固相微萃取与气相色谱联用技术的应用

固相微萃取技术是一种新的萃取分离技术。它集采样、分离、富集、进样于一体;具有简便、快速、便携、无需有机溶剂、重现性好、便于与气相色谱、高效液相色谱、气质联用、毛细管电泳等分析仪器联用的优点。因此,在水、空气、土壤、食品、生物材料等样品化学分析领域得到广泛应用。作者检索文献34篇,详细介绍固相微萃取与气相色谱联用技术的发展与应用,包括该技术的萃取装置、原理、涂层材料种类、影响因素及在上述领域样品分析中的应用。     

固相微萃取-气相色谱联用技术在生物材料检测中的应用进展

在劳动卫生和职业病防治工作中 ,生物监测工作变得越来越重要。由于生物样品基质的复杂性 ,使得样品预处理技术显得尤为关键。一种新型的样品预处理技术———固相微萃取 (ｓｏｌｉｄ -ｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ,ＳＰＭＥ)以其突出的选择性正适合于生物样品的     

固相微萃取技术在卫生检验中的应用

本文在简单介绍固相微萃取技术原理，影响因素的基础上，综述了固相微萃取技术在卫生检验中的应用及近年来固相微萃取装置和理论的研究进展，介绍了管内固相微萃取，新型萃取头等最新发展动态。提出目前存在的问题及未来发展展望。     

固相微萃取／气相色谱／质谱联用测定饮用水中的有机物

研究了饮用水中有机物的固相微萃取（SPME）方法,得到了水中有机物的SPME最佳萃取条件：水样调pH&;lt;2并用NaCI饱和,在室温下直接萃取30min。气相色谱／质谱分析时,纤维探针在280℃脱附2min,所建立的方法适于快速,方便地测定饮用水中的有机物,不需浓缩和预处理。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈

应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HSSPMEGC)分析了环境水样中的微量丙烯腈。对HSSPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化。建立了HSSPMEGC法分析水样中微量丙烯腈的方法。方法的线性范围为0.025mgL～1.00mgL,检出限可达0.001mgL,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间。与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

固相微萃取检验技术应用及影响因素分析

固相微萃取技术(Solid Phase Microextraction，SPME)是90年代发展起来的一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新方法，1989年由加拿大Waterloo大学的Paw liszyn教授发明，可替代大多数常规使用的样品萃取法，它不需要使用有机溶剂，设备简单，可与多种仪器在线联用。在分析检验领域有着广阔的应用前景。目前己成功地运用于气体、液体甚至固体样品的前处理及微量分析。     

固相微萃取技术的应用与研究进展

固相微萃取技术(SPME)是20世纪90年代被提出并得到快速发展的一种灵敏、方便、快速、无溶剂、适用于液体和气体样品的新的样品前处理技术,这项技术弥补了传统样品前处理中的某些不足和缺陷。尤其对于痕量分析是一种良好的前处理方法[1]。自提出SPME以来,众多分析工作者对其进行了理论研究、实验比较和探讨[2],使该技术得到进一步的发展及应用,目前SPME-联用技术在环境样品分析、精细化工、生物材料、食品检测以及药物检测等等方面均有广泛应用。本文重点就SPME-联用技术的应用及萃取涂层和装置的进展等进行综述。1SPME-联用技术1.1…     

固相微萃取技术在化学分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术。与液—液萃取、固相萃取相比具有操作时间短、样品量少、使用方便、无需萃取溶剂、重现性好,适用于分析挥发性与非挥发性物质等优点。现已被广泛用于环境、药物及生物样品等化学分析领域。该文检索近年发表的文献32篇,对采用SPME法在上述领域的应用及进展进行了评述。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定空气芳香剂中的挥发性成分

目的 应用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS),测定空气芳香剂中的挥发性成分,并定量的分析其中7种单萜醇类物质。方法 以国产的空气芳香剂为研究材料,使用固相微萃取技术,采用顶空方式,利用固定相涂层对芳香剂中的挥发性成分进行萃取和富集,随后以热解吸的方式解脱附,用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离和检测,并根据结果定性、定量分析判断其成分问题。结果 研究结果显示通过定性分析共检测出芳香剂中多种挥发性成分,其中包括烃类、醇类、酯类、醚类、醛类、酚类、酮类、酸类等化合物。定量分析7种单萜醇在1～500μg/L范围内有良好线性关系,相关系数(r)>0.997 6,方法的检出限为0.256～1.050μg/L,所得平均加标回收率在83.2%～115.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)为2.66%～7.60%。结论 试验表明本方法具有准确可靠、简单快速、重复性好和灵敏度高的优势,适用于空气芳香剂的挥发性成分的检测。     

固相微萃取技术在职业卫生生物材料监测中的应用

90年代发展起来的固相微萃取技术(SPME)是一种新型的样品前处理技术,它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点,克服了传统的样品前处理技术的缺点,越来越广泛的应用于食品、环境、药品等各个领域的样品分析过程中.本文介绍了固相微萃取技术在职业卫生生物监测检验领域中的应用情况及发展前景.     

气相色谱-质谱技术在卫生检验中的应用(Ⅰ)--在食品卫生检验中的应用

1　概述近年来 ,农药残留、滥用食品添加剂、滥用激素、抗生素等兽药以及毒素污染、掺假施杂等食品安全问题已引起社会广泛关注。随着人民生活水平大幅度提高 ,群众对食品营养、食品品质、食品风味等有了更高层次的需求。食品研究更加活跃 ,研究的课题更加深入广泛。由于社会需求对食品科学的促进 ,食品科学已经发展为多学科相互交联 ,相互促进的边缘学科 ,很多分析化学高新技术手段在食品研究中发挥了重要作用。气相色谱 -质谱联用技术是食品研究强有力的工具。众所周知 ,红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、质谱分析技术统称定性分析四大谱…     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

固相微萃取技术在职业卫生生物监测中的应用进展

固相微萃取（solid-phase mieroextraction，SPME）是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术。固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点。     

固相萃取-气相色谱法测定杨梅中的有机磷

目的:建立了固相萃取气相色谱法测定杨梅中22种有机磷农药残留的方法.方法:用乙腈-丙酮混合溶刺匀浆提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,用FPD检测器对其进行测定.结果:对40种宁波地产杨梅进行了检测,加标回收率在70%～95%之间,方法检测限在0.005～0.015 μg/kg,在0.2～20.0μg/ml范围内有良好的线性关系.结论:该方法简单、准确、可靠,分析结果达到农残检测的要求,适用大批量样品的同时检测.     

呼出气中甲苯的固相微萃取气相色谱测定法

目的建立呼出气中甲苯的固相微萃取-气相色谱测定方法。方法将呼出气中甲苯经固相微萃取头富集10 min,在150℃下解吸3 min,经FFAP弹性石英毛细管柱(30 m×0.54 mm,0.25μm)分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果甲苯在0.173~56.713 mg/m3线性范围内具有良好线性关系,回归方程为y=14.663x+6.303 2,r=0.999 3。该方法的检出限为0.01mg/m3,定量下限为0.03mg/m3,平均回收率为89.4%~96.2%,RSD为4.1%~8.1%。现场共存物不干扰甲苯的测定。结论该方法具有操作简便快速、污染小、方法重现性好、线性范围宽等特点,适用于呼出气中甲苯的检测。     

衍生气相色谱法在环境卫生监测检验中的应用

气相色谱法已在卫生检验中得到广泛应用。对于分析具有稳定性和挥发性物质,如水中苯系物、卤代烷烃、化妆品中甲醇等,用气相色谱法就可以简单、快速、准确地完成,但在分析高沸点、强极性、腐蚀性以及热不稳定性化合物的应用工作则有待开拓。近年来,已找到了适于气相色...     

生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1～2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%～6.39%,方法的检出限范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限为0.000 3～0.150 0μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。     

固相微萃取技术

仪器分析技术为分析化学拓展了广阔的发展前景,但这一进展愈来愈受制于样品前处理技术,样品前处理技术的研究已成为分析化学前沿研究课题。样品前处理技术的研究近年来获得较大进展,超临界流体萃取法（ＳＦＥ）、微波溶出法（ＭＡＥ）、固相萃取（ＳＰＥ）等技术都不同...