离子对色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法. 方法采用Alltech-C18(5μm 4.6×250mm)色谱柱固定相,以乙腈-0.05mol/L庚烷磺酸钠水溶液(3565)为流动相,检测波长210nm.结果硫酸阿托品在8 ～120μg/mL浓度范围内线性良好,线性回归方程为 A= -72 915.407 3+15 308.163 9C,r=0.999,平均回收率为100.2%,RSD=0.65%.结论本法操作简单,快速,准确可靠,回收率高.     

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82∶18),流速为0.8 mL/min,检测波长为225 nm。结果硫酸阿托品进样量在1.002 4～10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 75),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品含量

目的用高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品的含量。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(0.2%四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.10)-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果硫酸阿托品质量浓度在24.18～290.16μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.21%,RSD=1.1%(n=5)。结论该法简便、快速、准确且专属性强,可用于产品的质量控制。     

HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法采用CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A相(庚烷磺酸钠27.5 mg,三乙胺0.8 ml,水1000 ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈(25∶75);检测波长:硫酸阿托品为200 nm,盐酸地芬诺酯为258 nm;流量1.0 ml.min-1;进样量:10μl;柱温35℃。结果线性范围:盐酸地芬诺酯为99.36μg.ml-1~894.24μg.ml-1,r=0.9999;硫酸阿托品为:0.984μg.ml-1~8.856μg.ml-1,r=1.0000。平均回收率:硫酸阿托品为99.2%,RSD为1.3%;盐酸地芬诺酯为99.5%,RSD为1.0%。结论此法简便、准确、易行。     

HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量

目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品含量的方法.方法:色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66∶28∶6),流速1.0 ml· min-1;检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:硫酸阿托品在4.0～60.0 μg·m1-1范围内线性关系良好,A=1.344 1C+0.269 9(r =0.999 7),回收率为98.3％,RSD=1.48％(n =6).结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量测定.     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法。方法用PhenomenexC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水500ml,加磷酸1.8ml,加水至1000ml混匀)——乙腈(85:15),并调节pH至5.8±0.2为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为206nm。结果无水硫酸阿托品的线性范围为5.07μg·ml-1～15.22μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论本法适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立一种用RP-HPLC法测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法。方法色谱柱LichrospherC18(200×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.01%庚烷磺酸钠溶液(22∶78)。流速1.0ml/min;温度25℃;检测波长208nm。结果硫酸阿托品在20.4μg/ml~102.0μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.34×104X-2.96×104r=0.9998(n=3),回收率为100.0%,RSD为0.7%。结论本法简单,快速,可靠,重现性好。     

HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度

目的:建立硫酸阿托品片含量及含量均匀度的HPLC测定方法.方法:采用ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50:50:2)为流动相,检测波长为225nm.结果:线性范围为0.6～6μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD为1.6%.结论:本法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品片的质量控制.     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量。方法:用Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm,5μm)柱为分析柱,以乙腈-水(含0．1％三乙胺,用磷酸调pH 5．8)(55:45)为流动相,流速1．0 ml·min-1,检测波长210 nm。结果:硫酸阿托品在20-200μg·ml-1范围有良好线性关系,r=0．999 9,平均回收率为100．2％(n=9),RSD为1．0％。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制硫酸阿托品滴眼液的质量。     

颠茄流浸膏真伪鉴别及含量测定方法研究

目的:对颠茄流浸膏进行定性定量研究,鉴别真伪,提高颠茄流浸膏的质量标准。方法:运用薄层色谱法对颠茄流浸膏进行定性分析;采用高效液相色谱法测定硫酸天仙子胺的含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为0.004%磷酸溶液(含0.25%十二烷基硫酸钠)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:薄层色谱方法能有效识别非法添加硫酸阿托品,鉴别特征明显,专属性强;硫酸天仙子胺进样量在0.2888～16.50μg范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为103.8%(RSD=1.6%,n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,对30余批不同生产企业颠茄流浸膏进行鉴别和含量测定,结果有6批次样品检出非法添加硫酸阿托品,该方法可为颠茄流浸膏的质量控制提供依据。     

硫酸阿托品片含量测定方法的改进

目的:改进硫酸阿托品片中硫酸阿托品含量测定方法。方法:采用HPLC法在C18柱上,以0.025mol/L磷酸(以三乙胺调pH为3.0)-乙腈(82Ⅰ18)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:215nm,柱温:室温。结果:在该色谱条件下,硫酸阿托品在28μg/mL~112μg/mL的范围内具有良好的线性关系,r=0.9992,加样回收率为100.2%,RSD为0.87%。结论:方法简便、准确、重现性好。     

紫外法测定硫酸阿托品眼膏的含量

目的:建立硫酸阿托品眼膏的含量测定的紫外分光光度方法。方法:用无水乙醇提取后,在258nm测定吸光度。结果:在0.3~1.1mg/ml范围内,吸光度与硫酸阿托品的浓度间线性关系良好(r>0.999)。模拟样品的平均回收率为99.9%~100.4%,相对标准差为0.61%~1.1%。结论:本法简单、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的测定。     

苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

HPLC法测定肾王膏中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定肾王膏中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.090 5⁰.362 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为101.24%,RSD=1.25%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于肾王膏的质量控制。     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立HPLC法测定硫酸阿托品注射液含量的方法。方法采用C18（Alltech,4.6mm×250mm,5μm）色谱柱。流动相：乙腈-水-三乙胺（25：75：0.1,V/V）,流速1.0ml/min,紫外检测波长210nm,以非那西丁为内标。结果本法硫酸阿托品注射液在40～200μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9978,高、中、低3种浓度回收率分别为101.2%、97.6%和102.3%,日内、日间RSD均〈5%）。结论本法操作简单,结果准确可靠,可用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

摘 要：目的 建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法 采用CN柱(250×4.6mm,5 m)；流动相：A相(庚烷磺酸钠27.5mg，三乙胺0.8ml，水1000ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈（25:75），检测波长：硫酸阿托品为200nm，盐酸地芬诺酯为258nm；流速1.0ml/min；进样量10 l，柱温35℃。结果 线性范围：盐酸地芬诺酯为99.36 g/ml～894.24 g/ml，r=0.9999；硫酸阿托品为:0.984 g/ml～8.856 g/ml，r=1.0000。平均回收率：硫酸阿托品为99.22%，相对标准偏差1.3%；盐酸地芬诺酯为99.52%，相对标准偏差1.0%。 结论 此法简便、准确、易行     

中空纤维离心超滤-HPLC测定硫酸阿托品眼用凝胶的含量

目的 建立一种凝胶剂的样品前处理方法,并结合HPLC法测定硫酸阿托品眼用凝胶中硫酸阿托品的含量.方法 采用中空纤维离心超滤的前处理手段有效地除去样品溶液中羟丙甲纤维素高分子辅料后,用HPLC法测定含量.采用Phenomenexc C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(35∶65,用磷酸调pH3.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长217 nm.结果 10.4～52.0 μg·mL-1硫酸阿托品与峰面积的线性关系良好(r =0.9997),回收率为99.9％ ～ 100.6％,RSD＜ 2％,测得硫酸阿托品含量为标示量的99.5％ ～ 100.2％.结论 所用方法操作简便、结果准确,可用于硫酸阿托品眼用凝胶的含量分析.     

清热消肿膏的质量标准研究

目的:建立HPLC测定清热消肿膏中姜黄素含量的方法.方法:采用薄层色谱法鉴别清热消肿膏中黄柏、白芷;采用HPLC对清热消肿膏中姜黄素进行含量测定,色谱柱:GL Inertsil ODS-SP(5μm,150mm×4.6mm);流动相:乙腈-4%冰醋酸溶液(48:52);流速:1mL/min;检测波长:430nm;柱温:25℃.结果:黄柏、白芷的薄层鉴别斑点清晰、专属性强、阴性无干扰;姜黄素在146.501~732.504μg呈良好线性关系(r=9997,n=5),平均回收率为97.84%,RSD%为1.22%(n=9).结论:本研究建立的质量标准方法操作简单、专属性强、重现性好、结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定颠茄草中硫酸阿托品含量

目的建立测定颠茄草中硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法选用XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取6.8 g磷酸二氢钾溶于1 000 mL水中,加入10 mL三乙胺,用磷酸调pH至2.8)-乙腈(88∶12)为流动相,检测波长为210 nm。理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于4000。结果硫酸阿托品进样量在0.068 8～3.44μg范围内与峰面积线性关系良好,r为1.0000,平均加样回收率为98.67%,RSD为1.31%(n=6)。结论该方法简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于颠茄草的质量控制。     

0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备与质量控制

目的:建立0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备工艺及其质量控制方法。方法:取硫酸阿托品与辅料制成浓度为0.04%的微量硫酸阿托品滴眼液,以乙腈-水(55∶45)为流动相,采用高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量。结果:所得制剂为无色澄明液体;硫酸阿托品检测浓度线性范围为10～60μg/ml(r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=0.95%,n=9)。结论:该制剂制备工艺简单,含量测定方法简便、准确,质量可控。