LC-MS/MS快速测定生物检材中乌头碱的含量

目的 建立快速测定生物检材中乌头碱的LC-MS/MS方法。方法 生物检材经乙醚-二氯甲烷(3∶2)提取后,用Venusil Mp-C₁₈柱进行分离,采用ESI多反应监测(MRM)扫描方式。结果 测定的线性范围为3~5 000 ng·mL^-1,RSD<1.8%,日间和日内精密度分别为2.5%和4.6%,提取回收率为85.61%~89.04%。结论 该方法简便、快捷,适用于生物检材中乌头碱的快速测定。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中乌头碱的浓度

目的:建立LC-MS/MS法检测大鼠血浆中乌头碱的浓度。方法:以维拉帕米作内标,血浆样品经MTBE液液萃取后,采用HyPURITYCyano(150mm×2.1mm,5μm)柱分离,流动相为乙腈:10mmol/L甲酸铵=(70∶30,V/V),流速为0.30mL/min。然后采用电喷雾离子源(ESI源)正离子多反应监测(MRM)扫描分析,乌头碱和维拉帕米的离子选择通道分别为:m/z646.4→586.4和455.2→164.9。结果:乌头碱的线性范围为9.3～2390pg/mL,最低检测浓度为9.3pg/mL,日内和日间变异均<15%。结论:本方法灵敏度高,适用于乌头碱在鼠内的药物代谢动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人体内的血浆中蝙蝠葛碱质量浓度

目的建立人血浆中蝙蝠葛碱质量浓度的测定方法。方法采用LC-MS/MS。色谱柱为Agi-lent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为60∶40∶0.8);流速700μL.min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果血浆中内源性物质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为1.0～200μg.L-1,血浆中平均回收率为65.3%～73.4%,蝙蝠葛碱的定量下限为1.0μg.L-1。结论 LC-MS/MS方法简单,快速,专属性强,灵敏度高,可用于人血浆中蝙蝠葛碱质量浓度的测定。     

LC-MS/MS法测定人血浆中氨溴索浓度及其生物等效性研究

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中氨溴索浓度,并进行生物等效性研究。方法:血浆样品用乙腈沉淀蛋白,内标为卡马西平,采用电喷雾化离子源,监测的氨溴索和内标的离子对分别为m/z379.0/263.9和237.0/194.1,色谱柱为UltimateXB-CN（2.1 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈:0.2%甲酸=40:60,流速为0.3 ml·min^-1,进样量为10μl。结果:氨溴索标准曲线线性范围为0.53～187.50 ng·ml^-1,最低定量限为0.53 ng·ml^-1,低、中、高三种浓度的批内和批间精密度RSD（%）均小于15%,准确度分别为101.41%、105.40%和106.04%,提取回收率分别为82.51%、93.57%和89.19%,基质效应分别为90.48%、92.36%和100.81%,稳定性试验表明样品在本试验条件下稳定。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于氨溴索的生物等效性研究。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中虎杖苷浓度

目的 建立测定大鼠血浆中虎杖苷浓度的LC-MS/MS方法。 方法 采用LC-MS/MS测定大鼠血浆中虎杖苷的浓度,以二苯乙烯苷为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈ (100 mm×2.1 mm, 3.5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸水溶液(18∶15∶67),流速0.3 ml/min,柱温30 ℃。 结果 虎杖苷的线性范围为1.0~5 000.0 ng/ml (r=0.998 4),最低定量检测浓度为1.0     

高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的:探讨中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱测定方法.方法:采用HypersilC18(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇:0.05%磷酸溶液(三乙胺溶液调节pH值6.2)=60:40,检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为0.8mL/min.结果:乌头碱回归方程为Y=1.285×103+0.324×102(r=0.9997),在0.261~1.559μg范围内呈较好的线性关系;中乌头碱回归方程为Y=3.354×103+0.015×102(r=0.9996),在0.526~2.031μg范围内线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为Y=1.329×103-0.426×102(r=0.9999),在0.152~1.352μg范围内线性关系良好.结论:高效液相色谱法对中药附子中3种有效成分进行测定,方法简单易行,重现性好,精密度高,可作为附子质量控制的方法.     

LC-MS/MS测定人血浆中的辛伐他汀

目的 建立测定人血浆中辛伐他汀的LC-MS/MS方法.方法 血浆样品经乙酸乙酯提取后,以乙腈-水(含0.1%乙酸和2.5 mmol·L-1甲酸胺)(90:10)为流动相,通过Agilent1100 VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定辛伐他汀的浓度(MRM,m/z 441→325).结果 血浆中辛伐他汀的线性范围为0.5～10.0 ng·ml-1.定量下限为0.5 ng·ml-1.平均回收率85%～115%,日内、日间精密度在±15%之内.结论 所用方法高效、准确,特异性强,可用于辛伐他汀的药物动力学研究.     

止痛擦剂中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定研究

目的 建立止痛擦剂中新鸟头碱、次乌头碱和乌头碱的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 nm,5μm).以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1000mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B,进行梯度洗脱.检测波长:235 ...     

LC—MS／MS测定人血浆中的罗红霉素

目的 采用液相色谱-质谱法测定人血浆中的罗红霉素.方法 采用API 3000型LC-MS/MS液质联用系统,Ulti-mate C<,18>分析柱(50 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80∶20,含0.1%甲酸),流速0.3 ml·min<'-1>.MRM模式检测(离子对837.5/679.5),内标法定量.结果 罗红霉索和内标的保留时间分别为2.39、2.36 min,标准曲线0.01～10.00 μg·ml<'-1>的线性良好,最低定量限为10 ng·L<'-1>,日内、日间RSD分别小于3.4%、2.6%,方法 回收率98.8%～106.6%,萃取回收率70.7%～73.7%.结论 所建方法 快速简便、灵敏准确,适用于血浆中罗红霉素浓度的测定及药物动力学研究.     

应用LC-MS／MS 检测中药材中黄曲霉毒素残留量方法研究-

目的：建立LC—MS／MS对中药材中黄曲霉毒素残留量的检测方法。方法：中药材粗粉甲醇提取,经免疫亲和柱净化吸附,甲醇洗脱,以甲醇／乙腈-1．0mmol乙酸铵为流动相,黄曲霉毒素含量用液相色谱。串联三重四极杆质谱测定,用电喷雾正离子模式ESI,多反应（MRM）监测。结果：黄曲霉毒素G2、B2在0．03—3．2ng·ml^-1。范围内线性关系良好、黄曲霉毒素B1,G1在0．1～10ng·ml^-1“范围内线性关系良好。检测限0．1ng·ml^-1。定量限0．2ng·ml^-1。黄曲霉毒素回收率：86．6％～93．2％,RSD为7．1％-11．8％。结论：本法专属性强,灵敏、简便,准确,通过色谱（保留时间）及质谱特征碎片离子定性,能有效排除假阳性干扰。可作为中药中昔曲霪喜素藏留号测定的方法．     

LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸舍曲林的浓度

目的建立LC-MS联用测定人血浆中盐酸舍曲林血药浓度的方法。方法采用Waters AlltimaTMC18柱(100mm×2．1 mm,3．0μm),柱温30℃;流动相:0．1％甲酸溶液-乙腈=40:60(V/V);流速0．2 mL·min-1;进样量2止;气动辅助电喷雾离子化(ESI),正离子检测,SRM,盐酸舍曲林:[M H]离子m/z 306．1,碎片子离子m/z 275．1,碰撞能量18 V;内标:盐酸帕罗西汀[M H]离子m/z 330．1,碎片子离子m/z 192．1,碰撞能量27 V。结果该法专属性好,对盐酸舍曲林的最低检测限为0．673μg·L-1,血浆样品检测的线性、精密度、回收率等指标均符合生物样品分析标准,在应用中取得良好的效果。结论本法可用于血浆中盐酸舍曲林的测定。     

高效液相-串联质谱联用法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度

目的：建立高效液相-串联质谱联用（LC-MS／MS）法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法：采用Waters公司SYMMETRY^TM C18（3．9mm×150mm,5gm）谱柱;流动相为甲醇－水（15：85）;流速为0．6mL／min。串联质谱条件：采用多反应离子监测（MRM）检测,每个样品分析时间为2min。结果：阿昔洛韦在20．0～1000．0ng／mL浓度范围内有良好的线性关系;最低检测浓度为20．0ng／mL;日内、目间RSD均〈15％;准确度RE均在±15％范围内。结论：本法简单、快速、灵敏、准确,可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。     

人血浆中茴三硫代谢产物浓度的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS/MS法测定人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的浓度.采用Thermo Hypersil Gold色谱柱,流动相为乙腈-水（含0.5%甲酸）（88：12）,氯雷他定为内标.采用ESI＋电离源模式,选择正离子监测质荷比（m/z）为186.3→242.6（对羟基茴三硫）和337.3→383.4（氯雷他定）.样品用乙酸乙酯-异丙醇（95：5）液液萃取,对羟基茴三硫在15.6～1000μg/L浓度范围内线性良好,批内和批间RSD小于7.10%,方法回收率为98.9%～110.1%.     

LC-MS/MS测定人尿液中伪麻黄碱含量

目的建立测定人尿液中伪麻黄碱药物浓度的方法。方法采用LC-MS/MS进行测定。色谱柱:美国Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相:甲醇-水(3︰1,含0.005 mol·L?1甲酸铵和0.1%甲酸);流速:0.5 m L·min?1;柱温:40℃。质谱条件:电喷雾电离源(ESI),正离子化,扫描方式为选择性离子监测,伪麻黄碱m/z 166.2→148.1,内标对乙酰氨基酚m/z 152.1→110.1。结果尿液中伪麻黄碱浓度在500~300 000μg·L?1(r2=0.998)内呈良好的线性关系,其批内、批间精密度RSD分别≤4.41%与≤10.04%;伪麻黄碱和内标的提取回收率均>90%;尿液中伪麻黄碱的平均累积排泄率为44.57%。结论本研究建立的LC-MS/MS测定人尿液中伪麻黄碱的方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于临床研究中伪麻黄碱的尿药含量测定。     

LC-MS/MS法测定血浆中姜黄素的血药浓度

目的建立测定姜黄素血药浓度的方法。方法采用高效液相色谱-质谱联用法对姜黄素的血药浓度进行测定,采用固定相为Hypersil GOLD C18柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,柱温为35℃;质谱采用高温电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行定量分析,血浆样品用乙腈直接沉淀处理。结果姜黄素在2.5～187.5ng.mL-1范围内呈良好的线性关系。日内、日间RSD均小于15%（n=5）。结论本方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于姜黄素血药浓度监测及药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中噻托溴铵的含量及其药动学研究

目的：建立一种高灵敏液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定健康志愿者经口吸入噻托溴铵粉吸入剂1粒（18 μg）后血浆中噻托溴铵的含量, 并评价其药代动力学特征。方法：14名健康志愿者空腹经口吸入噻托溴铵粉1粒（18 μg）后采集静脉血,血浆样品在冰浴条件下,加入内标噻托溴铵-d6,再经过含1%甲酸的乙腈溶液蛋白沉淀后,采用ACE Excel 3 AQ（100 mm× 2.1 mm,3 μm,ACE）色谱柱分离,在正离子模式下以多重反应监测方式进行检测。结果：噻托溴铵在（0.1~16）pg·mL-1浓度范围内线性关系良好,健康志愿者吸入噻托溴铵的Cmax为（5.21 ± 3.22）pg·mL-1、AUC0-t和AUC0-∞分别为（30.0 ± 11.8）h·pg·mL-1和（48.8 ± 15.5）h·pg·mL-1, tmax为（0.064 ± 0.035）h,t1/2为（76.0 ± 23.7）h。结论：本方法可用于噻托溴铵吸入粉剂的人体药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中依托考昔的浓度

摘 要 目的：建立测定人血浆中依托考昔浓度的液相色谱 串联质谱分析方法。 方法: 采用Waters公司Acquity I class液质联用仪,ACQUITY UPLC HSS T3 (50 mm×2.1 mm,1.8 μm )色谱柱,水∶甲醇（30∶70）为流动相,甲醇做蛋白沉淀剂处理血浆样品。 结果: 依托考昔与内标依托考昔 d3的峰面积比在浓度15.0~3 000 ng·ml-1范围内线性关系良好;低、中、高浓度QC样品日内、日间精密度RSD均小于11.0%,准确度RSD在-3.85%～14.4%。 结论: 该方法简单快速、准确可靠,可用于依托考昔血药浓度测定及药动学研究。     

人血浆中孟鲁司特的LC-MS/MS法测定

建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的孟鲁司特.采用C18色谱柱,以辛伐他汀为内标,乙腈-水-甲酸(86∶14∶0.3)为流动相,ESI源正离子检测方式,多反应监测,监测离子对m/z 586.3→422.5(孟鲁司特)、m/z441.4→325.2(辛伐他汀).孟鲁司特在1～1 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为96.7％～110.6％,RSD小于7.0％.