RP-HPLC测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素和大黄酚

目的 采用RP-HPLC法测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚.方法采用Luna-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(80:20),柱温25°C,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为85.2～852.0μg(r=0.9999)、88.0～880.0μg(r=0.9998)、107.2～1072.0μ g(r=0.9999),平均回收率分别为99.88%(RSD=3.02%)、105.0%(RSD=2.45%)、102.5%(RSD=1.48%).结论 所建方法简便、准确.     

RP-HPLC测定炎可宁片中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立炎可宁片中大黄素和大黄酚的RP-HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Dikma C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80:20:1);检测波长为254nm:柱温:25℃。结果:炎可宁片中大黄素和大黄酚的的线性范围分别为3.04～30.4μg·ml~(-1),6.92～69.2μg·ml~(-1)(r=0.9999),平均回收率为96.8%,98.1%,RSD值分别为1.8%,1.3%。结论:该方法简便,结果准确,可作为炎可宁片的质量控制方法。     

HPLC-DAD-ELSD测定蒺藜中5个活性成分含量

目的:建立同时测定蒺藜中5个活性成分含量的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,DAD检测波长为369 nm,ELSD漂移管温度100℃,载气流速2.5 L·min-1。结果:在此色谱条件下,各组分在55 min内均得到较好分离。槲皮素、山柰酚、异鼠李素、海柯皂苷元和替告皂苷元的浓度分别在0.829～20.73μg·mL-1,0.4051～10.13μg·mL-1,0.5176～12.94μg·mL-1,33.76～211.0μg·mL-1,17.12～107.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系;其平均回收率分别为99.1%,98.5%,98.4%,98.8%,97.7%,RSD均小于2.0%。结论:所建立的分析方法简便、可靠,可用于蒺藜药材的质量控制。     

HPLC法测定参松养心胶囊中的丹参酮含量

目的测定参松养心胶囊中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法采用Hypersil-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;甲醇-0.5%甲酸(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为270nm;柱温35℃。结果二氢丹参酮Ⅰ在线性范围0.0145～1.45μg·mL-1(r=0.9998)、隐丹参酮在线性范围0.0356～3.56μg·mL-1(r=0.9999)、丹参酮Ⅰ在线性范围0.0223～2.23μg·mL-1(r=0.9997)及丹参酮ⅡA在线性范围0.0724～7.24μg·mL-1(r=0.9999)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.40%、99.54%、98.57%和98.46%,4种化合物的日内精密度RSD分别为1.24%、0.67%、1.45%和1.13%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于参松养心胶囊中丹参酮成分的含量测定。     

HPLC法测定千柏鼻炎胶囊中大黄酚的含量

目的:建立HPLC法测定千柏鼻炎胶囊中大黄酚的含量.方法:采用Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水(88∶12)为流动相,流量1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃.结果:大黄酚在0.02～0.10 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.5%,RSD为0.5%.结论:方法灵敏,方便,分离效果良好,适用于该制剂中大黄酚的含量测定.     

奇应内消巴布剂定性定量方法研究

目的:建立奇应内消巴布剂定性定量方法。方法:采用TLC法鉴别方中重楼、大黄、山柰;采用HPLC法测定大黄酸、大黄素、大黄酚含量。HPLC色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(87∶13),流速1.0 mL.min-1,检测波长440 nm,柱温30℃。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC测定,大黄酸浓度在4.00～25.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率(n=5)为98.39%(RSD=2.0%);大黄素浓度在17.92～112.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=5)为97.25%(RSD=1.5%);大黄酚浓度在33.92～212.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率(n=5)为96.55%(RSD=1.8%)。结论:该法可以准确地对奇应内消巴布剂进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量。     

多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量测定改进方法

目的:改进大黄酚与大黄素的测定方法。方法:通过甲醇提取与酸水解同步进行,用高效液相色谱法简便、快捷、准确地测定了多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量。色谱条件为:Shimadzu VP—ODS C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:通过方法学考察,大黄酚的进样量在0.022～0.32μg(r=0.9999),大黄素的进样量在0.015～0.22μg(r=0.9999)范围内,呈良好的线性关系。大黄酚与大黄素的平均回收率(n=3)分别为96.10%～101.7%和96.75%～100.9%。结论:改进方法检测效率高,检测成本低,环境污染轻。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法。方法用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.1%醋酸溶液-甲醇(50:50)(用二乙胺调pH至3.7)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm。结果对乙酰氨基酚和无水咖啡因的线性范围分别为100.12～300.36μg·mL-1(r=0.9997)和5.51～16.54μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.3%,RSD=1.1%(n=5)和98.4%,RSD=0.5%(n=5)。结论本法适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

HPLC法测定瘦身轻逸片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相法测定瘦身轻逸片中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱KromasilC18(5μm,4.6×150mm,大连依利特);流动相:甲醇-0.2%磷酸(83∶17);检测波长为254nm;流速:1.0mL.min-1。结果大黄素浓度在3.84μg.mL-1-26.88μg.mL-1。大黄酚浓度在6.56μg.mL-1-45.92μg.mL-1之间,浓度与峰面积线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.01%,RSD为1.30%;大黄酚的平均含量为98.96%,RSD为2.4%。结论该方法快速、简便,准确可靠,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定北豆根药材中5个生物碱的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定中药材北豆根中青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的含量。方法:采用色谱柱Welchrom-C18(250 mm×4.6 nm,5 mm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.4%二乙胺水溶液(C)为流动相,梯度洗脱[0～13 min,A-B-C(18:20:62);13～45 min,A-B-C(18:20:62)→A-B-C(37:20:43);45～60min,A-B-C(37:20:43)];流速1.0 mL·min-1;检测波长为285 nm。结果:青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的线性范围分别为0.016～0.2μg(r=0.9995),0.029～0.363μg·mL-1(r=0.9996),0.09～1.125μg·mL-1(r=0.9996),0.336～4.2μg·mL-1(r=0.9997)与0.172～2.15μg·mL-1(r=0.9996);加样同收率(n=6)分别为99.2%,98.5%,102.2%,96.5%和98.4%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于北豆根药材及其制剂的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentExtent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744～137.2μg.mL-1(r=0.9999),2.836～141.8μg.mL-1(r=0.9999),3.164～158.2μg.mL-1(r=0.9998)及3.148～157.4μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=3)为96.3%～102.7%,RSD为0.2%～1.7%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。     

LC-MS/MS方法同时检测人血浆中异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定。方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测。采用AgilentZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(8:92,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,异烟肼m/z 138.2→121.0,乙胺丁醇m/z 205.2→116.1,吡嗪酰胺m/z 124.1→81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0。分析时间为5 min。结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1～6.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1～5.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为1.0μg.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均小于10%,准确率为90.4%～108.7%。结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇0．05％磷酸水溶液（92：8,v／v）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素在0．7～7．0μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％;大黄酸在0．384-3．84μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为100．7％;大黄酚在1．803～18．03μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．9％;大黄素甲醚在0．504-5．04μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．1％。结论本方法操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。