紫丁香叶中丁香苦苷时空变化规律的研究

目的分析紫丁香叶中丁香苦苷的含量随月份和空间的动态变化规律,为紫丁香叶及其制剂的开发提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,甲醇-水(30∶70)等度洗脱,测定了紫丁香在不同生长发育期、同一生长期的不同空间紫丁香叶中丁香苦苷的含量。结果不同生长期和不同空间的紫丁香叶中的丁香苦苷含量动态变化具有一定规律。结论研究结果可为紫丁香叶药材的生产、质量标准研究和最佳采收期的确定提供科学依据。     

丁香苦苷亲水凝胶骨架片的研制及其释药影响因素的研究

目的 制备丁香苦苷亲水凝胶骨架片,并对其释药影响因素进行了研究.方法 采用羟丙甲基纤维素 HPMC 为骨架材料,以湿法制粒压片法制备丁香苦苷亲水凝胶骨架片.根据<中国药典 >2005年版所载的溶出度测定方法测定其释放度 .结果 丁香苦苷缓释片释药行为符合Higuchi方程.HPMC在片剂中的含量升高或粒度减小,释药速度变慢.MCC、乳糖的加入(每片HPMC的含量不变)均加快丁香苦苷释药速率,且加入量不同其释药速率间具有显著差异.片剂大小、制粒方法对丁香苦苷释药速率均有影响.结论 HPMC的型号、HPMC的用量、填充剂及压力的调节和控制等为影响丁香苦苷亲水凝胶骨架片释放速度的主要因素.     

氮酮、丙二醇对丁香贴剂中丁香苦苷透皮吸收的影响

目的：研究透皮促进剂对中药丁香贴剂中丁香苦苷的透皮吸收的影响。方法：采用改良Franz扩散池装置,运用HPLC法对丁香苦苷进行含量测定,对氮酮、丙二醇及二者按不同比例的促渗效果进行考察。结果：氮酮、丙二醇单独使用均对丁香苦苷有促透作用,氮酮促透效果较强,二者混合使用渗透促进效果更佳,说明氮酮在促进丁香苦苷的渗透过程中起主导作用,丙二醇发挥了协同作用。氮酮和丙二醇合用体外透皮速率J可达68.516mg.cm^2.h^-1。结论：氮酮与丙二醇合用可促进丁香苦苷的透皮吸收,可作为本贴剂的透皮促进剂。     

注射用广炎灵粉针质量标准研究

目的：建立注射用广炎灵粉针的质量控制方法。方法：采用TLC对其所含丁香苦苷A,3、4-二羟基苯甲酸进行鉴别;采用HPLC法测定丁香苦苷A的含量。结果：TLC鉴别专属性强,分离度好;丁香苦苷A的平均含量为32%。结论：该方法可行、简便、快速,可有效控制注射用广炎灵粉针的质量。     

丁香苦苷单体与丁香苦苷PEG-PLGA纳米粒在大鼠体内药动学比较研究

目的:通过测定大鼠血浆中丁香苦苷的含量,对具有抗乙肝病毒的丁香苦苷单体和丁香苦苷PEG-PLGA纳米粒进行大鼠体内药动学比较研究。方法:Wistar大鼠尾静脉注射(40g/L)给予丁香苦苷和丁香苦苷PEG-PLGA-NPs后,HPLC法测定不同时间点测定血浆中的药物浓度,所得数据用3p97软件分析求算药动学参数。结果:丁香苦苷浓度在0.01~100.30μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=13250X+16364,提取回收率在85%以上、RSD低于5%。药动学参数表明丁香苦苷单体与丁香苦苷PEG-PLGA-NPs在大鼠体内过程均符合二室模型,丁香苦苷PEG-PLGA溶液的T1/2α和T1/2β是丁香苦苷溶液的1.58倍和11.46倍,AUC是丁香苦苷溶液的2.40倍,血浆清除率约为其0.42倍。结论:本实验研究数据为进一步研究丁香苦苷的临床应用提供了重要的实验数据。     

消癖健乳巴布膏的质量标准研究

目的：制订消癖健乳巴布膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对消癖健乳巴布膏中丁香、血竭进行定性鉴别;以淫羊藿苷为指标,进行巴布膏中淫羊藿苷的高效液相含量测定方法研究。结果：建立了制剂中丁香、血竭的薄层色谱鉴别方法及淫羊藿苷的高效液相含量测定方法。结论：制订的质量标准简便易行,能够用于制剂的质量控制。     

丁香苦苷抗鸭乙肝病毒的实验研究

目的：研究丁香苦苷在体内抗鸭乙肝病毒的作用。方法：采用实时荧光定量PCR方法筛选先天感染DHBV阳性3日龄浙江麻鸭30只。将麻鸭随机分为5组,分别是空白对照组、拉米夫定组、丁香苦苷高、中、低剂量组,每组6只,连续给药15天后停药观察5天。在用药前、用药5、10、15天及停药后第5天从腿胫静脉抽取静脉血,采用荧光定量PCR方法检测血清DHBV-DNA含量,停药5天后取肝脏组织进行病理组织学观察。结果：与空白对照组比较,丁香苦苷高、中剂量组的DHBV-DNA含量都明显降低,有显著性差异（P〈0.05）,并有改善肝脏炎症反应的作用,作用的强弱与用药剂量和用药时间相关。但是丁香苦苷低剂量组未表现出明显的上述作用。结论：丁香苦苷在鸭体内具有抗鸭乙肝病毒的作用和对DHBV引起的肝损伤具有保护作用。     

高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量

目的 建立HPLC法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量.方法 Symmetry shield TM RP18(3.9 mm ×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(30:70,V/V),检测波长为225 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃.结果 丁香苦苷浓度在0.05～1.04μg/ml之间线性良好,r=0.999 9.平均加样回收率为99.64%,RSD为1.92%.结论 该法简便、准确、重复性好,可用于立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量测定,为该制剂质量标准的建立提供依据.     

炎立消化学成分的分离与分析

目的:研究炎立消中主要化学成分,建立一种利用HPLC法测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的方法,并用该方法测定不同厂家炎立消产品中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量。方法:采用硅胶柱色谱和高效液相色谱法对炎立消甲醇提取物进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据进行结构鉴定;在Agilent 1200高效液相色谱仪上,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱,研究测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的色谱分析法。结果:从炎立消中分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯乙醇(1)、乌苏酸(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、橄榄苦苷(4)、丁香苦苷(5)、对羟基苯乙醇乙酸酯(6)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(7)和葡萄糖(8);在乙腈1:水=20:80为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长变化为0→3min(356nm),3→15min(223nm)的色谱条件下,丁香苦苷在0.16-0.48g/L(r=0.99911)范围内线性关系良好,橄榄苦苷在0.24-0.56g/L(r=0.99908)范围内线性关系良好。化合物1、4、5、7和8为炎立消产品中的主要化学成分,其含量分别为:5.4、0.8、21.9、0.7和4.5mg/g。结论:利用该方法测定炎立消制剂及紫丁香叶中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量准确、可靠,不同厂家生产的炎立消制剂中主要化学成分的含量存在较大差别。     

中药单体丁香苦苷油水分配系数的测定

目的:测定紫丁香叶中丁香苦苷油水分配系数。方法:采用高效液相色谱法测定丁香苦苷油水分配系数。结果:测定丁香苦苷的油水分配系数lgPapp为0.082。结论:丁香苦苷亲水性较好,脂溶性较差,可能会影响丁香苦苷的吸收,故丁香苦苷宜选择静脉给药系统。     

高效液相色谱法测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法。方法：用C18-BDS为固定相。乙腈-水-四氢呋喃-乙酸（51.0：48.0：0.9：0.1）为流动相。UV检测波长为：225 nm。结果：吴茱萸碱在0.02～0.20μg线性关系良好（r=0.999 9）,吴茱萸次碱在0.019 6～0.196 0μg线性关系良好（r=0.999 8）;回收率为99.02%;RSD为2.75%。结论：方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

复方丹参缓释片中水溶性成分体外释放度研究

目的:研究复方丹参缓释片溶出度,探索中药复方缓释制剂的评价方法。方法:采用转篮法和高效液相色谱指纹图谱评价。结果:通过对6个时间点进行取样测定,丹参缓释片水溶性成分能够比较均衡的释放出来,具有一致的均衡释放行为,从丹酚酸B的释放行为来看较符合Higuchi方程释放,以人参皂苷Rg1的释放行为来看较符合零级释放。结论:丹参缓释片水溶性成分溶出度具有良好的缓释行为。方法快速、简便稳定,可用于评价复方丹参缓释片水溶性成分体外释放度。     

复方杜仲片的质量标准研究

目的：完善复方杜仲片的质量标准。方法：建立益母草、夏枯草、钩藤的薄层色谱鉴别法，对黄芩采用高效液相色谱法定量，色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶，甲醇-0.2％磷酸溶液（44：56）为流动相；柱温30％；检测波长为315nm；流速为0．8ml／min。结果定性方法能检出益母草、夏枯草、钩藤，且阴性对照无干扰；黄芩苷在0．29—2．9μg范围内具有良好的线性关系，其回归方程为y=40．912z＋2．8627，r=0．9993。平均回收率为96．62％，RSD=2．64％．结论该法操作简便、结果准确、重现性好，适用于复方杜仲降压片的质量控制。     

花生衣质量标准的初步研究

目的:拟制定花生衣的质量标准并对其进行薄层鉴别和含量测定,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:测定8批花生衣的水分,灰分,酸不溶性灰分,水浸出物,醇浸出物;用薄层色谱法进行定性鉴别;用高效液相法测定其儿茶素含量。结果:花生衣中水分不得超过(9.492 5±0.148 0)%,灰分不得超过(2.397 5±0.078 4)%,酸不溶性灰分不得超过(0.257 5±0.016 6)%,水浸出物不得超过(11.85±0.057 9)%,醇浸出物不得超过(25.43±0.234 5)%,薄层色谱法可用于鉴别花生衣,高效液相色谱法测定的儿茶素含量稳定。结论:该方法简单、准确、重复性好,为建立花生衣药材质量标准提供了依据。     

丙戊酸钠缓释片体外释放特性

 目的：研究自制丙戊酸钠缓释片的体外释放特性，并与市售丙戊酸钠片和丙戊酸钠缓释片（德巴金）体外释放特性进行比较。方法：按中国药典2000年版二部附录XD释放度测定第一法，以磷酸缓冲液为释放介质，采用HPLC测定介质中丙戊酸钠含量，并计算其累积释放度。对三种制剂的释放数据分别以零级释放、单指数模型、希古切（Higuchi）方程、威布尔(Weibull)分布模型和Regter-pappes模型进行拟合，求出相应的特征参数，探讨其体外释放规律。结果：丙戊酸钠片以希古切（Higuchi）为最佳拟合模型；自制丙戊酸钠缓释片与德巴金释放度的最佳拟合模型均为威布尔(Weibull)分布模型。结论：从Ritger-peppas模型拟合结果表明，丙戊酸钠缓释片释放为骨架溶蚀机制，德巴金为Fick扩散机制。     

高效液相色谱法对胆宁片中金钱草含量的测定

目的:完善胆宁片质量标准。方法:采用高效液相色谱法对胆宁片中主药金钱草的成分槲皮素、山柰素进行含量测定。结果:槲皮素进样量在6～80μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9999)(n=6),平均回收率为97.37%,RSD=0.62%(n=6);山柰素在10.8～154.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9994)(n=6),平均回收率为97.94%,RSD=0.80%(n=6)。结论:完善了胆宁片的质量标准。该方法精确,重现性好,操作简便,可以作为胆宁片质量控制标准。     

参蛤胶囊治疗慢性阻塞性肺疾病稳定期的临床研究

目的：观察参蛤胶囊治疗慢性阻塞性肺疾病稳定期的临床疗效。方法：将符合入组标准的70例本病患者随机分为对照组和治疗组,每组35例。对照组患者服用氨茶碱缓释片及安慰剂（成分为淀粉）;治疗组患者服用氨茶碱缓释片及参蛤胶囊,治疗2个月后比较两组患者治疗的有效性及安全性。结果：治疗组临床症状及体征较治疗前明显改善（P〈0.05）;治疗组总有效率为82.8%,对照组总有效率为60.0%,治疗组优于对照组,差异有统计学意义（P〈0.01）;治疗组患者的生存质量与治疗前比较,差异有统计学意义（P〈0.01或P〈0.05）。结论：参蛤胶囊能有效改善慢性阻塞性肺病患者的临床症状,提高生活质量。     

HPLC法测定孕妇金花片中小檗碱的含量

目的:建立孕妇金花片中小檗碱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为中科院大连化学物理研究所KF色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-磷酸(0.1%)溶液(10∶30∶60),检测波长为346nm。结果:小檗碱在0.192~0.96g之间线性关系良好(r=0.99937,n=5),回收率为105.37%,RSD为1.06%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为孕妇金花片的质量控制标准。     

活血止痛片的质量标准研究

目的：建立活血止痛片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对活血止痛片中的赤芍、当归、三七进行鉴别;采用高效液相色谱法对活血止痛片中的芍药苷进行定量。结果：赤芍、当归、三七薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在51．52～1288．0ng的范围内呈良好的线性关系,r=0．99995,平均加样回收率为99．79％,RSD=1．21％。结论：该方法简便准确,重现性好,可作为活血止痛片的质量控制标准。     

接骨木总苷片的质量标准研究

目的：建立接骨木总苷片的质量标准研究方法。方法：采用TLC方法对莫诺苷进行鉴别;HPLC法对接骨木总苷片进行了含量测定;并用浆法测定了接骨木总苷片中莫诺苷的溶出度。根据2010版《中国药典》有关片剂的规定,建立了对重量差异、崩解时限、重金属、砷盐和微生物限度的检查方法。结果：TLC法可很好的鉴别莫诺苷,阴性对照液无干扰;采用HPLC法确定莫诺苷的含量检测限度不得少于4．0％。精密度为3．206％,稳定性2．776％,重现性1．427％,平均回收率为99．63％。建立的方法都符合药典相关规定。结论：建立的分析方法准确、可靠,很好地满足了分析方法中的各项分析要求。