不同炮制品的亳白芍质量研究

目的：评价不同炮制品亳白芍的质量;方法：采用薄层色谱双波长扫描法定量分析比较亳白芍主要成分－芍药苷;并对不同炮制品亳白芍所含的氨基酸进行定量比较。结果：土炒与酒沙使芍药苷的损失最多。结论：生白芍、麸炒、焦白芍、醋炒、土炒中芍药苷的含量苷的含量逐渐减少,白芍原药材中芍药苷的含量最高。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

不同炮制品的亳白芍质量研究

目的 :评价不同炮制品亳白芍的质量 ;方法 :采用薄层色谱双波长扫描法定量分析比较亳白芍主要成分—芍药苷 ;并对不同炮制品亳白芍所含的氨基酸进行定量比较。结果 :土炒与酒炒使芍药苷的损失最多。结论 :生白芍、麸炒、焦白芍、醋炒、酒炒、土炒中芍药苷的含量逐渐减少 ,白芍原药材中芍药苷的含量最高     

芍药苷在生产工艺过程中的含量变化和影响因素研究

芍药有白芍和赤芍之分,为中医常用药,均来源于毛茛科植物芍药Paeonia lactifloraPall.的干燥根。芍药苷(paeoniflorin)是白芍和赤芍的主要有效成分,一般多以其作为鉴别、含量测定及工艺研究考察的指标成分。笔者统计,在以药典规定白芍含芍药苷不得少于1·6%计,赤芍不得少于1·8%计[1],药典中含芍药的成药,制备工艺中有提取浓缩干燥过程,其中多数芍药苷保留率(保留率=成品中芍药苷最低总量/处方中芍药苷最低总量(100)很低,只有20....     

不同产地白芍的成分的含量测定及质量评价

目的 分析不同产地白芍的成分的含量测定及质量评价。方法 采用液相色谱法测定对不同批次白芍药材中的芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷及苯甲酰芍药苷4种有效成分的含量进行测量,通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价不同产地白芍成分的质量。结果 在所建立的色谱条件下,氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷中的线性关系、稳定性、重复性、加样回收均符合中药质量分析要求。且经主成分综合评分法评定,浙江生产的样品中白芍药材质量最佳,其次为山东、安徽。结论 不同产地白芍的成分含量有所差异,该研究通过对白芍成分含量进行统计以及质量分析,对于评价不同产地白芍药材的质量属性,以及筛选优质白芍品系具有一定的价值。     

白芍不同提取方法及指纹图谱的研究

目的:提高白芍有效成分提取率,优化提取工艺,完善质量控制方法,促进白芍加工过程标准化。方法:采用HPLC考察不同提取工艺对白芍药材中芍药苷、芍药内酯苷及没食子酸成分含量的影响;并对23批白芍药材进行指纹图谱分析。结果:超声时间为30 min时,50%甲醇对没食子酸、芍药内酯苷的提取率较高; 70%乙醇对芍药苷的提取率较高;指纹图谱共有模式中23批白芍样品生成19个共有峰,亳白芍和杭白芍指纹图谱之间差异较大。结论:不同提取溶剂对白芍药材中不同成分的溶出度不同,超声提取优于回流提取,提取时间为30 min时3种成分的提取量最高;同时实验所建立的指纹图谱重复性好,有助于全面、科学地评价白芍药材质量。     

多指标综合评价麸炒白芍的炮制工艺

目的 优化出最佳麸炒白芍工艺。方法 采用正交试验和多指标综合加权评分法,以白芍中芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸4个指标性成分质量分数和浸出物得率为考察指标,对影响白芍麸炒工艺的因素进行考察。结果 最佳的白芍麸炒工艺是在白芍药材中加入其质量的10%的麸皮,在200 ℃下炒制8 min。结论 该炮制工艺稳定可靠,可为白芍的进一步研究提供参考。     

白芍储藏一年芍药苷及二氧化硫残留变化

目的:探讨硫磺熏蒸白芍在储藏一年中其芍药苷及二氧化硫残留的变化,为解决白芍质量与安全的硫磺熏蒸相关性问题提供科学依据。方法:将白芍与硫磺熏蒸白芍药材及其饮片在相同条件下储藏一年,分别测定其芍药苷、二氧化硫残留量。结果:白芍硫磺熏蒸后芍药苷含量显著性降低;在切片及煎煮过程中芍药苷也有所下降;芍药苷含量最低为2.805%;符合2015年版《中国药典》中芍药苷含量不低于1.6%的要求;硫磺熏蒸会导致二氧化硫残留,以饱和硫磺熏蒸白芍,残留量最高为284.239 mg·kg~(-1),但低于二氧化硫残留量检查项目限度"二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg~(-1)"的规定;且在切片、煎煮以及储藏过程中会损失大部分。结论:白芍经硫磺熏蒸后,芍药苷含量下降明显,且有二氧化硫残留;但软化、切片及煎煮过程中二氧化硫残留量大大降低,硫磺熏蒸技术现阶段可以保留。     

白芍HPLC指纹图谱相似度的分析

白芍为毛茛科芍药PaeonialacttifloraPall.的干燥根。药材主产浙江、安徽、四川等地,此外,河南、贵州、山东等地也有栽培[1] 。其味苦、酸,微寒,归肝、脾经。具有平肝止痛,养血调经,敛阴止汗之功能[2 ] 。据报道,白芍根主要含有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷和苯甲酰羟基芍药苷等苷类成分。目前,多用芍药苷这单一成分作为白芍的质控指标,难于全面的控制白芍的内在质量,不能对其真伪优劣做出判断。本实验通过用R....     

白芍药材不同加工方法与其质量的相关性研究

目的研究白芍药材不同加工方法与质量之间的相关性,筛选最佳的加工方法。方法从白芍的道地产区采集芍药鲜根,针对白芍药材加工过程中去皮、蒸煮、增白等关键环节,设计了7种不同加工方法加工白芍。用测色仪测定白芍表面的颜色,用UPLC测定白芍中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷、没食子酸、儿茶素和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。并对白芍颜色与药效成分含量之间进行相关性分析,综合评价白芍的质量和加工方法。结果不同方法加工白芍的颜色和药效成分的含量不同。以芍药鲜根先煮八分熟、去皮,再煮透心、干燥的白芍颜色最白(L*值为72.64);以芍药鲜根先去皮,后蒸透心,再干燥的白芍的芍药苷质量分数最高(50.08mg/g);以芍药鲜根先煮透心,后去皮,再干燥的白芍药效成分的总量最高(71.49mg/g)。结论白芍的白色程度与药效成分含量之间略呈负相关。白芍的颜色白与药效成分含量高难于兼顾。可根据对白芍外观颜色和内在质量的要求,选用不同的加工方法。     

白芍总苷对胶原诱导性关节炎大鼠长期给药的组织分布研究

目的 研究白芍总苷的主要成分芍药苷、芍药内酯苷对胶原诱导性关节炎（collagen-induced arthritis,CIA）大鼠长期给药后的组织分布。方法 建立超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法,测定白芍总苷长期给药后大鼠心、肝、脾、肺、肾、小肠、胸腺、滑膜等组织中芍药苷和芍药内酯苷的分布情况。结果 长期给药后,芍药苷和芍药内酯苷主要分布于小肠和肾,其次为脾、胸腺、滑膜、肝、肺、心。2种成分在CIA大鼠中的组织分布大多低于正常大鼠。结论 揭示了白芍总苷长期给药后的组织分布特征,为探讨白芍总苷治疗类风湿性关节炎的靶器官以及疗效的改进提供了参考。     

正交法优化白芍炮制工艺的研究

目的:通过正交设计实验法优化白芍炮制工艺,筛选出最佳提取工艺。方法:采用正交试验法,对乙醇提取白芍中芍药内酯苷和芍药苷的工艺条件进行研究,以芍药内酯苷和芍药苷含量为综合考察指标;对炮制方法酒炙、蜜麸制、酒润麸炒等主要影响因素进行考察,用HPLC法分析比较不同炮制法对白芍总苷(芍药内酯苷和芍药苷)含量变化的影响。结果:最终确定的较佳酒炙方法为:闷润时间为60min,炮制酒量为15%(每100g药材加15ml酒),烘制温度100℃,烘制时间60min;蜜麸炙白芍较佳,蜜麸比例为麦麸:蜂蜜:水=10∶5∶1;酒润后麸炒白芍较佳,用酒量为12%。结论:优选出的炮制方法能有效保证白芍中指标性成分含量,为制定其饮片的质量标准以及临床应用提供依据。     

双向发酵对白芍HPLC指纹图谱及芍药苷含量的影响

目的研究白芍双向发酵后芍药苷及芍药内酯苷含量的变化及HPLC指纹图谱的差异。方法将白芍作为"药性基质",运用双向发酵技术,产生白芍的"药性菌质",以芍药苷及芍药内酯苷为指标,采用RP-HPLC法测定,比较其含量的变化及指纹图谱的差异。结果发酵之后的白芍中芍药苷及芍药内酯苷含量与生药材比较都有明显的降低。同时,经发酵的菌株有新的成分出现。结论双向发酵后白芍"药性菌质"中芍药苷及芍药内酯苷含量都明显降低了,且有未知的成分出现。     

UPLC法测定白芍浸膏中6种成分

目的:建立一种超高效液相色谱法(UPLC)同时检测白芍浸膏中芍药苷、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖、没食子酸、苯甲酸、儿茶素6种成分。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以乙腈和0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min,检测波长:230 nm。结果:白芍浸膏中的芍药苷和芍药内酯苷等6种成分在测定范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),精密度符合要求,平均回收率在98.5%～100.3%(n=6)。结论:该方法可以快速、准确测定白芍浸膏中的芍药苷等6种成分。     

不同生长期、不同规格、不同加工品的亳白芍质量研究

目的 :　评价不同生长期、不同规格、不同加工品亳白芍的质量。方法 :采用薄层色谱双波长扫描法定量分析亳白芍主要成分芍药苷。结果与结论 :2年生亳白芍含芍药苷最高 ,随着生长期的增大 ,芍药苷的含量呈下降趋势 ;不同规格的白芍中花片含芍药苷最高 ;不同加工品中 ,以带皮的含量最高。     

SEMAC快速发现白芍吸收成分群的研究

目的:建立基于肠吸收技术以快速发现白芍吸收成分群的方法,为选择白芍质量控制指标提供参考.方法:采用大鼠肠外翻模型,收集3个质量浓度白芍提取物给药后不同时间的肠囊液样品,用HPLC进行检测分析,并计算其有效成分芍药内醋苷、芍药苷的累计吸收量.结果:白芍中5种主要成分均可进人肠囊,在45 min后能全部检测到;不同质量浓度白芍中芍药内酯苷、芍药苷在各肠段均为线性吸收,R2均大于0.9,符合零级吸收速率;芍药内醋苷和芍药苷在空肠、回肠中的吸收速率常数(Ka)随着白芍提取物浓度增加而增加(P<0.05),符合被动吸收.结论:基于肠吸收的质量评价指标选择方法(SEMAC)可以用于白芍吸收成分群的研究.肠囊对药物成分吸收有选择性,回肠与空肠相比可更多、更快地给出吸收成分信息,选择肠外翻60min的样品检测白芍吸收成分比较适宜.     

白芍饮片的化学成分测定及质量评价

目的:选择芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚为白芍饮片的含量测定指标,通过建立UPLC测定方法对其含量进行测定,以实现白芍饮片的质量评价。方法:采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速0.4 m L·min-1。通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价白芍饮片的质量。结果:在所建立的色谱条件下,芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚与其他组分能够达到良好分离,专属性、精密度、重复性、线性关系、加样回收、稳定性试验均符合中药质量分析要求。25批白芍饮片样品中有9批不符合2010年版《中国药典》白芍含量测定项下规定。经主成分综合评分法评定,样品中浙江产白芍饮片质量较佳,其次为安徽产、山东产白芍饮片。结论:本方法可用于测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的含量,并对白芍饮片进行质量评价,为白芍的质量控制提供了更快速、全面的方法。     

不同加工方法对亳白芍中芍药苷及水溶性浸出物含量的影响

目的:通过比较不同加工方法对亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物含量的影响,为稳定亳白芍的产地加工工艺积累资料。方法:以芍药苷和水溶性浸出物含量为指标,采用高效液相色谱法和《中国药典》2010年版一部附录ⅩA水溶性浸出物测定法,测定经不同方法加工的亳白芍药材中芍药苷和水溶性浸出物的含量,考察不同加工方法对亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物含量的影响。结果:不同加工方法亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物的含量以直接晒干含量为最高,达到3.87%;煮后刮皮晒干者次之;生刮皮后煮晒干者含量最低。结论:以芍药苷和水溶性浸出物含量为主要评价指标,不同加工方法对亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物含量有较大影响,直接晒干亳白芍中两种指标成分含量最高。     

白芍炮制品中芍药苷水提取释放速度的初步研究

目的:考察不同炮制品在煎煮过程当中对芍药苷浸出的释放规律。方法:单独煎煮芍药炮制品饮片。HPLC测定煎煮液与饮片中芍药苷含量。结果:白芍经炮制后其芍药苷含量均下降,焦白芍和白芍炭下降最多。30 min内,焦白芍释放最快,芍药苷煎出量,以生白芍与焦白芍为高。结论:各种炙法炮制芍药,均会造成芍药苷含量下降,以白芍炭和焦白芍下降最显著;炮制对煎煮过程中芍药苷的释放有明显促进作用,焦白芍释放速度最快。     

白芍中芍药苷提取工艺的对比研究

目的:优选白芍中芍药苷的提取工艺条件,为白芍中芍药苷的提取提供依据.方法:将安徽毫州产白芍道地药材分别用水提取、乙醇回流提取、乙醇超声提取、乙醇索氏提取,以芍药苷为指标成分,按《中国药典》2010年版规定项下方法进行测定,优选最佳提取工艺并进行工艺验证;色谱条件为Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86),检测波长230 nm,柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL· min-1.结果:理论塔板数按芍药苷峰计算均不低于2 000.在此条件下,芍药苷与其他组分分离较好;芍药苷得率依次为50％乙醇超声提取＞80％乙醇回流提取＞50％乙醇回流提取＞80％乙醇索氏提取＞水提取.结论:白芍中芍药苷以50％乙醇超声提取为最佳.