双波长分光光度法测定芦荟苷的含量

目的 :应用等吸收点双波长分光光度法对芦荟中芦荟苷含量测定进行研究。方法 :依据芦荟苷与芦荟大黄素的光谱特征 ,选择 36 1.4nm为测定波长 ,480 .9nm为参比波长。结果 :芦荟苷线性范围 1× 10 -6～ 1× 10 -4 mol/L ,回收率为 97.4%～10 1.6 % ,RSD为 0 .5 5 %～ 0 .74% ,芦荟大黄素对测定不干扰。结论 :本方法简便可靠 ,重现性好 ,为芦荟资源的进一步开发利用及质量控制等提供新的方法和重要依据     

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量

目的：建立HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,检测波长为293nm,流速为1.0ml/min,理论板数应不低于2500。结果：左氧氟沙星在10μg/ml～90μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为99.28%,RSD为0.47%。结论：此方法快捷、准确,可作为乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液质量控制的方法。     

HPLC法测定妇康丸中大黄素等6个成分的含量

目的:建立同时测定妇康丸中橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法.方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm,进样量:10μL.结果:在优...     

荧光法测定奥硝唑片的含量

目的建立奥硝唑片的荧光分析法。方法采用铁-冰醋酸还原体系,将奥硝唑还原后,在激发波长355 nm、发射波长412 nm处测其荧光强度。结果奥硝唑浓度在1.0×10-6~2.0×10-4mol.L-1范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,RSD=3.52%,检出限达1.09×10-7mol.L-1。结论所建方法测定奥硝唑片剂的含量,结果令人满意。     

HPLC法测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~21 min在325 nm波长下检测咖啡酸;21~37 min在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚,37~55 min在242nm波长下检测圆柚酮和α-香附酮;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮分别在2.48~49.60、17.56~351.20、4.59~91.80、6.76~135.20、1.92~38.40、4.26~85.20μg/mL与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.01%、99.27%、97.61%、99.41%、96.90%、98.58%,RSD值分别为0.77%、1.18%、0.96%、1.25%、1.48%、1.17%(n=6)。结论本方法简单快速,可作为调中四消丸的质量控制方法。     

大承气汤的质量控制研究

目的:采用HPLC/DAD法研究大承气汤的质量控制,同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素及大黄酚10种成分的含量。方法:采用AgilentZorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,柱温25℃,双波长检测,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的检测波长为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素、大黄酚的检测波长为254 nm。结果:在文中所述进样量范围内,10种成分进样量与峰面积均呈良好的线性关系,回收率为97.33%～99.95%;RSD为1.32%～2.94%。结论:此方法简单快速灵敏,对于大承气汤的质量控制有一定的参考价值。     

莲必治注射液及注射用莲必治的HPLC测定

建立了HPLC法测定莲必治注射液及注射用莲必治含量.采用C18(4.6mm×150mm)柱,流动相为甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(10:20:70),流速1.0ml/min,检测波长220nm.亚硫酸氢钠穿心莲内酯在0.24～2.4mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.7%,RSD0.60%.     

盐酸洛美沙星原药及其注射液中有关物质的HPLC-FLD法测定

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定盐酸洛美沙星及其注射液中的有关物质.采用C18色谱柱,以0.67 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0) -甲醇-四氢呋喃(79.2:20:0.8,含四丁基硫酸氢铵1.0 mg/ml、磷酸0.2％)为流动相,荧光检测,激发波长278 nm,发射波长434 nm.洛美沙星在0.16～8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4％,日内和日间RS)为0.36％和0.53％.     

大黄素甲醚和牛血清蛋白相互作用的电化学性质研究

在pH4.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲体系中,应用循环伏安法和示差脉冲伏安法对大黄素甲醚与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的电化学性质进行研究。结果表明,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物,同时对结合反应的机理进行了探讨。BSA的存在导致大黄素甲醚氧化还原峰电流降低,峰电位基本不变,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系。线性范围5.0×10-6~1.0×10-7mol/L,检出限3×10-7mol/L。     

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:以XltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测渡长:430 nm;进样量10μl.结果:芦...     

美洛西林钠的HPLC测定

建立了测定美洛西林钠的HPLC法.采用Shim-packCLC-ODS为色谱柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-10%氢氧化四乙基铵溶液-水(403∶200∶3∶394,用磷酸调节pH值至5.5±0.1)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长230nm.美洛西林钠在200～1995μg/ml浓度范围内其峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9999.方法平均回收率为99.29%,RSD0.41%.     

荧光猝灭法快速测定芦荟大黄素血浆蛋白结合率的研究

目的:建立荧光猝灭法快速测定芦荟大黄素血浆蛋白结合率的理论和实验方法学。方法:在模拟人体生理条件下,以牛血清白蛋白(BSA)为荧光剂,芦荟大黄素为荧光猝灭剂,研究激发波长280nm下的荧光光谱。结果:芦荟大黄素和BSA的荧光猝灭是静态猝灭过程,其结合常数K30℃=6.024×104 L.mol-1和K37℃=5.104×104 L.mol-1;结合分子数n30℃=0.9776和n37℃=1.0548;相互作用力主要是静电作用;同时建立了预测血浆蛋白结合率的理论模型,并根据实验数据分析了芦荟大黄素浓度与BSA浓度动态变化时药物血浆蛋白结合率的全程规律。结论:不同蛋白质浓度与药物浓度条件下血浆蛋白结合率处于动态变化中,血浆蛋白结合率随药物浓度的增大而减少。     

高效液相色谱法同时测定九制大黄丸中5组分含量

目的 建立同时测定九制大黄丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样质量浓度线性范围分别为4.6~92μg/m L,3.8~76μg/m L,4.0~800μg/m L,5.0~100μg/m L和17.6~352μg/m L,平均回收率分别为99.38%,99.04%,99.72%,99.59%和99.52%,RSD分别为0.80%,1.02%,0.50%,0.54%,0.92%(n=6)。结论 HPLC法可同时测定九制大黄丸中5组分的含量,专属性强,分离效果好。     

清肝利肠灌肠液合煎与分煎对大黄5种游离蒽醌含量的影响

目的：比较清肝利肠灌肠液合煎液与单煎液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的在清肝利肠灌肠合煎液中的含量分别为0.172 8,0.662 5,0.233 0,0.173 9,0.052 9 mg·g-1;在单煎液中的含量分别为0.215 2,1.201 0,0.307 6,0.326 6,0.051 5 mg·g-1.结论：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量清肝利肠灌肠液单煎液高于合煎液,而大黄素甲醚的含量合煎液高于单煎液.     

毛细管电泳法测定一清颗粒中七种成分的含量

建立了毛细管电泳法测定一清颗粒中的7种有效成分--盐酸小檗碱、汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚.采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,盐酸小檗碱的测定:以盐酸雷尼替丁为内标,运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(1:1,pH 5.5),分离电压21 kV,重力进样10 S(高度15 cm),检测波长265 nm.其他6组分的测定:以对乙酰氨基酚为内标,运行缓冲液为8%甲醇(pH 9.42,含25 mmol/L 硼砂、25 mmol/LSDS和4mmol/L磺丁基-β-环糊精),分离电压14 kV,重力进样5 s(高度15 cm),检测波长254 nm.7种成分分别在2.6～13、2～20、l～10、1.6～16、1.2～12、7.2～72和l～10 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.3%、102.7%、101.8%、102.0%、99.0%、100.0%、98.2%,脚均小于3.09%.     

高效液相色谱法测定复方利福平胶囊中利福平的含量

目的研究复方利福平微丸胶囊中利福平的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为瑞典KRomasil,ODS(5μm.4.6×150mm)。流动相:甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸椽酸溶液(30:30:26:4 V/V)为流动相。流速:1.0ml/min。检测波长:254nm,进样量:10μl。柱温(25±2)℃。结果测得平均回收率为100.4%,RDS为0.65%。结论方法稳定可靠,适合复方利福平微丸胶囊中利福平的含量测定。     

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用复方头孢西丁钠中的高聚物

目的 建立注射用复方头孢西丁钠中高聚物的分析方法.方法 采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱(10mm×300mm),以pH7.0的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液[0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,水为流动相B,流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温26℃,检测波长254nm.结果 在5～80mg/mL范围内样品浓度与高聚物峰面积线性良好(r=0.9988),检出限25ng.结论 该方法快速、简便、准确,重复性好,适用于注射用复方头孢西丁钠中高聚物的分析.     

离子交换色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟含量

目的 用离子交换色谱法(ICE)测定头孢吡肟含量.方法 采用Partisil SCX 10 μm柱(250 mm×4.6 mm).以5×10-4 mol/L (NH4)2SO4水溶液-乙腈(90∶10)为流动相,于258 nm波长处检测,流速为1.0 ml/min,柱温40℃.结果 盐酸头孢吡肟在8.520～4.260 μg/ml浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.99997). 平均回收率为100.7%,相对标准偏差值(RSD)为0.43%.结论 该方法准确、专属、快速,可用于测定盐酸头孢吡肟的含量,及有关物质检查.     

几种减肥养生茶中芦荟大黄素、大黄素的含量测定

目的 测定几种减肥养生茶中芦荟大黄素、大黄素的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱：Kromasil 100-5C1s;流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（85：15）;柱温：30℃;检测波长：254 nm;流速：1.0 ml/min.结果 芦荟大黄素在0.044～0.44μg范围内,线性关系良好（r=-0.9797）,平均回收率为102.01％;大黄素在0.044～0.44 μg范围内,线性关系良好（r=0.9968）,平均回收率为100.54％.结论 本测定方法快速、灵敏、简便,为该类中草药饮品中有效成分的分离和测定提供了依据,为膳食调理提供了参考.     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件：YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件：Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件：GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH...