成分含量。结果:TLC鉴别分离度好,专属性强。芍药苷在25.30~506.00 mg·L~(~(-1)),柚皮苷在12.68~253.60 mg·L~(~(-1)),新橙皮苷在15.24~304.80 mg·L~(~(-1)),丹酚酸B在27.72~554.30 mg·L~(~(-1))分别具有良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.69%(RSD 0.9%),100.08%(RSD 1.6%),100.85%(RSD 1.2%)和100.42%(RSD 2.0%)。结论:该质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效的控制疏经防痛胶囊质量。     

HPLC-UV测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量

 目的建立高效液相色谱-紫外检测器测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量的方法。方法采用ODS C₁₈色谱柱(4.6 mmⅹ250 mm,5μm,MetaChem),以甲醇-四氢呋喃-1%醋酸水溶液(15∶5∶80)为流动相,流速为1 mL·min^-1,检测波长为342 nm,柱温为40℃。结果球花石斛中滨蒿内酯的线性范围为0.004 64～0.464 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.66%(RSD=0.27%);泽兰内酯的线性范围为0.004 24～1.060 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.92%(RSD=0.89%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可为评价不同产地的球花石斛质量提供一定依据。     

川芎当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的比较川芎当归单煎共煎液中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的变化,初步探索二味中药配伍的变化规律。方法采用RP-HPLC法。Waters symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温25℃;梯度洗脱,流动相A(1%冰醋酸),B相为甲醇;流速1 mL·min^-1,检测波长298 nm处检测。结果川芎嗪回归方程Y=58.401ρ+3.931 8,r=0.999 7,在0.25～25mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率91.00%,RSD为2.7%;阿魏酸回归方程Y=76.976ρ-12.375,r=0.999 9,在0.35～35 mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率98.17%,RSD为1.3%。结论川芎当归共煎液中川芎嗪和阿魏酸含量比各单煎液中含量要高。本法简便,灵敏准确,可用于测定川芎嗪和阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定小叶丁香不同部位中5种活性成分的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定小叶丁香不同部位中5种糖苷类化合物含量的方法。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.5) 20∶80等度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长(松果菊苷,连翘酯苷B,类叶升麻苷,异类叶升麻苷) 334 nm,橄榄苦苷285 nm。柱温30 ℃。结果 松果菊苷在0.24～2.8 μg,连翘酯苷B在0.32~1.6 μg,类叶升麻苷在0.48~2.4 μg,异类叶升麻苷0.36~1.8 μg,橄榄苦苷在0.4～3.6 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 8,0.999 9;平均加样回收率(n=3)分别为99.19%,99.40%,99.45%,98.45%,99.5%;RSD为0.41%,0.79%,0.76%,1.01%,0.73%。结论 本方法快速简便、灵敏、可靠,为药材小叶丁香的质量评价提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量

 目的建立正相高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠的含量。方法色谱柱用氰基柱(4.6mm×250mm, 5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),流速1 mL·min^-1,检测波长265 nm。结果亚胺培南和西司他丁钠的理论塔板数分别约为9 000和9 500,与相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积(X)对进样浓度(Y,mg·L^-1)线性回归,亚胺培南的回归方程:Y=0.638 6X+6.173,r=0.999 9,线性范围117.1～585.5 mg·L^-1;西司他丁钠的回归方程:Y= 0.588 6X+6.294,r=0.999 9,线性范围117.1～585.3 mg·L^-1亚胺培南和西司他丁钠的回收率(RSD)分别为98.8%(1.7%)和99.2%(1.1%)。结论本方法精密度和准确度好,操作简便,可用于测定注射用亚胺培南西司他丁钠中亚胺培南和西司他丁钠的含量。