参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的监控方法研究

目的:构建参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量监控方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇-水(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在14.048～140.48 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.40%,RSD值为1.62%;所检测的三批参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量均低于5μg/mL。结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,是监控参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛含量的有效方法。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

小半夏汤中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:研究以HPLC法测定小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,波长283 nm,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在0.304～2.736μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率(n=5)为96.18%,RSD为1.67%。结论:该法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

白茅根炒炭前后5-羟甲基糠醛的变化研究

目的考察白茅根炒炭前后5-羟甲基糠醛的变化。方法采用RP-HPLC法,Lichrospher5-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.005%醋酸水溶液;梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 mL/min。结果 5-羟甲基糠醛在10.84~346.8 ng线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.39%,RSD为1.72%(n=6)。经炒炭后,炮制品中5-羟甲基糠醛增大了32倍。结论白茅根经炒炭后,5-羟甲基糠醛的量显著提高,为进一步研究茅根炭的质量控制和止血机制提供了依据。     

生脉散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量比较

目的:通过HPLC法测定并比较生脉散传统饮片汤剂及配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量。方法:采用高效液相色谱法。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(10∶90);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1 m L/min。结果:不同生脉散传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.56~19.48 mg/剂;不同配方颗粒组成的汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.26~23.22 mg/剂。麦冬,五味子饮片均含有5-羟甲基糠醛,配伍对其并无增溶作用,但加热可增加配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛的含量。结论:生脉散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,但同批药材制成的配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于传统饮片汤剂。     

冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查

目的建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法。方法采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm。结果 5-羟甲基糠醛在15.588～311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL。结论该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制。     

HPLC测定注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcellpak C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10︰90);流速为0.8 ml/min;进样量为10μl;柱温为25℃;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.0677~270.8 ng范围内线性关系良好,r=1.0000(n=5);平均回收率为100.21%,RSD为0.7%(n=6)。结论:所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于注射用血栓通(冻干)的质量控制。     

地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究

目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱(6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15∶85),流速1mL.min^-1,柱温24℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.9999 (n=5),平均回收率100.2%,RSD2.7% (n=5)。结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加。     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

RP—HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法：采用kromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-水（B）,梯度洗脱;流速1．0mlMmin;检测波长为250nm及320nm;枉温：30℃。结果：葛根素进样量在232—29μg范围内（r=0．9998）,二苯乙烯苷进样量在220—19．5μg范围内（r=0．9997）线性关系良好,平均回收率葛根素为97．2％（RSD：0．8％）,二苯乙烯苷为97．6％（RSD=0．7％）。结论：该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

RP—HPLC法测定爱维心口服液中田蓟苷的含量

目的：采用RP—HPLC法建立爱维心口服液中田蓟苷的含量测定方法。方法：乙腈-0．5％甲酸（25：75）为流动相;Agi—lentTC—C18（4．6mm×150mm,5um）色谱柱,检测波长为324nm;柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果：田蓟苷浓度在4．07～40．70ug/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=1（n=6）,平均回收率为100．32％,RSD（％）为1．56。结论：该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定洁肤液中大黄素的含量

目的：建立洁肤液中大黄素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为SHIMADZU C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果：洁肤液中大黄素的线性范围为3.30~33.0μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.05%,RSD值为0.95%。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为洁肤液的质量控制方法。     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（5：95）,检测波长为284nm,流速为1．0ml·ml^-1。结果：5-羟甲基糠醛的线性范围为1．981～118．860Wg（r=0．9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．28％（RSD=1．12％）（n=6）。结论：所建方法简单、准确,可用于生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

多波长RP—HPLC测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的：建立同时测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法：采用多波长RP—HPLC法,色谱柱为AgilentEclipseXDB—C18柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0．025mol／L磷酸水（B）,梯度洗脱依次为0—15min（18％A～18％A）,15～30min（18％A-40％A）;检测波长为363nm（0—18min）,371nm（18—30min）;流速：0．9mL／min;柱温：28℃。结果：芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0．3148～1．5740μg、0．4205～2．1024μg、0．0261—0．1305μg。平均加样回收率分别为100．29％、99．42％、98．86％,RSD分别为1．79％、1．46％、1．50％。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定复方脂质体中阿霉素与槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC方法,同时测定复方脂质体中阿霉素(DOX)与槲皮素(QUE)的含量。方法:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-pH 3.8磷酸缓冲盐(19∶29∶52)等度洗脱,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温25℃。结果:DOX与QUE分别在0.50～10.00μg/mL、0.03～2.00μg/mL范围内线性良好(r分别为0.999 7、0.999 4);低、中、高浓度回收率分别为(99.53±2.56)%、(103.12±0.37)%、(103.21±2.02)%和(96.10±1.38)%、(102.30±1.76)%、(103.78±1.06)%(n=3)。结论:本方法准确,重复性好,可用于同时测定阿霉素-槲皮素复方脂质体中两种药物的含量。     

HPLC法测定复方喜树碱贴膏中喜树碱的含量

本文利用反相高效液相色谱仪（RP—HPLC）建立了测定复方喜树碱贴膏中喜树碱含量方法。Inertsil ODS-3 C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-10％四氢呋喃（48：52）,紫外检测波长254nm,理论板数（以喜树碱计）3000。实验结果：喜树碱在0．03987—0．319μg范围内线性关系良好,r=1．0000,回收率97．8％。     

HPLC-ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立舒筋通络颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为DIONEXC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（38：62）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L．min-1,漂移管温度为105℃。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．9688—9．688μg,平均回收率为98．9％,RSD=1．2％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为舒络通络颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定乳香中乙酰乳香酸类成分的含量

目的:建立乳香中3种乙酰乳香酸类成分的HPLC含量测定方法,为全面评价乳香药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法测定,Diamonsil(钻石)C8色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(A:80:20;B:70∶30)为流动相;检测波长210nm,250nm;柱温35℃。结果:α-乙酰乳香酸、β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.099～9.9μg(0.999 9)、0.097 6～9.76μg(0.999 9)、0.099 7～9.97μg(0.999 9)范围内呈线性,平均回收率分别为98.6%、101.9%、98.25%,RSD分别为1.38%、1.49%、1.86%(n=6);乳香药材供试品中3种乙酰乳香酸的百分含量分别在0.23%～2.41%、0.45%～4.27%、0.35%～5.27%范围。结论:本方法简便,稳定,可用于乙酰乳香酸类成分的定量分析。