高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法同时测定全血中杀鼠迷和杀鼠灵研究

目的:建立全血中杀鼠迷和杀鼠灵的简便、灵敏、准确的高效液相色谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5μm)上以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相进行分离,二极管阵列(DAD)紫外308 nm检测,外标法定量。结果:杀鼠迷和杀鼠灵在0.1~50.0 mg/L范围均具有良好的线性,定量检测下限杀鼠迷、杀鼠灵分别为0.10、0.05 mg/L,方法回收率杀鼠迷、杀鼠灵分别为88.5%~98.8%、86.5%~95.9%,其RSD均小于10%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于中毒病人的中毒诊断检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱-质谱联用法定量测定全血中杀鼠醚

目的 建立简便、灵敏、准确的全血中杀鼠醚的定量检测方法。
方法 采用超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱-质谱联用法建立全血中杀鼠醚的定量检测方法。样品经乙酸乙酯萃取,以乙酸铵（5 mmol/L）和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在C₁₈色谱柱上进行色谱分离,质谱检测采用电喷雾负离子化模式、多反应监测及增强子离子扫描模式。
结果 方法的检出限为3.4 ng/mL,工作曲线在10~1 200 ng/mL范围内线性良好,三个浓度水平的样品平均加标回收率为92.5%、94.3%和101.0%,血中杀鼠醚在4℃冰箱中至少可以保存7 d。
结论 建立的全血中杀鼠醚的定量检测方法,能减少杂质干扰,具有简便、灵敏、准确的优点,可以满足血中杀鼠醚的定量检测要求。
     

中毒样品中敌鼠钠盐气相色谱-质谱联用法分析

目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速测定中毒样品中敌鼠钠盐的分析方法。方法样品经酸化处理后用乙酸乙酯提取,用HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30.00m×0.25mm×0.25μm)分离测定。结果方法测定敌鼠钠盐的线性范围为25.0～150.0mg/L,相关系数(r)=0.9994。按3倍信噪比计算,最低检出浓度全扫描模式下为0.40 mg/L,选择离子检测模式下为0.10 mg/L。结论本方法操作简单,分析速度快,灵敏度和准确度高,还可同时测定其他鼠药成分,完全能满足应急中毒样品的检测要求。     

全血中痕量雷公藤红素的液相色谱／质谱联用法测定研究

目的:建立了一种灵敏、准确的全血中痕量雷公藤红素的液相色i普/质谱联用测定方法.方法:全血样品经醋酸乙酯提取后,在XDB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 pμm)上,以0.05%醋酸一醋酸铵(5 mmol/L)溶液/甲醇(25:75,v/v)为流动相,以氢化可的松为内标,采用大气压化学电离源(APCI)在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量离子为m/z[M-H]-449.4.结果:雷公藤红素在1.0～200.0ng/ml范围具有良好的线性,检出限为1.0 ng/ml,其日内和日间RSD分别小于9.1%和10.5%.结论:本方法可用于全血中痕量雷公藤红素的测定.     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中河豚毒素的研究

目的 建立一种高效液相色谱-质谱联用快速检测尿样中河豚毒素(TTX)的方法.方法 采用以HLB为填料的固相萃取小柱对尿样进行预处理,以ZORBAX C18(100.0 mm×2.1 mm,直径3.5 μm)为色谱分析柱;体积分数为0.1%乙酸-水溶液:乙腈(35:65,V/V)为流动相;流速0.2 ml/min;紫外检测波长为200 nm.柱温25℃;质谱采用电喷雾离子源,以正离子模式进行定性定检测.结果 讨论了不同色谱、质谱参数下TTX分子离子,其碎片离子的响应值,特征离子峰及其子离子的断裂规律,方法采用TTX分子的二级碎片子离子(m/z 301.6)进行定性、定量.通过尿样中TTX的检测,该方法在0.5～100.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.99,方法的回收率为65.4%～84.4%,相对标准偏差(RSD)=8.6%(n=5),方法检出限为0.1μg/L(按照3倍信噪比计算).结论 方法应用于尿样中加标检测,结果较满意,可为TTX中毒的快速定性、定量分析提供一种有效的手段,具有一定的临床诊断意义.     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中人工合成色素的研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮料中日落黄,柠檬黄,胭脂红,苋菜红和亮蓝等5种人工合成色素的高效液相色谱-质谱检测方法。方法:饮料样品经聚酰胺粉吸附后,过滤,酸性水洗水溶性杂质,甲醇-甲酸洗天然色素,再用水洗至中性,用乙醇-氨解吸色素,用水溶解,定容,以甲醇+乙酸铵为流动相,采用梯度淋洗,用ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化(ESI)进行测定,定量分析离子日落黄m/z:203.0;407.0,柠檬黄m/z:198.0;467.0,胭脂红,苋菜红m/z:268.0,537.0,亮蓝m/z:373.0,747.0。结果:方法平均回收率88.2%,RSD在3.58%～8.25%范围。结论:该法分离效果好,检测灵敏度高,操作简便,适用于饮料中色素的检测,此法也同样适用于其他食品中色素检测。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定全血中雪上一枝蒿中6种生物碱

目的 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)建立一种全血中同时测定雪上一枝蒿中6种生物碱(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头碱、雪上一枝蒿甲素及雪上一枝蒿乙素)的快速、灵敏的检测方法.方法 采用Waters C18色谱柱,以甲醇-甲酸(两者体积分数为0.1％)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/m...     

血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用法测定研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的人血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用测定方法。方法:血清经醋酸乙酯提取后,在Waters C18反相色谱柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5μm)上,以醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol/L)/乙腈/甲醇(60:30:10,v/v/v)为流动相,以泼尼松龙为内标,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z[M-H]-359.1。结果:血清中雷公藤甲素测定的日内与日间精密度分别小于10.7%和11.3%,其在1.0～200.0 ng/ml范围具有良好的线性,检出限为1.0 ng/ml。结论:本方法可用于血清中痕量雷公藤甲素残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法检测水中14种环境激素的方法研究

目的 建立水中多种环境激素的超高效液相色谱-质谱联用法快速检测方法.方法 取水样1000 ml,加入硫酸调节pH值为5左右,利用固相萃取法进行富集、洗脱,吹氮定容后进液相色谱质谱仪进行分析,利用标准曲线法对水中的14种环境激素进行定量.结果 14种环境激素可实现良好分离和分别定量,方法的重现性和精密度良好,回收率在67...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定塑料成品中的三甲基氯化锡

目的建立塑料成品中三甲基氯化锡(TMT)的超高效液相色谱-串联质谱联用测定法(UPLC-MS/MS)。方法塑料样品用乙酸乙酯提取,洗脱液在40℃水浴下氮气吹干;残渣用流动相溶解,旋涡混匀60s,过0.22μm微孔滤膜,经C18色谱柱完成分离,串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基氯化锡,外标法定量。结果三甲基氯化锡在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 7),检出限0.2μg/L。在2.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平范围的RSD小于8.0%,样品加标回收率为88.5%~93.4%。结论建立的超高效液相色谱-串联质谱联用法测定塑料成品中三甲基氯化锡的方法快速简单、准确有效。     

液相色谱-质谱/质谱联用技术分析18种游离氨基酸

目的：建立氨基酸的液相色谱-质谱检测方法。方法：无需衍生处理，直接用乙腈：水：甲酸（5：95：0．1．v／v／v）为流动相进行反相液相色谱分离，用电喷雾正离子源进行离子化，选择反应监测方式（SRM）对这18种氨基酸的母离子及子离子进行监测，三级四极质谱测定。结果：该方法抗干扰能力强，方法重现性好，RSD0．4％。3．7％，回收率95％～104％，相关系数0．9931-0．9999，检出限0．5～8mol／ml。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏，适合测定各种样品中的游离氨基酸。     

LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素残留

目的：建立鱼肉中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法：以氘代氯霉素为内标，乙酸乙酯超声振荡提取鱼肉组织中氯霉素，正己烷除去其中的脂肪，LC—MS／MS测定。结果：氯霉素检测的线性范围0．1—50μμ／L，／．2=0．9982。加标水平为0．5、2．5μg／kg时，平均回收率大于96％，相对标准偏差小于14％。鱼肉中氯霉素的定量检测下限为0．025μg／kg。结论：本法快速、灵敏，操作简便，检测结果准确，适用于鱼肉中氯霉素残留的检测。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究

目的建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法样品经乙腈提取、甲醇二氯甲烷(199 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.     

液相色谱-串联质谱法分析10种水溶性维生素

目的：建立水溶性维生素的液相色谱-质谱检测方法。方法：直接用乙腈：水：甲酸（15：85：0.1,v/v/v）为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式（SRM）对这10种水溶性维生素的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定。结果：该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD为0.6%～2.4%,回收率97.9%～104.7%,相关系数0.9967～0.9998,检出限0.1～0.8 ng/L。结论：该方法快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的水溶性维生素。     

全血中铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种简便、快速、准确可靠的石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg/L,相关系数为0.999 9,RSD为1.17%～6.46%,加标回收率为86.0%～98.8%,方法的检出限为0.5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

洞庭湖区田鼠肝脏组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的:建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法。方法:田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果:方法检出限为50 ng/kg,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=7)。样品加标回收率为98.3%~100.3%,平均回收率为98.8%。结论:检测结果表明在投放氯硝柳胺灭螺的地区田鼠体内普遍存在氯硝柳胺残留,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量简单易行,定性、定量准确。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。