食品中取代脲类除草剂残留检测技术研究进展

取代脲类除草剂是一类在世界范围内被广泛使用的除草剂,具有除草高效、经济等优点,能大幅提高劳动生产率,保障农业高产、稳产。但其化学性质稳定、降解速度慢、残留期长,对环境及人类具有潜在危害。因此,对该类除草剂的残留检测研究显得尤为重要。我们对取代脲类除草剂的前处理和检测方法及其进展进行综述,总结在水质、农作物及蔬菜、水果、海产品等不同基质中所采用提取方式的差异及优缺点。随着检测技术的发展,色谱与质谱的串联技术在取代脲类除草剂检测研究中应用越来越广。     

QuEChERS-UPLC法测定水果中三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留量

根据《中国居民膳食指南2016》要求,居民每天需要摄入一定量的水果,用以补充维生素、矿物质及膳食纤维,维持机体健康.而果树从开花到结果的过程漫长,容易遭受病虫危害,往往需要使用农药,因而增加了水果的农药残留风险. 氯戊菊酯为中等毒性杀虫剂,可广泛使用于梨树的种植中,三氯杀螨醇可用于防治果树的多种害螨.目前,水果中针对这两种农药残留的检测方法主要有GC-ECD、GC-MS/MS、LC-MS/MS、UPLC-MS等联用检测技术[1-4].虽然这些检测技术具有很高的灵敏度和准确度,但质谱联用仪器昂贵,在基层实验室普及有一定的难度.同时有文献[5-8]报道液相色谱法测定菊酯类农药也是一种有效方法.前处理主要有液液萃取,固相萃取,固相微萃取,QuEChERS净化等方法[5,9].有的学者报道[1]1255传统的液液萃取,固相萃取方法操作复杂,耗时长,溶剂消耗量大,提取净化效果不稳定.近年来QuEChERS净化方法因其快速、简单、有效的特点,农药残留分析多采用此前处理方法[10-12].本文采用QuEChERS净化方法,结合超高效液相色谱仪(UPLC)研究和探讨水果中三氯杀螨醇和氰戊菊酯农药残留量的检测方法,为基层疾控机构实验室检测食品中农药残留提供参考.     

食品兽药残留免疫学技术检测

关于食品兽药残留检测方法除传统的薄层色谱、气相色谱、质谱及微生物学等方法外,近十多年来在免疫学方法检测方面取得了长足的发展,现已成功地用于多种兽药残留的定性筛选及定量检测。该方法与传统的检验方法相比具有不需复杂昂贵的设备、操作简单、前处理简化、检验快速、检测容量大等特点,因此具有潜在的广泛应用价值。其中研究和应用最多的是酶联免疫吸附检测技术和固相放射免疫技术。本文综述了国外报道的有关食品兽药残留免疫学检测技术研究的有关情况(包括方法类型、检出限、抗体类型、检测食品范围、检测兽药种类和免疫学检测技术的特点等)和国外研制开发出来的部分磺胺类兽药残留检测商品试剂盒的性能。     

我国常用三类化学农药的色谱检测方法研究进展

色谱检测方法是目前农药残留检测的重要方法。笔者介绍了目前我国农业生产中常用的化学农药的使用情况,综述了常用的新烟碱类杀虫剂、三唑类杀菌剂和磺酰脲类除草剂的色谱检测方法(气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱)的研究进展。色谱-质谱联用技术是多种农药残留同时检测的首选方法。新型前处理方法与色谱-质谱联用及自动化程度高的在线实时检测已经成为现代农药残留分析的发展趋势。     

我国市售消毒奶中抗生素残留的流行病学分析及检测方法的系统评价

目的 系统评价我国市售消毒奶中抗生素残留现状及检测技术,为奶制品质量监管以及检测标准的方法制定提供参考。方法 系统检索The Cochrane Library、PubMed、Web of Science、知网、万方和维普数据库（建库至2020年7月31日）。纳入调查我国市售消毒奶抗生素残留率的研究,采用NOS量表评价纳入研究质量。结果 本研究共纳入文献26篇（中文23篇,英文3篇）。26篇文献报道了来自于中国至少22个省份3 165份市售消毒奶的抗生素残留率。荟萃分析显示,四环素、青霉素和土霉素是市售奶抗生素残留主动监测频率最高的3种抗生素。喹诺酮、磺胺甲恶唑和链霉素是我国近30年来市售奶中残留率最高的三大抗生素。在检测方法中,我国最常用的方法是TTC法（2,3,5 - 三苯基氯化四氮唑）。结论 虽然我国市售消毒奶抗生素残留情况有所改善,但仍需要加强对有抗奶的主动监测。特别是建立基于供应链划分的风险评估体系,研发成本低、操作简便、结果稳定检测手段是开展主动监测的重要保障。     

国内水环境中有机农药残留的文献分析

目的 综述国内水环境中农药残留研究现状,为深入研究农药残留提供参考和借鉴。方法 基于中国知网和PubMed,检索在2008年8月1日至2018年8月1日发表的篇名含农药和水或湖、河的文献,共检索英文文献581篇,中文文献121篇,剔除国外水体、检测方法、生态风险研究、底泥中农药研究得英文文献35篇、中文文献25篇,对所选文献中农药残留污染状况、时空分布及人体健康危害风险进行归纳。结果 水环境中农药残留以有机氯类和有机磷类为主,有机氯类对人体健康危害风险最大,污染主要来自历史使用;有机磷类残留浓度最高,污染来自新近使用;农药使用种类、喷药方式、河流分布、气温、降雨、工农业情况、光照、土壤性质等是水中农药含量的主要影响因素;水中农药研究主要集中在大江、大河及大城市周边河流,对农业区饮用水研究不足。结论 应加强农村饮用水中农药残留调查及影响因素研究。     

畜禽肉及动物内脏中雌二醇残留量的测定

由于雌二醇的滥用，对动物性食品中雌二醇的残留检测引起了国内外的高度重视。目前国外文献报道检测雌二醇残留的方法很多，主要有气相色谱／质谱联机法(GC／MS)、气相色谱法(GC)、放射免疫法(RIA)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)，另外还有辅照分光光度法(Iradiation Technique)和生物分析法(Bioassay)。本文采用七氟丁酸酐(HFBA)衍生，气相色谱法测定，得到了满意的结果。报告如下。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

目的:分析研究气相色谱-质谱联用仪在果蔬常用农药残留检测中的应用成效。方法:应用岛津GCMS-TQ8040气相质谱联用仪对果蔬样品中的氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、反式氯丹等10种农药残留进行检测分析。结果:果蔬样品中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药残留平均回收率为78.81%~117.96%。结论:应用气相色谱-质谱联用仪可以对果蔬中常用农药残留进行检测,方便会计,准确度高,具有较好的应用效果。     

广州市牛奶中抗生素残留的现状分析

牛奶中残留抗生素会危害饮用身体健康，也会对酸牛奶加工过程中的发酵剂产生抑制作用使牛奶变质造成损失。FAO及WHO早在1969年就对各国提出应对各种动物性食品中的抗生素残留提出允许标准。目前，国内外对牛奶中残留抗生素的现状及检测方法报道不多，为了了解乳牛停药后抗生素在生奶中残留时间。把握乳牛最佳挤奶时间，     

烹调方法对蔬菜中农药残留水平的影响

目的研究不同烹调方法对蔬菜中农药残留的去除水平和影响因素。方法用浸泡法制备农药污染样本,采用多种烹调方式对样本进行处理,分别检测烹调前后样本中农药浓度,计算消除率。结果不同烹调方法对蔬菜中农药残留去除率不同,基本趋势为蒸〉炖〉包〉炒;同一烹调方法对不同蔬菜中农药残留去除率不同,水分含量大的蔬菜中农药消除率大于水分含量小的蔬菜;烹调时间对蒸的样品农药残留有明显影响,而对炖和炒的样品初始浓度无明显影响。结论不同烹调方法对蔬菜中农药残留去除情况差别较大,应指导群众采用去除农药残留效率高的方法。     

臭氧水对蔬菜残留有机磷农药去除率

蔬菜中农药残留是人们关注的问题。因有机磷农药具有防治对象多、在环境中降解快、残毒低等特点被广泛应用。但由于使用次数多、剂量大，施药时机不当或操作失误以及喷洒后未过安全间隔期等均可造成有机磷农药在蔬菜中的残留。用清水冲洗、浸泡蔬菜及水果已成为不少人消除农药残留超标的常用方法，但这种方法的作用是微乎其微的。臭氧机广泛用于人们的生活中，目前也用于去除食品中农药残留，笔对臭氧水生成机去除蔬菜中乐果、马拉硫磷两种有机磷农药残留进行了检测。     

生物样品中百草枯检测方法研究进展

百草枯（paraquat,PQ）作为性能优异的除草剂,在全球特别是发展中国家被广泛使用。然而由于其易获得、人口服致死率高等特点使近年来百草枯中毒报道屡见不鲜,其检测方法的研究已引起关注。本文综述报道2002年以来,国内外生物检材中百草枯的样品采集与保存方法、预处理技术及检测方法研究进展（引用文献21篇）。     

表面蛋白质残留测定法在复用医疗器械清洗效果中评价作用

目的：探讨表面蛋白质残留测定法在复用医疗器械清洗效果中评价效果。方法：选取2019年6月～2021年6月本院消毒供应中心清洗的复用医疗器械152件为研究对象。采用手工清洗与清洗消毒器清洗两种清洗方法进行联合清洗。然后采用目测联合放大镜法和表面蛋白残留测定法两种评价方法进行评测清洗效果。结果：(1)抽检的152件结构复杂器械采用目测法联合放大镜法合格的件数为139件，合格率91.45%；蛋白残留1μg以下的111件，合格率73.03%。两种评测法的合格率比较，差异有统计学意义(χ²=3.931,P=0.037)。(2)目测联合放大镜法检测的不合格器械共13件，其中，手工清洗的8件，清洗消毒器清洗的5件，两种清洗方式不合格率比较无显著性差异(P>0.05)。手工清洗蛋白残留>1μg器械34件，不合格率为82.93%；清洗消毒器清洗蛋白残留>1μg器械7件，不合格率为17.07%。两种清洗方法不合格率有显著性差异(P<0.05)。手工清洗不合格器械表面蛋白残留平均值(3.62±0.34)μg，高于清洗消毒器清洗不合格器械蛋白残留平均值(2.19±...     

对蔬菜中有机磷类农药多残留的卫生学监督检测效果评价

目的:通过采用QuEchERS和普通SPE前处理方法对模拟样品(加标)的检测,保证相关部门对蔬菜中农药残留卫生监督监测快捷、简便、价格低廉,同时提高农药残留检测准确性。方法:采用QuEchERS方法测定蔬菜中有机磷农药多残留,并与普通SPE方法进行比较,统计学分析统计。结果:用QuEchERS方法测定蔬菜中的农药残留,平均回收率在81.6%~89.2%,RSD不大于7.1%,优于普通SPE方法。结论:QuEchERS方法优于普通SPE方法。     

动物性食品中有机磷农药多组分残留测定方法的研究

食品中农药残留是人们关注的问题。为了保证食品安全,需要对食品进行检测、监督和总膳食研究,农药多组分残留测定方法是达到此目的最有力工具[13]。食品中有机磷农药残留分析方法研究一直受到重视。研究者们多致力于食品净化和多组分分离、检测,少数报道了涉及样品基质对某些有机磷农药的气相色谱性质的影响[4]。我们采用交联聚苯乙烯凝胶柱净化[5,6],分析了粮食、水果、蔬菜等食物样品中有机磷农药残留量[7,8]。在此工作基础上,以提取、分配一步法[9]结合凝胶净化技术,建立了肉、蛋、乳类食品中有机磷农药多组分残留测定方法。我们所研究的…     

气相色谱法检测茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留

近年来 ,在茶叶种植中 ,由于不少农户忽视科学使用农药 ,造成农药残留问题日趋严重 ,欧美、日本、加拿大等发达国家 ,利用其技术优势相继对进口茶叶中农药残留等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。而我国是茶叶出口大国 ,对其农药残留的监控已成为当务之急 ,因此 ,有必要大力开发农药残留检测技术及相关的前处理方法。应用本法检测茶叶中农药残留 ,可简化样品处理 ,且一次试验 ,能同时检出多种农药残留 ,符合国内外快速、多残留检测农药残留的发展趋势。1　材料与方法1.1　测定原理　茶叶中残留的硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、工夫菊酯、氯氰菊…     

除草剂2,4-二氯苯氧基乙酸残留检测方法研究进展

农药残留问题日益受到人们的重视。苯氧羧酸类除草剂2,4-二氯苯氧基乙酸(2,4-D)是目前应用较广泛的一类农药,可以经过各种途径进入人体,经人体代谢后主要以自由酸的形式排出体外。目前农残检测主要针对土壤、水源、食品、生物样品等与人类密切相关的介质,主要检测方法以气相色谱和液相色谱为主,结合不同的检测器。其他的检测方法如毛细管电泳法、ELISA等,也被用于检测农残。本文主要介绍了2,4-D检测方法的相关研究进展。     

长春市市售蔬菜表面农药残留情况及分析

蔬菜与人们的日常生活密切相关，随着生活水平的提高，人们已经开始注意蔬菜的质量问题，不但蔬菜的营养成分受到关注，其可能的污染更被越来越多的人们所重视。据卫生部统计。1999年我国由于蔬菜农药残留引起急性食物中毒37起，而慢性中毒和蓄积性中毒对健康的影响会更加严重。为了了解长春市市售蔬菜表面农药残留情况，对市售蔬菜表面农药残留进行了快速定性检测，分析如下。     

生物工程产品中残留宿主DNA检测方法的研究

生物工程产品中残留宿主ＤＮＡ检测方法的研究军事医学科学院放射医学研究所（北京１００８５０）刘耀清刘志红杨景庚黄文杰王勇马立人生物工程产品中残留的宿主细胞ＤＮＡ是一种潜在的与工艺相关的杂质。各种产品中所含的残留ＤＮＡ，取决于所用的宿主微生物（细菌或细胞...     

食品中27种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS)同时测定食品中27种农药残留量的方法。方法采用酸性乙腈匀浆提取。盐析离心后,过C18柱净化去脂,经LC/MS电喷雾电离(ESI)源,负离子多反应(MRM)模式检测,外标法定量。用乙腈-酸性水(pH=5)作为流动相,梯度洗脱,根据不同检测要求用液相色谱-串联质谱仪检测农药多残留组分。结果所有27种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.05～10.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在80.2%～96.2%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001～0.040 mg/kg(S/N=3)。结论方法简单、快速、灵敏,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂等农药残留的测定,且准确度好,精密度高,适用于食品中27种农药同时分析。