高效液相色谱—柱后衍生法测定黄曲霉毒素的方法改进

目的 改进GB 5009.22-2016高效液相色谱—柱后衍生法测定不同种类样品中4种黄曲霉毒素的样品前处理和色谱条件,以简化分析步骤,提高回收率.方法 样品经甲醇—水混合溶液提取,免疫亲和柱净化,不氮吹,50％甲醇溶液介质中直接进样.以Acclaim C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm)分离,流动相为...     

食品中黄曲霉毒素高效液相色谱法测定

黄曲霉毒素是具有极强致癌性的次生代谢产物,主要存在于粮油制品中。食品中黄曲霉毒素的检测方法主要有薄层色谱法、酶联免疫法、液相色谱法等^[1-2] 。薄层色谱法操作繁琐,而酶联免疫法特异性差。     

高效液相柱后衍生法测定食品中的黄曲霉毒素B1

目的：研究用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。方法：样品经甲醇＋水（55＋45）提取，提取液经过滤、浓缩后，用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。结果：黄曲霉毒素B1的最低检出量0．01ng，检出限0.12μg／kg，加标回收率在80．8％-97．1％，RSD在2．86％-4．89％之间。结论：方法简单、快速、准确，检出限低，回收率高。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定参苓白术片中黄曲霉毒素

目的 考察参苓白术片中污染黄曲霉毒素的情况,为制订标准和科学管理提供依据,确保公众用药安全。方法 采用免疫亲和柱-高效液相色谱法(IAC-HPLC)对参苓白术片及其原药材中的黄曲霉毒素进行限量检查,并比较四分法分样与研磨法分样对原药材莲子中黄曲霉毒素测定结果的影响。结果 免疫亲和柱-高效液相色谱法线性关系良好(r> 0.999),回收率为70.32%～85.15%,相对标准差(RSD)为0.49%～9.35%。检测了54批市售参苓白术片,33批检出黄曲霉毒素,检出率为61%,其中2批超过《中国药典》2020年版的限量规定,合格率为96.08%。11味原药材中仅有莲子检出黄曲霉毒素,四分法分样变异系数大,容易造成假阴性的结果。结论 市售参苓白术片中存在黄曲霉毒素污染的风险,原因是生产企业对原药材莲子进行检测时所采用的分样方法不合理,导致黄曲霉毒素检测结果出现假阴性。     

光化学衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

目的 建立食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的光化学衍生高效液相色谱荧光检测方法。 方法 用乙腈-水提取样品中的黄曲霉毒素,经多功能柱净化,以38/62的甲醇-水为流动相等度洗脱,高效液相色谱分离,光化学衍生器衍生,荧光检测器检测。 结果 4种黄曲霉毒素在24 min内得到良好的基线分离,黄曲霉毒素B1、G1的检出限为0.2 μg/kg,黄曲霉毒素B2、G2的检出限为0.1 μg/kg。在1.0～5.0 μg/kg添加范围内,加标回收率为84.0%～94.6%,相对标准偏差为3.4%～6.5%。 结论 该方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,重现性好,适于对食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定人参归脾丸中4种黄曲霉毒素

目的 建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定人参归脾丸中黄曲霉毒素(aflatoxi, AF)B₁、B₂、G₁、G₂的含量。方法 样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中AF的含量。结果 AFB₁的线性范围为0.010 4～0.052 0 ng(r=0.999 9)、AFB₂的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng(r=0.999 8)、AFG₁的线性范围为0.010 8～0.054 0 ng(r=0.999 8)、AFG₂的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng(r=0.999 8),均线性关系良好,回收率在89.68～101.44%之间,RSD≤3.5%。结论 该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于人参归脾丸中AF的测定。     

柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定食品中4种黄曲霉毒素方法研究

目的 建立一种定量检测食品中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法.方法 样品经提取、免疫亲和柱净化,以甲醇-水(45:55,v/v)为流动相,C18柱分离后,经柱后光化学衍生并通过荧光检测器定量.结果 4种黄曲霉毒素在25min内得到良好的基线分离,检出限0.25 μg/kg,在1.0～10.0μg/KGg范围内,AFB1、AFB2、AFG1、AFG2加标回收率分别为94.2％～97.5％、95.3％～99.1％、84.5％～97.8％和88.4％～98.2％,相对标准偏差分别为3.6％～5.8％、3.5％～5.5％、4.6％～7.9％和4.3％～6.6％.结论 该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,能满足食品中黄曲霉毒素定性定量检测要求.     

花生中黄曲霉毒素检测方法的研究

目的:通过采用免疫亲和柱-高效液相色谱法来测定花生中的黄曲霉毒素。方法:样品用甲醇+水(70∶30)提取液提取后过滤,滤液经黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,洗脱液经N2吹干后,加三氟乙酸和正己烷衍生后,用带有荧光检测器的超高效液相色谱仪测定。结果:四种黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离。检测限分别为:0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.2μg/kg、0.4μg/kg。平均回收率在:81.5%～106.2%,相对标准偏差在1.1%～3.5%。结论:该法能使花生中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离,结果准确。     

多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。     

高效液相色谱法测定坚果类食品中的黄曲霉毒素

目的研究建立免疫亲和柱净化柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法,测定坚果类食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的快速而准确的方法。方法样品经过甲醇-水(7+3)提取后,通过免疫亲和柱净化,柱前衍生,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.05、0.2、0.05μg/kg,有较好的准确度和精密度,回收率为82%~92%,相对标准偏差<5%。结论该法操作简便、灵敏、准确、无杂质干扰,适合坚果类食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

食品中咖啡因含量的测定方法

目的:采用HPLC测定食品中咖啡因的含量。方法:根据样品类型采用不同的处理方法,以Symmetry ShieldRPC18柱为固定相,甲醇/水为流动相,检测波长为273 nm。结果:咖啡因与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。咖啡因的浓度在0.006~0.12 mg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-1.39×105 3.40×107X,r=0.9995),平均回收率为94.5%~105%,方法精密度RSD为2.30%、2.60%和2.57%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重复性好,适用于食品中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法测定大米中残留的咪唑磺隆

目的本方法为大米中咪唑磺隆残留量的检测技术。方法样品提取后采用自动固相萃取方式;定量分析采用高效液相色谱方法-紫外检测器进行检测。结果最低检测限为0．02 mg／kg;大米中残留咪唑磺隆量实验精密度为2．23％-5．66％;咪唑磺隆的添加浓度在0．02 mg／kg-0．50 mg／kg时,回收率范围为88．5％-90．7％。结论该方法具有高效率,高灵敏度,准确度好,可靠性高等技术特点。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

目的建立化妆品中常用防腐剂对羟基苯甲酸酯类、苯甲酸、苯甲醇、卡松的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以乙酸铵(0.02mol/L)-甲醇为流动相,采用梯度淋洗,同时测定化妆品中7种常用防腐剂。结果各防腐剂在10~100μg/ml范围内呈良好线性关系(r>0.999),平均回收率为91.5%~95.5%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论本法简便,快速,灵敏,准确,可用于化妆品中防腐剂的测定。     

消毒洗剂中酮康唑的高效液相色谱测定法

目的 建立消毒洗剂中酮康唑含量的高效液相色谱(HPLC)测定法.方法 采用ODS C18色谱柱分离,流动相为甲醇 水(80 20),流量为1.00 ml/min,检测波长为239 nm.结果 该方法线性范围为1.00～100 μg/ml,r=0.999 9.回收率为98.1%～99.8%,日内、日间相对标准偏差均小于2%,方法检出限为1.08 μg/ml.结论 该方法简便、快速、准确,适用于酮康唑洗剂的测定.     

液相色谱法检测联苯菊酯制剂中的甲醛含量

目的建立联苯菊酯制剂中甲醛的高效液相色谱分析方法。方法联苯菊酯制剂经蒸馏后,收集馏分于乙酸钠缓冲液中,加入2,4-二硝基苯肼进行衍生化,生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,乙酸乙酯萃取,经浓缩、定容后,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行定量分析。结果在甲醛-2,4-二硝基苯腙浓度为1～100mg／kg范围内,工作曲线线性关系良好;标样添加浓度为2、10、50mg／kg时,添加回收率分别为73．4％、76．2％、70．7％,相对标准偏差分别为1．7％、2．4％、1．6％;最低检测限为0．1mg／kg。结论液相色谱法能够较准确地检测出联苯菊酯制剂中甲醛的含量。     

高效液相色谱法测定土壤中的伊维菌素

目的建立土壤中伊维菌素的高效液相色谱分析方法。方法土壤样品经石油醚+丙酮(V∶V=1∶1)提取,抽滤、浓缩后过石墨碳黑柱除去杂质,滤液浓缩定容后,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行定量分析。结果在浓度为0.1～100 mg/kg的范围内,工作曲线线性关系良好;添加浓度为1、10、100mg/kg时,添加回收率分别为79.0%、86.9%、94.5%,相对标准偏差分别为3.3%、2.7%、1.5%。最低检测限为0.01 mg/kg。结论高效液相色谱法快速、准确,适用于土壤中伊维菌素的日常检测。     

HPLC法测定亚麻籽中开环异落叶松脂素的含量

目的：建立亚麻籽中开环异落叶松脂素（SECO）含量测定的高效液相色谱分离（HPLC）分析法。方法：采用正交试验考察甲醇浓度、盐酸酸水解温度、时间、浓度对提取开环异落叶松脂素的影响，以HPLC法为含量测定方法。结果：最佳提取开环异落叶松脂素的溶剂系统为质量分数为90％的甲醇，盐酸酸水解温度、时间、浓度分别为90℃、1h、3．5mol／L。HPLC法测定SECO的线性范围在14．8—74μg／ml，相关系数为0．9998。亚麻籽中测定开环异落叶松脂醇酚的含量为1．56mg／g，相对标准偏差为3．47％，加标回收率为88．97％～103．42％。结论：此法简单、快速、经济，是测定亚麻籽中开环异落叶松脂素的有效方法。     

高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定避孕套中苯佐卡因（benzocaine）的含量。材料与方法：采用Polaris C18-A（5μm 250×4.6mm）色谱柱,用乙腈-水60：40作为流动相,检测波长为265nm,流速：1.0ml＊min-1,进样量10μl。结果：苯佐卡因在98.5μg/ml~492.5μg/ml范围内呈良好的线性关系（相关系数R2=0.9998）,精密度（RSD）0.7%,平均回收率为102.4%。结论：该方法操作简便可行,适用于含苯佐卡因避孕套中苯佐卡因含量的质量控制。     

尿中尼古丁含量的高效液相色谱测定法

目的建立一种实用的高效液相色谱法测定人尿中尼古丁含量的方法。方法在流动相为0.02mol/LH3PO4-KH2PO4(pH值=3)、流速为1.0ml/min、C18反相柱、室温、波长为262nm的条件下,测定尼古丁。结果标准曲线的相关系数0.9992,加标回收率大于91.5%,变异系数小于6.0%。结论应用该方法测定尿中尼古丁的含量,方法简便、准确、灵敏度高。     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量

目的:建立二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法。方法:称取均质蜜饯样品到烧杯中,加入蒸馏水8,0℃水浴浸泡30 min,取出冷却至室温,转移到容量瓶中定容过滤,滤液待进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm4,.6μm×150 mm),流动相为甲醇+乙酸铵(40+60v,/v),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:香兰素浓度在1.0μg/ml～30.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=4),且峰形较好,回收率为102%,精密度RSD=2.3%;最低检出限为0.15μg/ml(以进量浓度计)。结论:二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法,定性准确、灵敏度高、回收率和重现性良好,操作快速,结果准确可靠。