HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（5：95）,检测波长为284nm,流速为1．0ml·ml^-1。结果：5-羟甲基糠醛的线性范围为1．981～118．860Wg（r=0．9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．28％（RSD=1．12％）（n=6）。结论：所建方法简单、准确,可用于生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定复方苦参注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立复方苦参注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XSelect CSH^TMC₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.8m L·min^-1,检测波长为284 nm,柱温20℃,进样量10μL。结果:5-HMF质量浓度在0.022～1.11μg (r=0.9998)范围内质量呈良好线性关系。5-HMF平均回收率为95.6%(RSD=6.70%)(n=9)。结论:本研究方法重复性好,准确度高,可用于复方苦参注射液中5-HMF的含量测定。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

HPLC测定注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcellpak C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10︰90);流速为0.8 ml/min;进样量为10μl;柱温为25℃;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.0677~270.8 ng范围内线性关系良好,r=1.0000(n=5);平均回收率为100.21%,RSD为0.7%(n=6)。结论:所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于注射用血栓通(冻干)的质量控制。     

HPLC法测定山药不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立山药不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,Waters BEH(50×2.1mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2:98),流速为0.3ml/min,柱温为40℃。结果:麸炒山药中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于山药不同炮制品的质量评价指标。     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

女贞子炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化

目的 研究女贞子炮制前后5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)的含量变化.方法 制备不同炮制条件的女贞子,采用HPLC法测定女贞子生品及炮制品中5-HMF的含量.结果 女贞子生品未检测到5-HMF,炮制后产生5-HMF,不同炮制品中的含量依次为:酒炖品＞清蒸品＞酒蒸品,且随蒸制时间延长含量增加.结论 首次建立了HPLC测定女贞子中5-HMF含量的方法,该法稳定可靠,可用于其质量控制;蒸制方法和蒸制时间均对5-HMF的含量变化有影响,这种改变是否与炮制增效有关,值得进一步研究.     

白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛含量变化的研究

目的：探讨白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律。方法：采用RP-HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水(11∶89),检测波长280 nm,流速1 mL·min^-1。结果：不同加压炮制工艺制得的白附子中都检测到5-HMF,其含量在一定范围内随加压温度升高而降低,随加热时间延长而升高,随白矾用量的增加先升高后降低。结论：白附子质量控制和饮片加工与炮制规范化研究应重视提供参考依据。     

白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛含量变化的研究

目的:探讨白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律.方法:采用RP-HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mill,5μm),流动相甲醇一水(11:89),检测波长280 am,流速1 mL·min~(-1).结果:不同加压炮制工艺制得的白附子中都检测到5-HMF,其含量在一定范围内随加压温度升高而降低,随加热时间延长而升高,随白矾用量的增加先升高后降低.结论:白附子质量控制和饮片加工与炮制规范化研究应重视.     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

HPLC测定血栓通注射液中3种皂苷含量

目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:使用Ul-timateTMXBC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30min,20%A～38%A;30～31min38%A～20%A;31～40min,20%A);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1在0.40～4.01μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.36%,RSD=0.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47～14.69μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50～15.03μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制。     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液含量测定和5-羟甲基糠醛等有关物质检查方法的建立

 目的建立HPLC测定盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中的有关物质及含量测定的方法。方法采用岛津VP-ODSC₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm);A相(0.014 mol·L^-1磷酸铵缓冲液,用磷酸调pH为2.3)-B相(乙腈)为流动相;流速:1.0 mL·min^-1;梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为室温。结果盐酸多巴酚丁胺和5-羟甲基糠醛及其他有关物质分离度良好,盐酸多巴酚丁胺和5-羟甲基糠醛的定量限分别为4和0.1 ng。结论本法简便、准确、专属性好,灵敏度高,可用于盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中盐酸多巴酚丁胺及5-羟甲基糠醛等有关物质的检查。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

HPLC测定顺铂注射液的含量

 采用高效液相色谱法（HPLC）对顺铂注射液中顺铂的含量进行了测定。以μ－BondapakNH_2为固定相，85％乙腈－水溶液为流动相，以腺嘌呤作内标，在流速为1．5ml／min时，顺铂和内标的保留时间分别为3．15，4．46min、检出波长为210nm、最低检测限为3ng。标准曲线的线性范围为1．21～42．35μg／ml（r＝0．9993），方法回收率为100．3％，相对标准偏差＜4．273％。     

HPLC-峰面积归一法测定注射用益气复脉(冻干)中总木脂素的含量

目的:建立注射用益气复脉(冻干)总木脂素的含量测定方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温30℃;检测波长218nm;进样量10μL;流速1mL/min。结果:五味子醇甲进样量在0.096～0.578μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=404589x-9426.4,r=0.9998,精密度RSD1.88%,稳定性RSD2.29%,重复性试验RSD1.49%,平均回收率为99.84%、RSD 2.08%。结论:实验结果表明该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为注射用益气复脉(冻干)的质量控制方法。     

葛根注射液指纹图谱研究

目的：建立评价葛根注射液质量的指纹图谱分析方法。方法：采用HPLC法,AgilentZORBAXSB—C18柱（5μm,4．6mm×250mm）,甲醇一水为流动相梯度洗脱,流速0．9mlMmin,柱温25~C,检测波长250nm。结果：得到了分离度较好的指纹图谱,识别了7个共有指纹峰。结论：该方法稳定、准确、可靠,可用于葛根注射液的质量控制。     

HPLC测定硫普罗宁注射液含量及其有关物质

 目的建立了HPLC测定硫普罗宁注射液的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL。结果硫普罗宁与杂质分离良好,在0.020～0.996g·L^-1内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率(n=9)为99.50%。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定长春西汀注射液的有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定长春西汀注射液的有关物质.方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-1·75 g·L-1碳酸铵溶液-乙酸(80∶25∶3)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长273 nm.结果:在选定的色谱条件下,长春西汀与有关物质分离完全,最低检测限为20 ng,精密度良好(RSD 0.52％).结论:方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于长春西汀注射液的有关物质测定.