HPLC法测定中药复方香砂胃苓丸中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定香砂胃苓丸中橙皮苷的含量。方法HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6×250 mm,5um);流动相:甲醇-2%冰醋酸溶液(38?62);流速:1.0mL.min-1;检测波长:284nm。结果橙皮苷含量测定线性范围0.1028~1.028μg内相关系数r=0.9999,平均回收率为96.92%,RSD=0.98%(n=6)。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于香砂胃苓丸的质量控制。     

定氮法测定鱼藤酮辣椒碱悬浮剂中辣椒碱含量

目的:建立鱼藤酮-辣椒碱悬浮剂辣椒碱含量的化学定氮分析方法.方法:定氮法测定悬浮剂中辣椒碱含量.结果用空白对照及蛋白质氮含量进行校正.结果:定氮法测定辣椒碱含量均值为0.25 g/100 mL(精密度RSD 1.77%),回收率100.67%(RSD 1.65%),蛋白质对辣椒碱含量测定的影响在误差控制范围内.结论:本方法操作简便,重现性好,可作为鱼藤酮-辣椒碱悬浮剂中辣椒碱质量控制方法.     

HPLC法测定黄连上清丸中大黄酸的含量

采用HPLC法测定了黄连上清丸中大黄酸的含量,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(2080)为流动相,使用C18柱,能使样品中的大黄酸得到良好的分离,平均回收率99.52%,RSD=1.57%,应用此方法,能准确测定黄连上清丸中大黄酸的含量,重现性好.     

浓缩槐角丸质量标准的研究

目的：对浓缩槐角丸进行质量标准研究.方法：采用薄层色谱法对浓缩槐角丸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定.结果：该方法的线性范围为0.15～1.5μg;平均回收率为96.80%（RSD=1.46%,n=5）.结论：该方法重现性好,能有效地控制浓缩槐角丸的质量.     

黄连羊肝丸的薄层鉴别及含量测定方法增订

目的:增订黄连羊肝丸的薄层鉴别及含量测定方法.方法:用TLC鉴别了胡黄连和密蒙花.用荧光扫描法测定了黄连羊肝丸中盐酸小檗碱的含量.结果:通过方法学考察,盐酸小檗碱点样量在0.0208～0.104μg范围内,呈良好的线性关系.盐酸小檗碱的平均回收率为99.11%(n=9),RSD为2.01%.结论:方法简便,准确,重现性好,精密度高.可用于控制黄连羊肝丸的质量.     

桃红通瘀丸的质量控制标准研究

目的 采用薄层鉴别法和高效液相色谱法建立桃红通瘀丸质控方法用于产品质量控制。方法 采用薄层色谱法定性鉴别桃红通瘀丸中的川芎、北柴胡、醋延胡索,采用高效液相色谱法测定桃红通瘀丸桃仁中苦杏仁苷的含量。结果 采用薄层色谱法确定了川芎、北柴胡、醋延胡索定性鉴别方法;采用高效液相色谱法建立了产品含量测定方法,苦杏仁苷在15.83～148.08μg/ml范围内线性关系良好;苦杏仁苷的峰面积的RSD为1.67%,精密度良好;样品溶液在10 h内苦杏仁苷的峰面积RSD为1.21%,稳定性良好;苦杏仁苷平均含量为2.78 mg/g,RSD为0.29%,重复性良好;加样回收率试验,平均回收率为98.65%,RSD为1.29%,该方法准确度结果良好。经过多批样品检测,暂定本制剂苦杏仁苷的含量限度为1.0 mg/g。结论 该方法专属性强,重复性、重现性、精密度好,可作为桃红通瘀丸质量标准。     

补肾填精丸的质量标准研究

目的建立补肾填精丸的质量标准.方法采用薄层鉴别法对制剂中枸杞进行鉴别,同时采用HPLC对制荆中的淫羊藿苷进行含量分析.结果薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰.HPLC线性关系良好,淫羊藿苷的平均回收率为99.2%,RSD为0.86%(n=5).结论方法简便可靠,重现性好,可用于补肾填精丸的质量控制.     

HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,以控制该制剂的质量。方法用HPLC法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定。结果黄芪甲苷在0.248～1.24mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.43%,RSD=1.55%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论用HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,方法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定消渴丸中格列本脲的含量

目的制订消渴丸中格列本脲含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量。结果格列本脲在2.5μg～7.5μg范围内线性良好,平均回收率为95.69%,RSD为1.77%。结论含量测定方法简便易行,重现性好。     

HPLC法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量

目的建立当归苦参丸中阿魏酸的高效液相色谱含量测定方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.085%磷酸(17∶83)为流动相,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为316nm。结果线性范围为0.02856～0.14280μg,精密度试验RSD为0.9%,回收率为99.9%,RSD为2.2%(n=5)。结论方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为当归苦参丸的质量评价提供依据。     

离子选择性凯氏定氮法测定注射用乳糖中残留蛋白含量

目的:建立高灵敏度的检测乳糖中痕量残留蛋白的含量。方法:采用离子选择性凯氏定氮法对乳糖中残留蛋白的含量进行测定。结果:离子选择性凯氏定氮法有较高的灵敏度(其最低检出限在0.06μg·mL-1,而传统的凯氏定氮法最低检出限大多在毫克水平),且在0.2～100μg·mL-1范围内氨气敏电极测定的毫伏数与蛋白质中的氮含量有较好的线性关系;高、中、低3个浓度水平的平均回收率分别为99.9%,99.3%,99.0%;精密度考察RSD为1.4%。结论:离子选择性凯氏定氮法检测限低,简便、快捷,适用于乳糖中痕量蛋白的测定。     

比色法测定二至丸中总黄酮的含量

目的:建立二至丸中总黄酮含量的测定方法。方法:采用比色法,测定波长为500nm。结果:总黄酮回归方程为Y=0.4275X+0.0032(r=0.9996),其精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均<2%。结论:该方法精密度、重复性好,可以作为提取液中总黄酮含量测定的方法。     

牛血清白蛋白中氮含量测定不确定度分析

目的:建立牛血清白蛋白氮含量测定方法的不确定度评定方法。方法:确定不确定度来源,建立数学模型。结果:通过计算各分量不确定度,最终得出合成不确定度和扩展不确定度分别为0.08 mg 和0.16 mg,结论:本方法适用于凯氏定氮法中的不确定度评定分析,对于确定检测值的合理范围具有重要的参考意义。     

几种Kjeldahl氮测定方法的比较及改进

目的:比较几种Kjeldahl氮测定的方法并对其改进。方法:采用几种Kjeldahl氮测定法,包括常量法、半微量法、改进常量法及Gerhardt法测定样品含氮量。结果:4种方法的测定结果相符。结论:改进的Gerhardt自动氮测定法操作简便,结果准确,适用于药品的质量控制。     

紫外分光光度法测定聚维酮K30中氮含量

目的建立测定聚维酮K30中氮含量的紫外分光光度法。方法用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、氧化聚维酮K30成硝酸盐,用紫外分光光度法测定聚维酮K30的氮总量,并用t检验法对结果进行分析。结果氮质量浓度在0.40～4.00μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率在98.0%～103.8%之间,RSD为1.0%～2.0%,与凯氏微量定氮法无显著性差异。结论紫外分光光度法测定聚维酮K30中氮含量,比凯氏微量定氮法更简便、省时,重复性高,且样品和空白能同时消解。     

国内外药典右旋糖酐40原料药含氮量测定方法的比较

目的比较国内外药典中右旋糖酐40原料药含氮量测定的方法。方法分别采用《中国药典》(2010年版)、《美国药典》(USP-32)、《日本药局方》(JPⅩⅤ)、《英国药典》(BP 2010)和《欧洲药典》(EP 6.0)中右旋糖酐40原料药项下含氮物质的测定方法,对11批右旋糖酐40原料的含氮量进行分析。结果实验结果表明,《中国药典》所采用的纳氏比色法与国外药典所采用的的凯氏定氮法测定结果基本一致。结论纳氏比色法操作方法简单,作为限度检查时具有一定的实用价值;凯氏定氮法操作虽比较复杂,但定量测定结果更准确。     

芎归滴丸中阿魏酸的定性定量分析

本文报道了以薄层层析法对芎归滴丸所含川芎,当归中的主要成分进行定性鉴别,并建立了用薄层扫描法测定芎归滴丸中阿魏酸的含量,平均回收率为９８．６５％,ＲＳＤ＝２．９２％。方法简便,结果准确。     

比色法测定清肺消炎丸中胆酸的含量

目的：建立清肺消炎丸中胆酸含量的测定方法。方法：采用比色法,以硫酸溶液显色,检测波长为385 nm。结果：清肺消炎丸中胆酸的含量限度为不低于0.31 mg/粒,胆酸浓度在0.1042～0.7958 mg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系（r=0.9999, n=5）,平均回收率为99.29%（RSD=0.32%, n=6）。结论：该法简便、快速、稳定、可靠,可用于测定清肺消炎丸中胆酸的含量。     

双辛可宁酸法测定胎盘多肽注射液中低浓度多肽的含量

目的建立双辛可宁酸(BCA)法测定胎盘多肽注射液低浓度多肽含量的方法。方法研究BCA法对胎盘多肽注射液低浓度多肽含量测定的可行性,并将其与Folin-酚法、双缩脲法、定氮法进行比较。结果 BCA法对牛血清白蛋白在19.2～115.2μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率为102.2%,RSD为3.8%。结论此法简便、快速、准确,适用于胎盘多肽注射液低浓度多肽的含量测定。     

龟鹿补肾丸的质量控制

目的：建立龟鹿补肾丸的定性鉴别和定量测定方法。方法：采用TLC法对龟鹿补肾丸进行定性鉴别：用HPLC法测定该制荆中淫羊藿苷的含量。结果：薄层色谱法可鉴别出该制剂中的陈皮、黄芪、酸枣仁和淫羊藿。HPLC法含量测定中,淫羊藿苷的浓度在1-30μg·ml^-1范围内呈良好线性,样品的平均加样回收率为99．87％,RSD为2．5％。结论：建立的定性和定量方法均具有专属性好、准确和可靠的特点,可作为该制剂的质量控制方法。