1,1—二甲硫基—2—硝基乙烯的合成

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯(1)是一种重要的药物合成中间体,可由硝基甲烷和二硫化碳合成:     

药物中间体3-硝基-2-叔丁氧甲酰氨基苯甲酸乙酯的合成

目的：合成抗剂坎地沙坦西来普替酯中间体3-硝基-2-叔丁氧甲酰氨基苯甲酸乙酯(A)。方法：以3-硝基-2-苯二甲酸为起始原料,经酯化、氯化及Curtius重排三步反应制备得到(A)。运用IR、^1H-NMR进行结构鉴定。结果 合成化合物A的总收率为76．8％(以3-硝基-2-苯二甲酸计)。结论 本合成工艺条件温和,反应总收率较高,适合工业化生产。     

丝虫病化学治疗的研究——5-硝基-2-呋喃乙烯衍生物及其类似物的合成

为了寻找口服抗丝虫病新药,合成了具有碳碳双键乙烯型和碳氮双键甲亚胺型两类化合物共95个。经感染棉鼠丝虫的棉鼠筛选结果,发现有25个化合物对微丝蚴和/或成虫具有明显的抗虫作用。其中以N-(5-硝基-2-呋喃甲叉)-1-氨基四氢-2(1H)嘧啶酮(Ⅱ₇)药理编号M-170对成虫有强烈的杀死作用,且毒性较低,已进入初步临床试验。     

2-(苯硫基)乙胺的合成

2-(Phenylthio) ethanamine, the intermediate of Bcl-2 inhibitor ABT-263 was prepared from 2-phenylthio ethyl bromide by Gabriel reaction. The results showed that 4-nitrophthalimide was better than phthalimide as the synthon with an overall yield of about 61 %.     

呋罗培南中间体4-[(R)-四氢呋喃-2-甲酰硫基]-氮杂环丁-2-酮的合成

以 (3R ,4R) 3 [(R) 1 叔丁基二甲基硅氧乙基 ] 4 乙酰氧基氮杂环丁 2 酮为原料 ,经取代、金属有机反应、酰化制备了呋罗培南关键中间体 (1) ,总收率为 82 2 %。该法各步反应便于操作 ,以 (R) 四氢呋喃 2 甲酰氯代替了味道极臭的硫代羧酸 ,便于大量制备该重要中间体 ,为呋罗培南的全合成奠定了基础     

2-甲基-5-硝基咪唑衍生物的合成

1羟乙基2甲基5硝基咪唑(又称为甲硝唑)具有抗厌氧菌、抗阿米巴和阴道滴虫等作用〔1〕,但副作用大.为了减少其副作用,多年来,在化学修饰方面人们做了大量的研究工作〔2,3〕.本文作者合成了5种2甲基5硝基咪唑衍生物,旨在提高其脂溶性和生物活性,降低其毒副作用.合成路线见图1.Ｆｉｇ1　Ｔｈｅｒｏｕｔｅｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　　酰氯(Ⅰ1)～(Ⅰ4)按文献〔4〕制备.2甲基5硝基咪唑(Ⅲ)按文献〔5〕制备,收率:80%,ｍｐ251～253℃.1羟乙基2甲基5硝基咪唑(Ⅳ)按文献〔6〕制备,收率:65%,ｍｐ161～163℃.化合物(Ⅴ1)～(Ⅴ4)的制备:称取85ｇ(005ｍｏ…     

2-甲基-5-硝基咪唑合成的改进

2-甲基-5-硝基咪唑(1)是合成抗厌氧菌、阿米巴原虫及滴虫感染的有效药物甲硝唑(metronidazole)的重要中间体。文献[1]是以乙二醛和乙醛为原料在氨水中经Redziszewski反应制得2-甲基咪唑(2),再以尿素-混酸法硝化制得(1),收率75.1%。此法硝酸的用量较大,后处理操作复杂,产品...     

2-烃硫基苯并咪唑的合成及其抗寄生虫活性

苯并咪唑类化合物具有广泛的抗寄生虫病活性,特别是其2-烃硫基取代物有较强的驱虫作用,其中三氯苯达唑(肝蛭净,triclo-bendazole)已经上市,因此我们设计合成了以下八类化合物:1,2-烃硫基-5(6)-丙硫基苯并咪唑(Ⅸ);2,2-烃硫基-5(6)-丙亚砜基苯并咪唑(Ⅹ);3,2-烃硫基-5-(6)-丙砜基苯并咪唑(Ⅺ);4, 2-烃硫基-5(6)-氯苯并咪唑(Ⅻ);5,2-烃硫基-5(6)-苯硫基苯并咪唑■; 6, 2-烃硫基-5(6)-苯甲酰苯并咪唑■; 7,2-烃硫基-5(6)-丙氧基苯并咪唑■;8,2-(对卤亚苄基)噻唑并[3, 2-a]苯并咪唑-3(2 H)-酮■。     

萘丁美酮中间体6-甲氧基-2-萘甲醛的合成

目的制备6-甲氧基-2-萘甲醛。方法以2-甲氧基萘为原料,经溴代、还原、甲醛化制得终产物。结果反应总收率71.5%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论该方法简单,后处理容易,副产物较少,适合工业化生产。     

药物中间体2-氰基-4-甲基联苯的合成

2-氰基-4-甲基联苯(1)是生产新型抗高血压药物坎得沙坦(candesartan)[1]和依伯沙坦(irbesartan)[2]等的重要中间体,国外文献[3,4]均未详细报道该化合物的合成工艺.本文介绍以2-氰基-4-甲基联苯为原料,经四步反应制备(1).该工艺条件温和,适宜规模化生产.     

从邻硝基乙苯合成喘通中间体-邻氯苯乙酮

<正> 喘嗵(氯喘盐酸盐)——[■—CHOHCH_2NHCH(CH_3)_2].HC1为拟肾上腺素β-受体兴奋剂,对喘息、咳嗽、祛痰均有一定效果,是近年来国内治疗慢性气管炎较新的化学合成药物。邻-氯苯乙酮是合成喘通的重要中间体,一般均以邻氯苯甲酸为起始原料,按 Walker 及Hauser 的甲酮类合成法进行。此法虽有工艺稳定、收率较高的优点,但它使用原料多,     

N-烷基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成

2一甲基一,(5)一石肖基咪哇与氧(澳)烷在KZCOa中天“。州20从乓应叶”h怜标题物,7例收9肠,毛该法简便温和;不产生吞位睛基的异钩体,N-烷基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成@俞雄~~     

帕尼培南关键中间体2-酮碳青霉烷-3-羧酸对硝基苄酯的合成改进

目的 合成帕尼培南关键中间体(3R,5R,6S)-6-[(1R)-羟乙基]碳青霉烷-2酮-3-羧酸对硝基苄酯。方法 以对硝基苯甲醛为起始原料，经还原、酯化、重氮化、烯醇化、与单环β-内酰胺结合、水解及环合等7步反应制得目标化合物。结果与结论 合成的目标化合物经IR、¹H-NMR、MS确证结构，总收率达60.7 %。该合成工艺省去文献中两步需要分离纯化的步骤，使合成路线大为简化。     

2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶的合成

2，6-二氯-3-硝基吡啶在氢氧化钠存在下同时与氨水和甲醇加压反应，一锅合成2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶，并确定了优化的反应条件：25％氨水：2，6-二氯-3-硝基吡啶（摩尔比）：2．45：1，反应温度110℃，反应时间12h，产物收率65％，纯度98％。     

2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸乙酯的合成

2- ( 3-硝基亚苄基 )乙酰乙酸乙酯 ( 1 ) [1] 是合成中轻度高血压治疗药物尼群地平 ( nitrendipine)的中间体[1] 。本文参考文献[1～ 3 ] ,以间硝基苯甲醛 ( 2 )和乙酰乙酸乙酯 ( 3)为原料 ,硫酸为催化剂合成 1 ,并对催化剂的加入顺序进行了探讨。A法 :先在 3中滴加硫酸 ,再加入 2 ,由于在 2的溶解过程中同时也将生成 1结晶 ,二者混合成为糊状物 ,导致反应不充分 ,后处理困难 ,收率低 ,产品质量差 ;B法 :先将 3与 2混合 ,再缓慢滴加硫酸 ,随着酸的加入醛很快溶解 ,接着产物结晶开始生成 ,结晶颗粒大 ,后处理容易 ,3及硫酸用量少 ,反应时间…     

1，1－二甲硫基－2－硝基乙烯合成的改进

１，１－二甲硫基－２－硝基乙烯合成的改进蔡汉民，蔡蔚，刘传生（石家庄市新华制药厂，河北０５００９１）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ１，１－ＢＩＳ（ＭＥＴＨＹＬＴＨＩＯ）－２－ＮＩＴＲＯＥＴＨＥＮＥ￥ＣＡＩＨａｎ－Ｍｉｎ；ＣＡＩＷｅｉ；ＬＩＵＣ...     

罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成

目的:采用新方法合成罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸。方法:以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,采用环合、氧化2步反应进行制备,并用质谱鉴别。结果:制得化合物确证为罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸,总收率73.6%。结论:本方法简便,且缩短了反应时间,提高了反应收率。     

卤代硝基苯酚中间体的应用与关键合成技术

卤代硝基苯酚中间体(含氟、氯或溴等)普遍表现出较强的药理和毒理活性,其应用已从过去的染料、农药逐渐过渡到高附加值医药产品。该文对国内外卤代硝基苯酚中间体的应用及合成工艺进行了总结和分析,其关键的合成工艺主要分为水解、卤化和硝化3种。水解工艺多用强碱和高温,条件相对较为苛刻,卤化工艺的局限性在于卤化试剂的安全性风险不可忽视,而传统的硝化工艺多在强酸环境下进行,但近年来提出的非酸体系和光催化硝化较符合绿色化学标准。同时结合已有文献的环境毒理数据,发现水解工艺前驱体的毒性显著高于卤化和硝化工艺的前驱体。综合评价得出,采用硝化工艺可能使企业在成本、能耗、环保和安全等方面承受的压力较小。     

罗匹尼罗中间体2-甲基3-硝基苯乙腈的合成

以邻二甲苯为原料 ,经硝化、氧化、水解、还原、氯化和氰代等 6步反应制得 2 甲基 3 硝基 苯乙睛 (8) ,对其中还原、氯化和氰代等反应操作进行了改进 ,使用三氯化磷代替三溴化磷 ,结果较好 ,该法未见文献报道 .