采用不同萃取方法测定饮用水中7种拟除虫菊酯类农药残留量的比较研究

目的:考查采用不同萃取方法及毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种拟除虫菊酯类农药残留量的可行性。方法:分别采用石油醚、正己烷震荡萃取和正己烷快速混合萃取饮用水中拟除虫菊酯类农药,氮吹仪吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量。结果:7种农药能较好地分离,峰面积与其浓度线性良好,3种萃取方法两个水平的平均加标回收率分别为:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相对标准偏差为:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。结论:3种萃取方法的回收率均可满足饮用水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析,以正己烷快速混合萃取回收率最高。     

气相色谱法测定蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药

目的：建立气相色谱法测定蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药的分析方法。方法：蔬菜经粉碎,加入乙腈匀质提取,盐析,40℃氮吹,正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在40℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-17毛细管柱分离,ECD检测器测定,一次进行2种杀菌剂和4种拟除虫菊酯类农药的检测。结果：样品加标回收率在89.3%～109.6%之间,相对标准偏差在1.1%～8.3%之间,检出限在0.0018～0.037 mg/kg之间。结论：实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药检测需要。     

同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法

[目的]建立水中多种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱检测方法.[方法]采用正己烷快速混合萃取,氮吹仪吹干,再用1ml正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量.[结果]7种拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性关系,两个水平的平均加标回收率分别为:95.0%～102.5%之间和95.1%～101.6%之间,相对标准偏差为:1.1%～5.2%之间和1.0%～6.9%之间.[结论]本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析.     

气相色谱法测定金银花中6种杀菌剂和拟除虫菊酯类农药

目的:建立气相色谱法测定金银花中百菌清、三唑酮和拟除虫菊酯类农药的分析方法。方法:金银花经粉碎,加入乙腈匀质提取,盐析,60℃氮吹,正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在60℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-17毛细管柱分离,ECD检测器测定。结果:样品加标回收率在87.2%~108.5.%之间,相对标准偏差在2.2%~8.9%之间,检出限在0.0022~0.045 mg/kg之间。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足金银花中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药检测需要。     

气相色谱法同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法食用菌样品中残留的农药经溶剂提取后,采用全自动固相萃取净化,经氮吹浓缩,用气相色谱-微电子捕获检测器测定,外标法定量。结果食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药组分的分离效果好,在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数皆〉0.999,样品加标回收率为79.3%～102.4%,RSD为2.0%～6.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,适合于食用菌中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

气相色谱法同时测定叶菜中16种有机磷农药残留量

目的:建立气相色谱法测定叶类蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析方法。方法:蔬菜捣碎用乙腈提取,盐析,用氮吹仪吹干,丙酮溶解定容,采用HP-5毛细管柱分离,FPD检测器测定。结果:16种有机磷类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,低水平加标回收率除了敌敌畏在44.0%～58.8%之间,其余均在62.8%～128.8%之间,高水平加标回收率除了敌敌畏在40.6%～59.2%之间,其余均在69.3%～123.3%之间,相对标准偏差均小于20%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足叶类蔬菜中有机磷类农药检测的需要。     

气相色谱测定蔬菜中农药残留量的方法探讨

目的建立气相色谱法测定蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药的分析方法。方法蔬菜经粉碎，加入乙腈匀质提取，盐析，40℃氮吹，正已烷溶解，过弗罗里矽柱，滤液在40℃再次氮吹近干，正已烷定容，采用DB—17毛细管柱分离，ECD检测器测定，一次进行2种杀菌剂和4种拟除虫菊酯类农药的检测。结果样品加标回收率在89.3％～109．6％之间，相对标准偏差在1．1％-8．3％之间，检出限在0．0018～0．037mg／Kg之间。结论实验结果表明，该方法简便、快速、灵敏、准确，各项技术指标满足蔬菜中杀菌剂和拟除虫菊酯类农药检测需要。     

气相色谱法同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法 食用菌样品中残留的农药经溶剂提取后,采用全自动固相萃取净化,经氮吹浓缩,用气相色谱-微电子捕获检测器测定,外标法定量.结果 食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药组分的分离效果好,在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数皆>0.999,样品加...     

自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定果蔬中的多组分农药残留

目的建立一种同时测定果蔬中有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类等多组分农药残留的分析方法。方法果蔬样品经乙腈提取,无水硫酸钠脱水,固相萃取小柱净化,再经旋转蒸发及氮吹浓缩后,用GC-MS/MS进行测定,外标法定量。结果有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类等多组分农药经过36 min后完全分离,在0.01~10.0μg/ml的线性范围内相关系数r均0.9956,平均加标回收率在72.1%~109.3%之间,相对标准偏差在4.0%~11.3%之间。结论该方法不仅前处理简便易操作,而且具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适合于大批量样品的日常检测。     

气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立蔬菜及其制品中15种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药的残留气相色谱分析方法。方法：样品用（1＋1）的丙酮＋正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离。结果：GC-uECD同时检测,在两个水平添加时的回收率（n=6）分别为79.8%～118.7%和85.6%～118.8%,相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%,该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg,其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。结论：本方法步骤简单,净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

山东省农药使用现况调查研究

了解近年来我省农药使用的新问题及农药中毒发病情况,制订相应防治对策。方法选取棉区嘉祥县卧龙山镇１５个自然村的所有施药员为调查对象,由专门‘培训的调查员进行现场问卷调查。结果：共收录完整调查表２０５３份。农民使用农药的方式主要是喷雾（９９．９％）,使用药械主要是背负连动式喷雾器（９９．３％）,打药的组织方式 自家用药（９９．８％）,个别为联户用药（０．２％）,无施药专业队。单一用药占５６．１３％,混     

我国白蚁防治药剂应用现状及发展趋势探讨

近十年是我国白蚁防治药剂发展的黄金时期。在《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》的推动下,白蚁防治行业迅速淘汰了长期占据市场的持久性有机污染物氯丹和灭蚁灵。新的、环保型替代产品迅速被开发、登记,基本上实现了与国际接轨。我们以2001年和2011年在农业部登记的产品为依据,从有效成分、农药剂型方面的发展进行了详细分析,并对未来白蚁防治药剂的发展趋势进行了探讨。     

我国卫生用农药的管理

本文概述了目前我国卫生用农药(非农用农药)管理政策,并对其现状及有关问题进行了探讨。     

Surveillance of Pesticide-related Illness in the Developing World: Putting the Data to Work

Abstract

With PLAGSALUD support, pesticide illness surveillance has extended to all seven Central American countries, producing 7,000 poisoning reports in 2000, but governments' use of the surveillance data has been limited by inadequacies of data management, interpretation, and reporting and an influential pesticide industry in weak economies. Overrepresented reports of suicides minimize occupational hazards. In six countries, 32,245 questionnaire responses indicated 98% underreporting of pesticide poisonings and a regional estimate of 400,000 poisonings per year (1.9% of the population), 76% work-related. A potentially far-reaching measure to come out of this surveillance is an agreement of the ministers of health of Central America and the Dominican Republic (RESSCAD 2000) for a harmonized list of banned and restricted pesticides, including the 12 most frequently reported. The RESSCAD agreement has met considerable resistance from industry. Its achievement versus failure will disclose the ability of Central American governments to prioritize protection of human health against commercial corporate interests. Surveillance data have potential for policy reform, but a more aggressive health sector is needed, linked with the. environmental sector, grass-roots organizations, and universities.     

哈尔滨市周边野生黄鼠肌肉中有机氯农残检测

目的 探讨野生达乌尔黄鼠肌肉组织中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、七氯、环氧七氯、狄氏剂等13种有机氯农药含量及分布特征.方法 在黑龙江省哈尔滨市周边地区人工捕获野生黄鼠共50只,每只黄鼠称取2 g腿部肌肉组织,搅碎加入环己烷:乙酸乙酯(1∶1)萃取,净化定容至1mL进气相色谱检测.结果 各地区所捕获黄鼠中β-六六六和P.P’-滴滴滴均未检出,HCHs和DDTs含量范围分别为1.617 8 ～6.030 4和10.031 5～25.896 6 μg/g,七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂和艾氏剂的含量范围分别为4.641 3～ 10.319 0、0.034 6 ～1.203 7、0.812 2 ～47.480 7、0.036 2 ～3.358 6、0.050 3 ～1.725 3 μg/g.结论 哈尔滨市仍然存在历史残留的有机氯农药污染.     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留毛细管气相色谱测定法

可同时测定大米中２０种有机磷农药和６种氨基甲酸酯农药。样品以丙酮提取，经过盐析，再经二氯甲烷萃取后进行气相色谱分析，上述２６个组分可在一根ＯＶ－１０１毛细管柱上获得较好的分离。保留时间的平均变异系数低于０．５％，最低检测浓度为２～１５μｇ／ｋｇ，添加回收率平均为８２．４７％～１１２．２６％。本方法的结果符合农药残留分析的要求。     

农药混剂联合毒性评价

用Ｈａｒｒｉｓ法研究了３类杀虫剂（有机磷,拟除虫菊酯和氨基甲酸酯）的二元混剂对大鼠的急性毒性联合作用,涉及的有机磷类农药有：甲基对硫磷,乐果,甲胺磷,辛硫磷,敌敌畏,丙溴磷,马拉硫磷,水胺硫磷;拟除虫菊酯类农药有：高效氯氰菊酯,氰戊菊酯,甲氰菊酯,溴氧菊酯：氨基甲酸酯类农药有：灭多威,异丙威,速灭威等。     

生物杀虫剂的现场效果观察

目的观察生物杀虫剂对蚊幼虫和蛹的现场杀灭效果和影响因素,评价H-14和2362两种生物杀虫剂的实际应用前景.方法选择野外具有一定蚊幼虫和蛹密度的滋生场所,采用液体喷雾方法,水面喷雾施药,观察蚊幼虫和蛹的下降率;同时观察水生植物和鱼类的死亡等影响因素.结果H-14生物杀虫剂施药后3和7d,校正蚊幼密度下降率分别为I～Ⅲ龄为98.24%和98.30%,经检验,X2=289.24和293.59,P＜0.05.2362生物杀虫剂施药后第3d和第7d,校正蚊幼密度下降率分别为98.48%和83.33%,经检验,x2=332.15和204.74,P＜0.05.对Ⅳ～蛹的杀灭率均为100%.两种生物杀虫剂的杀灭效果比较,H-14优于2362,x2=16.60,P＜0.05.结论两种生物杀虫剂对蚊幼虫具有明显的杀灭作用,但与毒力指数、现场密度和使用剂量有关;对无法清除的小型积水和住宅区周围环境蚊虫滋生场所,具有较好的应用前景;对鱼类和水生植物未发现侵害现象,具有良好的安全性.     

Health symptoms and exposure to organophosphate pesticides in farmworkers

BACKGROUND: Few studies have examined the relationship between reported health symptoms and exposure to organophosphate (OP) pesticides. METHODS: Fisher's exact test was used to assess the relationship between self-reported health symptoms and indicators of exposure to OP pesticides in 211 farmworkers in Eastern Washington. RESULTS: The health symptoms most commonly reported included headaches (50%), burning eyes (39%), pain in muscles, joints, or bones (35%), a rash or itchy skin (25%), and blurred vision (23%). Exposure to pesticides was prevalent. The proportion of detectable samples of various pesticide residues in house and vehicle dust was weakly associated with reporting certain health symptoms, particularly burning eyes and shortness of breath. No significant associations were found between reporting health symptoms and the proportion of detectable urinary pesticide metabolites. CONCLUSIONS: Certain self-reported health symptoms in farmworkers may be associated with indicators of exposure to pesticides. Longitudinal studies with more precise health symptom data are needed to explore this relationship further.     

一起有机磷农药污染餐具所致食物中毒调查分析

目的探讨一起有机磷农药中毒发生原因,防止类似事件发生。方法对中毒人群进行流行病学调查,实验室检验。结果 3例病人均曾用一个曾盛过有机磷农药敌敌畏的碗,误盛红烧肉饮食史,3例病人临床检验乙酰胆碱酯酶活性分别为对照组的70%、60%、45%。结论综合流行病学调查、临床检验、临床症状及治疗情况,证实为一起误服有机磷农药敌敌畏所致食物中毒事件。