GC测定汉防己甲素中的6种残留有机溶剂

目的 建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法 采用Rtx-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,程序升温,起始温度为30 ℃,保持7.5 min,再以5 ℃·min^-1升至35 ℃,保持11.5 min,最后以40 ℃·min^-1升至200 ℃,保持10 min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.998 7~0.999 9,平均回收率为99.6%~105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10 μg·mL^-1。结论 本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。     

不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立苍艾挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,分析苍艾挥发油的化学组成,为其质量控制提供方法和依据.方法:Agilent DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃(保持1 min),以10℃·min-1速率升至130℃(保持5 min),以8℃·min-1速率升至25...     

毛细管气相色谱法同时测定卡格列净原料药中甲醇等6种有机溶剂残留量

目的建立直接进样气相色谱法测定卡格列净中甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃和正庚烷共6种有机溶剂的残留量。方法采用毛细管气相色谱法测定,毛细管色谱柱为CP-SIL 8CB(25 m×0.53 mm,5.0μm)柱,采用FID检测器,以氮气为载气,流速为3.0 m L·min-1,采用程序升温,初始柱温为40℃,保持6 min,以30℃·min-1升至160℃,保持2 min,再以30℃·min-1升至200℃,保持3 min,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,溶液直接进样,分流比为20∶1,用内标法计算6种溶剂的残留量。结果在本色谱条件下6种残留溶剂在各自浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为98.8%~107.4%(n=9),RSD为0.7%~3.9%(n=9),重复性RSD≤2.5%(n=6)。结论本方法适用于同时测定卡格列净中甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃和正庚烷共6种有机溶剂残留量。     

盐酸丙酰左卡尼汀中有机溶剂残留的毛细管GC测定

建立毛细管气相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀中甲醇、丙酮、二氯甲烷3种有机溶剂的残留量.采用Agilent DB-WAX毛细管柱;FID检测器;程序升湿以30℃保持4min后,以10℃·min-1的升温速率升至60℃,再以40℃·min-1的升温速率升至220℃,终止时间3min;进样口温度180℃.本法灵敏、准确,适用于盐酸丙酰左卡尼汀中有机残留量的检测.     

GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法.方法:采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:70℃保持5 min,以5℃·min-1上升至140℃,保持5 min,再以20℃·min-1升至250℃;进样口温度:25...     

司帕沙星中8种有机溶剂残留量的测定

目的建立测定司帕沙星中8种有机溶剂残留量的方法。方法采用静态顶空气相色谱-质谱法,程序升温,初始温度40℃维持5 min,以30℃.min-1升温至200℃,保持3 min,溶剂为二甲亚砜,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,测定司帕沙星中甲醇、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷、甲苯、吡啶、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺8种有机溶剂残留量。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好,平均回收率为94.1%～101.1%。最低检测限为0.003～0.230μg.mL-1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于司帕沙星中8种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定非布索坦中有机溶剂残留量

目的 建立非布索坦中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm),气化室温度200℃,柱温40℃,保持7min,以10℃·min-1升至100℃,再以50℃·min-1升至220℃保持2nin.测定非布索坦尼原料中乙醇、乙酸乙酯、...     

顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30m×0.25mm,0.5μm),以氮气为载气,采用氢火焰检测器(FID)为检测器,程序升温:初始50℃,维持8min,以30℃·min-1升温至130℃,保持2min。结果乙醇、丙酮和乙腈3种有机溶剂均达到完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系均良好,高、中、低3种质量浓度的回收率为97.6%~99.0%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的检测和分析。     

顶空-毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中有机溶剂的残留量

目的：建立盐酸伪麻黄碱合成过程中所用乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,色谱柱为岛津Rtx-624（30m×0.32mm,1.8μm）毛细管色谱柱,程序升温40℃保持10min,然后以4℃·min-1的速度升温至100℃,再以10℃·min-1的速度升温至200℃保持3min。进样口温度220℃,检测器温度250℃,分流比7∶1,以水为溶剂。结果：采用该方法 5种有机溶剂均得到较好的分离与测定,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在91.1%～105.9%之间。精密度RSD%〈7%。结论：该方法灵敏,准确可靠,可达到盐酸伪麻黄碱有机溶剂残留量的检测要求。     

顶空-气相色谱法测定药酒中的甲醇量

目的建立药酒中甲醇量的测定方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器;进样口温度:140℃;检测器温度220℃;载气流速:0.3 mL·min-1;梯度升温:29℃保持1min,以0.5℃·min-1速率升至31℃,保持10min,以5℃·min-1速率升至65℃,保持1 min,以50℃·min-1速率升至200℃,保持2min;时间周期:38min。结果甲醇在0.000 1~0.005mL·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.6%,RSD 2.5%(n=6)。结论该方法检测结果准确、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于药酒中甲醇量的控制。     

毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定方法。方法采用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱（30.0m×320μm×0.4μm）;氢火焰离子化检测器（FID）;柱温采用程序升温：初温30℃（保持14min）,以30℃.min-1升温至85℃（保持2min）,以50℃.min-1升温至180℃（保持4min）;载气为N2,流速：起始为0.7mL.min-1（保持14min）,以1mL.min-1升到2mL.min-1（保持7.7min）;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸多塞平原料药中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定苦参素注射液中乙醇和丙酮的残留量

目的:建立苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,用固定液为6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度40℃,保持10 min,再以50℃.min-1的升温速率升温至120℃,保持5min。载气流速2.0 mL.min-1,顶空温度为70℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 mL。结果:乙醇浓度在9.769～156.3μg.mL-1的范围内,丙酮浓度在16.85～269.6μg.mL-1的范围内具有良好的线性关系。乙醇、丙酮的平均回收率(n=6)分别为93.6%(RSD=1.6%),102.8%(RSD=0.96%)。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的检测。     

毛细管GC法测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂

目的建立头孢地尼中5种残留有机溶剂(甲醇、三乙胺、乙腈、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺)的分离测定方法。方法采用GC法测定,毛细管柱为HP-FFAP(30 m×0.53 mm,1.00μm),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为80℃,保持5 min,以20℃.min-1升至200℃,保持5 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流直接进样,用外标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留成分的峰面积和浓度在测定范围内均具有良好的线性关系,进样精密度的RSD<4.0%,平均回收率为97.1%～99.4%。结论所用方法简单准确、灵敏度好,适用于同时测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂。     

毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量

目的建立以毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中二氯甲烷、丙酮、甲醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-WAX(30.0 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,柱流量为1.0 mL.min 1,进样口温度为240℃,检测器温度为250℃,柱温为程序升温。结果甲基叔丁基醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和甲苯6种有机溶剂均得到有效分离,回收率及线性关系皆良好,且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定。结论该方法操作简便,精密度好,准确可靠,可用于溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.