毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸

目的：研究毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用中等极性的1701毛细管柱取代玻璃柱检测食品样品中的防腐剂苯甲酸。结果：在最佳分析条件下，样品中苯甲酸在0．005-0．10mg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998），回收率97．3％-98．0％，精密度1．6％-1．9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中苯甲酸检测的另一个选择。     

离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸

目的：采用离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸。方法：选用IonPacAS11-HC分析柱，25．0mmol／L NaOH＋5％甲醇淋洗液，外接水自动再生，样品经沉淀处理，过滤后进样分析。结果：方法的线性范围广、相关性好（r〉0．999），甜蜜素和苯甲酸样品及标准测定的相对标准偏差（RSD）分别为0．2％～4．8％、3．5％、0．1％～7．6％、0．6％，样品加标回收率分别为90．4％～105．1％、92．0％～106．8％，检出限分别为0．48、0．57mg／kg。结论：与国标方法对比测定的结果表明，该方法的准确度高，适用性较好。     

测定饮料中甜蜜素的毛细管柱气相色谱方法研究

目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0．02～10．0g／L范围内线性关系良好,相关系数r=0．9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1．2×10～g／L。对样品6次测定的相对标准偏差（RSD）〈2．1％。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99．6％～104．9％。结论通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。     

宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的 建立宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法.方法 采用适当的样品处理方法,应用HP-5色谱柱检测食品中的甜蜜素.结果 样品中的甜蜜素在200g/L硫酸介质中衍生化后在10.0-60.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为90.0%～100%,相对标准偏差为1.50%-1.97%;方法最低检出限液体样品为0.001mg/kg,固体样品为0.01mg/kg.结论 该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于食品中甜蜜素的检测.     

HP-5毛细管柱气相色谱法测定甜蜜素的研究

目的:毛细管柱测定甜蜜素的方法研究。方法:采用HP-5毛细管柱对甜蜜素进行分离,与10%SE-30填充柱对甜蜜素分离测定结果比较。结果:采用HP-5毛细管柱对甜蜜素进行分离,溶剂峰和样品峰能很好地分离,甜蜜素峰形好。结论:用HP-5毛细管柱对甜蜜素进行分离,分离效果好,定量结果更准确。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱方法的研究

目的：建立了毛细管柱气相色谱法测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法：样品用沸水浸提，在碱性条件下甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生后用HP-5石英毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。结果：二氨基甲苯的浓度在0．0005～0．008mg／L范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y：2799＋45628689X（r=0．9997）。最低检测浓度为0．0005mg／L，加标回收率在93．0％-104．3％，相对标准偏差在3．4％-7．7％。结论：方法快速、灵敏、准确，可满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定需要。     

毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素

目的：建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法：采用DB-1毛细管柱和氢火焰检测器测定，外标法定量。结果：样品加标平均回收率大于88．0％，相对标准偏差(RSD)小于5．27％。结论：实验结果表明，该方法简便、快速，适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

分光光度法间接测定白酒中甜蜜素

目的：探讨研究一种适用于白酒样品中的甜蜜素测定方法。方法：用乙醚将甜蜜素从酸化后的样品中提取出来，挥去乙醚，通过测定其与亚硝酸酯化后生成的硫酸根含量间接测定甜蜜素。结果：线性范围0～0．35g／kg，方法最低检出限0．02g／kg，加标回收率为86．7％-105％，精密度RSD为8．58％（0．060g／L）、3．75％（0．250g／L）与3.66％（0．500g／L）。结论：方法成功应用于白酒样品的测定，结果满意。     

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。     

毛细管气相色谱法测定食品中的六六六、滴滴涕

[目的]建立食品中六六六、滴滴涕的毛细管气相色谱测定法。[方法]根据食品种类，用不同溶剂提取、净化，经石英毛细管气相色谱柱分离，电子捕获检测器检测，样品与标准品的保留时间、峰面积比较进行定性、定量。[结果]方法定量测定的线性相关系数（r）均≥0．999，回收率范围为90％～103％，相对标准偏差（RSD）为1．4％～9．7％。[结论]方法使用毛细管柱分析样品快速，分离效果好，灵敏度高，结果稳定，线性关系好。     

红葡萄酒中甜蜜素的气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用OV-101毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。结果样品加标平均回收率为99.6%～101.2%,RSD1.6%～4.0%之间,检出限2mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中苯系物和脂肪酮

目的：探讨CP-Sil 5CB毛细管气相色谱法同时检测工作场所空气中丙酮、丁酮和苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等有毒物质。方法：活性炭管吸附采样,用二硫化碳解吸后,解吸液经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果：丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯在CP-Sil 5CB毛细管柱上分离良好,工作曲线的线性相关系数r均在0.99以上,相对标准偏差1.98%～4.36%,样品加标回收率90.0%～105.8%。结论：CP-Sil 5CB毛细管色谱柱能一次性分离丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯,可用于工作场所空气中该7种物质的测定。     

衍生气相色谱法测定与食品接触金属制品中游离苯酚含量

目的:建立衍生化气相色谱法测定食品包装金属制品中游离苯酚的分析方法。方法:样品用水萃取,溴化钾-溴酸钾衍生,气相色谱法测定,外标法定量。结果:样品加标回收率达到98.0%~105.6%,相对标准偏差(RSD)在1.47%~3.10%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合食品包装金属制品中游离苯酚的测定。     

弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃

目的:建立弱极性毛细管柱顶空气相色谱测定生活饮用水中7种卤代烃的方法。方法:选择弱极性毛细管色谱柱,采用顶空进样方式,确定适宜的仪器分析条件,并对分离度,回收率,精密度及稳定性进行了研究。结果:方法的标准曲线相关系数在0.9985~0.9998之间;相对标准偏差为1.02%~4.77%;回收率为76%~94%。结论:该方法可以快速准确的同时测定水中7种卤代烃。     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

气相色谱法测定化妆品中富马酸二甲酯

目的:建立化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用CP-Sil 19 CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,FID检测。结果:在10μg/ml～300μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的最低检出浓度为1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.8%～3.3%,样品加标回收率为97.4%～99.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确,适合化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的测定。     

气相色谱法测定面包、糕点、酱等食品中复合防腐剂及甜蜜素

目的建立一种测定糕点等食品中6种防腐剂和甜蜜素的气相色谱分析方法。方法采用透析净化技术完成复杂样品的预处理,确定最佳的透析条件:2g/L氢氧化钠透析液,25℃透析24h,可消除糕点等食品中复杂基体的干扰。采用内涂5%DEGS+1%H3PO4固定液的60~80目Chromosorb WAW DMCS玻璃填充柱,优化反应条件,可分别将山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、泥泊金乙酯、泥泊金丙酯、泥泊金丁酯6种防腐剂和甜蜜素很好分离。结果采用外标法定量,7种组分分别在100~5000mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.9993~0.9998,平均加标回收率为87.5%~101.9%,相对标准偏差为0.64%~3.3%,检测限为1.1~8.8mg/L。结论该方法能在普通的气相色谱仪和通常的填充柱上完成分析,具有简便、准确、重现性好、实用性强、容易推广和普及的优点。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中的环己基氨基磺酸钠

目的建立白酒中的环己基氨基磺酸钠快速灵敏的分析方法。方法以ACQUITY UPLC BEH C_（18）柱（2.1mm×50mm,1.7μm）为分离柱,甲醇和乙酸胺为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离负离子模式进行多反应监测。结果该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999,检出限（3S/N）为0.1μg,测定下限（10S/N）为0.03μg。测定值的相对标准偏差〈5.2%（n=6）。有较好的准确度和精密度,回收率92%～106%。应用该方法对35批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率11.4%。结论该方法操作简单快速,分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定热加工食品中的呋喃

目的:建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱(GC/MS)测定热加工食品中呋喃的方法。方法:试样中加入d4-呋喃内标和2 g氯化钠,采用75μm CAR/PDMS萃取头,25℃下萃取30 min后,在气相色谱质谱仪进样口280℃解吸2 min,PLOT Q毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测(SIM)模式定量测定。结果:方法线性范围为1 ng/g～50 ng/g,方法检出限(S/N≥3)为0.2 ng/g,定量检出限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中加标回收率为87.8%～92.5%,相对标准偏差值(RSD)为1.2%～3.1%。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,可分析热加工食品中呋喃的含量。     

毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷农药残留量的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化、氟罗里硅土柱净化,来消除基质影响,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,外标法定量,配制两种不同的校准曲线,溶剂标准曲线(SC)和啤酒花基质标准曲线(MC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差。结果:乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化,能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70%～110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合啤酒花颗粒等复杂基质中有机磷含量的测定。