HPLC测定大黄■虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

大黄庶虫虫丸系熟大黄,土鳖虫,桃仁等12味中药组成,具有活血破瘀,通经消痞,用于瘀血内停,腹部肿块,肌肤甲错,目眶黯黑,潮热赢瘦,经闭不行等症。由于本处方药味多,且有动物药,影响质量分析。经参考有关HPLC法测定复方制剂中大黄含量测定的资料[1～3],本文采用超声波振荡提取样品,大孔吸附树脂洗脱净化,制备成样品液,用HPLC法测定大黄庶虫虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。方法简便,快速,重现性好。1仪器和试药1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪、二极管阵列检测器、自动进样器(美国安捷伦仪器公司);超声波震荡仪(上海必能信超声波仪…     

HPLC测定肾康口服液中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立肾康口服液HPLC测定方法。方法:流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液〔0～5 min,65∶35;5～20 min,(65→82)∶(35→18);20～25 min,82∶18〕,体积流量1.0 mL/min,波长254 nm。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚标准曲线分别为Y=3×106X-5 019.9,r=0.999 8(n=6);Y=3×106X+1 436.9,r=0.999 8(n=6);Y=5×106X+2 260.8,r=0.999 8(n=6)。大黄酸在浓度4.201 6～42.016 0 mg/L范围内良好线性关系,大黄素在浓度0.596 8～5.968 0 mg/L范围呈良好线性关系,大黄酚在浓度0.52～5.20 mg/L范围内良好线性关系。结论:该方法方法重复性好、结果准确,可以作为肾康口服液质量控制方法。     

HPLC同时测定大黄蟅虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定大黄蟅虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭，等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法。方法：采用HPLC法，使用C18柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸(6：1)，检测波长为254nm，柱温38℃。结果：此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离，且线性关系良好，平均加样回收率为大黄酸101．92，RSD为2．01％；大黄素97．74％，RSD为0.78％；大黄酚98．66％，RSD为2．41％。结论：本法简便、快速，结果令人满意，可用于作为大黄蟅虫丸质量控制方法之一。     

HPLC测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

大黄(庶虫)虫丸系熟大黄,土鳖虫,桃仁等12味中药组成,具有活血破瘀,通经消痞,用于瘀血内停,腹部肿块,肌肤甲错,目眶黯黑,潮热赢瘦,经闭不行等症.由于本处方药味多,且有动物药,影响质量分析.经参考有关HPLC法测定复方制剂中大黄含量测定的资料[1～3],本文采用超声波振荡提取样品,大孔吸附树脂洗脱净化,制备成样品液,用HPLC法测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法简便,快速,重现性好.     

HPLC法测定辽源七厘散中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:为进一步控制辽源七厘散质量,建立该药中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:以Luan-C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,柱温:35℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)洗脱;检测波长:254nm;进样量10μl。结果:该方法检测大黄酸、大黄素、大黄酚线性关系良好,相关系数均在98.5%以上,辽源七厘散中含量大黄酸、大黄素、大黄酚的平均含量分别为1.258、1.319、4.297 mg/g。结论:该方法专属性好,准确度高,可用于评价辽源七厘散的质量。     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定清火片中大黄酸大黄素大黄酚的含量

目的:建立一种简便的测定清火片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:色谱柱为大连依利特C18柱(ODS 25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0,5%磷酸(20:80),检测波长254nm,流速1mL·min-1,大黄素保留时间为14.998,大黄酸保留时间为21.607,大黄酚的保留时间为8.635.结果:大黄素进样量在0.056～0.673μg时呈良好的线形关系(r=0.998);大黄酸进样量为0.032～0.64μg呈良好线性关系(r=0.9993);大黄酚进样量在0.064～0.768μg呈良好线性关系(r=0.9996);加样回收率分别为98.2%(大黄素),98.5%(大黄酸),98.3%(大黄酚).结论:本法操作简便,分离效果理想.     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。     

薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量

目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱扫描法。展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30∶10∶0.5）,检测波长λS=435 nm,λR=610 nm。结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75、0.012～0.072μg范围内呈良好线性关系。结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。     

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。     

HPLC测定痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定痤疮乳膏(大黄,白花蛇舌草,丹参等)中的大黄素、大黄酚的含量。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85∶15),检测波长440 nm。结果:线性范围:大黄素(0.024~0.3)μg,r=1;大黄酚在(0.02~0.25)μg,r=1。样品平均回收率为:大黄素99.4%,RSD=0.03%;大黄酚97.2%,RSD=0.02%。结论:该法准确而且重复性好,可用于痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量测定。     

HPLC同时测定蒙药胃舒安胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚的含量

目的:建立蒙药胃舒安胶囊中3种蒽醌成分大黄素、大黄酸、大黄酚含量的方法。方法:采用HPLC法,使用色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm,流速0.6 mL.min-1。结果:此方法能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离且线性关系良好,平均回收率为大黄酸98.76%,RSD 0.56%;大黄素97.22%,RSD 0.33%;大黄酚97.53%,RSD 0.76%。结论:方法简单、快速、结果满意,可用于作为胃舒安胶囊质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的　建立黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚含量的高效液相色谱测定方法。方法　采用 C1 8柱 ,甲醇 - 0 .2 %磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ,流速 :1.0 m L/ min。检测波长 :2 5 4 nm。结果　平均回收率大黄素为 98.4 %(n=5 ) ,RSD=1.1% ;大黄酚为 98.5 % (n=5 ) ,RSD=0 .9%。结论　试验表明 ,方法简便、快速、结果准确 ,重现性好     

HPLC法测定糖清胶囊中的芦荟大黄素 大黄酸 大黄素的含量

目的:建立糖清胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法。方法:色谱柱:Hydrosphere C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素总含量为1.2%以上,平均回收率为100.58%,RSD为2.07%。结论:该方法灵敏、准确,可作为糖清胶囊的蒽醌类成分质量控制方法。